【正文】 保溫反應(yīng)使反應(yīng)液溫度在20~25℃下保溫反應(yīng)8小時（每半小時記錄一次） 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃?zhèn)渥ⅲ荷a(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（三）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人檢查提取罐潔凈完好日 時 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 向提取罐中加入純化水加入300㎏純化水 日 時 分至 日 時 分加水完畢開攪拌，將DP6反應(yīng)鍋中的料液壓入提取鍋中攪拌5分鐘 日 時 分開啟攪拌 日 時 分至 時 分加料完畢 日 時 分至 時 分繼續(xù)攪拌第一次萃取加入乙酸乙酯400kg， 日 時 分加入乙酸乙酯 ㎏繼續(xù)攪拌攪拌10分鐘 日 時 分至 時 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時 分 停止攪拌 日 時 分至 時 分 靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時 分至 時 分 放水層 日 時 分至 時 分 放酯層將水層再壓回提取鍋中第二次萃取加入150kg乙酸乙酯， 日 時 分至 時 分加入乙酸乙酯 ㎏攪拌攪拌10分鐘 日 時 分至 時 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時 分 停止攪拌 日 時 分至 時 分 靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時 分至 時 分 放水層 日 時 分至 時 分 放酯層將水層再壓回提取鍋中 日 時 分提取完畢第三次萃取加入150kg乙酸乙酯， 日 時 分至 時 分加入乙酸乙酯 ㎏攪拌攪拌10分鐘 日 時 分至 時 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時 分 停止攪拌 日 時 分至 時 分 靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時 分至 時 分 放水層 日 時 分至 時 分 放酯層將水層再壓回提取鍋中備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（四）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人第四次萃取加入150kg乙酸乙酯， 日 時 分至 時 分加入乙酸乙酯 ㎏攪拌攪拌10分鐘 日 時 分至 時 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時 分 停止攪拌 日 時 分至 時 分靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時 分至 時 分 放水層 日 時 分至 時 分 放酯層合并乙酸乙酯層壓入提取鍋 日 時 分壓入完畢脫水向分相鍋中加入無水硫酸鈉15㎏，攪拌45分鐘 日 時 分至 時 分?jǐn)嚢杳撍戤厵z查DP7反應(yīng)鍋潔凈完好 日 時 分 結(jié)果： 過鍋將分相鍋中的物料通過壓濾裝置壓濾到DP7反應(yīng)鍋中 日 時 分至 時 分過鍋完畢備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：附錄一 疊氮化液的配制記錄操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人1．將備料崗位準(zhǔn)備好的12 kg NaN3加到疊氮化溶液配制專用桶中； 純化水，邊加邊攪拌，使之完全溶解，攪拌均勻后加入到鹽酸高位槽中由12kg NaN3 +80kg H2O組成 日 時 分至 時 分疊氮化溶液的配制結(jié)束抽入疊氮化溶液到高位槽中 日 時 分至 時 分抽入疊氮化溶液結(jié)束生產(chǎn)管理員： QA檢查員：　　　原料藥一般生產(chǎn)區(qū)崗位清場記錄品 名批 號崗 位 清場日期有 效 期 年 月 日 至 年 月 日基本要求地面無積粉、無污斑、無積液； 工器具、盛具清潔整齊擺放在指定位置； 物料存放指定位置；設(shè)備外表面見本色，無油污、無殘跡、無異物；設(shè)備內(nèi)表面每三批進(jìn)行清洗。將與下批生產(chǎn)無關(guān)的文件清理出生產(chǎn)現(xiàn)場；生產(chǎn)垃圾及生產(chǎn)廢物收集到指定的位置；清場項目項 目合格（√）不合格（）清場人復(fù)核人地面清潔干凈，設(shè)備外表面擦拭干凈物料存放在指定位置與下批生產(chǎn)無關(guān)文件清理出生產(chǎn)現(xiàn)場生產(chǎn)垃圾及生產(chǎn)廢物收集到指定位置工器具、潔具擦拭或清洗干凈擺放在指定位置設(shè)備內(nèi)表面每三批進(jìn)行清洗更換狀態(tài)標(biāo)志備注生產(chǎn)管理員： QA檢查：XXXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（一）生產(chǎn)日期：生產(chǎn)批號：備料復(fù)查清場是否合格，房間掛有“清場合格證”，設(shè)備掛有“完好清潔”標(biāo)識，檢查衡器按置零鍵置零。是否在校驗合格期內(nèi)。復(fù)查原輔料外觀質(zhì)量，有否異常。按生產(chǎn)指令備料，復(fù)核。備料人: 年 月 日復(fù)核人: 年 月 日稱量物料名稱規(guī)格/批號標(biāo)準(zhǔn)量投料量操作人復(fù)核人 200㎏/桶50㎏/包30㎏/桶190㎏/桶132㎏/桶170㎏/桶計算人：復(fù)核人：車間審核： 年 月 日QA審核： 年 月 日備注：XXXXX雙氧化崗位生產(chǎn)記錄（二）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人檢查反應(yīng)罐潔凈完好日 時 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 復(fù)核物料正確無誤 日 時 分 結(jié)果： 回收乙酸乙酯用35~40℃水加熱，在P≤ 日 時 分 開始回收 日 時 分 回收結(jié)束 壓去夾套熱水，通入冷卻水使鍋內(nèi)料液溫度至20℃以下 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃加入冰醋酸往反應(yīng)鍋中加入300kg 冰醋酸 日 時 分 加入冰醋酸 ㎏加入純化水?dāng)嚢枞芙夂蠹尤爰兓?0L， 日 時 分溶解完畢 日 時 分加入純化水 L壓去夾套冷卻水，通入冰鹽水繼續(xù)冷卻至鍋內(nèi)溫度至0～5℃以下 日 時 分 停冷卻水 日 時 分 通冰鹽水 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃加入高錳酸鉀～2小時內(nèi)用小勺緩慢加入高錳酸鉀15kg 日 時 分至 日 時 分加入高錳酸鉀 ㎏加高錳酸鉀完畢，關(guān)閉冰鹽水，水浴升溫通入20~25℃熱水，使反應(yīng)液溫度在20~25℃ 日 時 分關(guān)冰鹽水閥門 日 時 分開熱水浴閥門保溫反應(yīng)使反應(yīng)液溫度在20~25℃下保溫反應(yīng)4小時（每半小時記錄一次） 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃?zhèn)渥ⅲ荷a(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（三）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人壓去夾套熱水，通入冰鹽水降溫保溫結(jié)束后，將料液冷至0177。1℃ 日 時 分 停冷卻水T= ℃ 日 時 分 通冰鹽水T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃滴加雙氧水滴加50%雙氧化水12kg 日 時 分至 日 時 分加入雙氧水 ㎏檢查冰解鍋潔凈完好日 時 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 在冰解鍋加純化水在冰解鍋加入400L自來水 日 時 分至 日 時 分加入純化水 L通入冰鹽水降溫冷卻至0～2℃關(guān)攪拌 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分關(guān)攪拌過鍋將雙氧化鍋中料液壓入冰解鍋中 日 時 分 過鍋完畢冷凍析晶冷凍析晶1小時 日 時 分 析晶完畢檢查冰凍鍋潔凈完好 日 時 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 過鍋撈出冰解鍋液面固體，放入冰凍鍋中 日 時 分轉(zhuǎn)料完畢在冰凍鍋中加入甲苯在冰凍鍋中加入30kg甲苯 日 時 分至 日 時 分加入甲苯 ㎏壓去夾套冰鹽水，通入熱水升溫、攪拌、溶解用40～45℃水浴加熱攪拌溶解 日 時 分 停冰鹽水開攪拌 日 時 分 通熱水T= ℃ 日 時 分 T= ℃ 日 時 分 溶解完畢靜置分層分去下層水相 日 時 分 停止攪拌 日 時 分 分層完畢加入正己烷甲苯層再加入30kg正己烷 日 時 分至 時 分加入正己烷 ㎏壓去夾套熱水，通入冰鹽水?dāng)嚢枥鋮s攪拌冷卻2小時 日 時 分 開冰鹽水 T= ℃ 日 時 分 開攪拌 T= ℃ 日 時 分 停攪拌 T= ℃靜置析晶靜置2小時 日 時 分 開始靜置 日 時 分 靜置結(jié)束離心第一機：設(shè)備編號： 進(jìn)料 日 時 分至 時 分甩干： 日 時 分至 時 分第二機：設(shè)備編號： 進(jìn)料 日 時 分至 時 分甩干： 日 時 分至 時 分備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（四）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人打漿取出濾餅，放入盛有10kg無水乙醇桶中攪拌 日 時 分至 時 分打漿完畢