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年產(chǎn)1000噸三溴苯基磷酸酯生產(chǎn)工藝-在線瀏覽

2024-08-07 10:07本頁(yè)面
  

【正文】 機(jī)阻燃劑的30%。阻燃劑中最常用的鹵系阻燃劑雖然具有其他阻燃劑系列無(wú)可比擬的高效性,但是它對(duì)環(huán)境和人的危害是不可忽視的。目前我國(guó)有1000多家企業(yè)生產(chǎn)阻燃劑,每年產(chǎn)量近20萬(wàn)噸。但是,面對(duì)我國(guó)每年20萬(wàn)噸的生產(chǎn)力,不僅心生疑問(wèn),20萬(wàn)噸的阻燃劑大部分的“何去何從”呢?答案其實(shí)很簡(jiǎn)單,目前我國(guó)生產(chǎn)量雖然很大,但是大部分的消費(fèi)于國(guó)外,用于進(jìn)出口。國(guó)內(nèi)有一批科研院所的阻燃劑研發(fā)水平已與先進(jìn)國(guó)家同步,如中國(guó)科技大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和四川大學(xué)降解與阻燃高分子材料省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的研發(fā)水平就已處于世界前列。隨著人們環(huán)保、安全、健康意識(shí)的日益增強(qiáng),世界各國(guó)開(kāi)始把環(huán)保阻燃劑作為研究開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的重點(diǎn),并已經(jīng)取得了一定的成果。根據(jù)阻燃有效元素又可以將阻燃劑分為無(wú)鹵阻燃劑、溴系阻燃劑、鹵—磷協(xié)同阻燃劑及其他阻燃劑,這幾種環(huán)保阻燃劑都具有廣闊的應(yīng)用前景。二、鹵系阻燃劑市場(chǎng)分析無(wú)鹵阻燃劑:無(wú)鹵、低煙、低毒的環(huán)保阻燃劑一直是人們追求的目標(biāo),近年來(lái)全球一些阻燃劑供應(yīng)和應(yīng)用商對(duì)阻燃無(wú)鹵化表現(xiàn)出較高熱情,對(duì)無(wú)鹵阻燃劑及阻燃材料的開(kāi)發(fā)也投入了很大的力量。前者主要包括紅磷阻燃劑,無(wú)機(jī)磷系的聚磷酸銨(app)、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸酯等,有機(jī)磷系的非鹵磷酸酯等。聚磷酸銨、水滑石為該系列環(huán)保型且市場(chǎng)前景較好的代表產(chǎn)品。前兩者的產(chǎn)量占溴系阻燃劑的50%左右。多溴二苯醚等傳統(tǒng)溴系阻燃劑市場(chǎng)的萎縮,為溴化環(huán)氧樹(shù)脂、十溴二苯乙烷等環(huán)境友好型溴系阻燃劑產(chǎn)品提供了市場(chǎng)空間。在阻燃性能方面彼此起協(xié)同增效作用。一定程度的溴含量可改善一般磷酸酯類阻燃劑揮發(fā)性大、抗遷移性差和抗熱老化性欠佳的缺點(diǎn)。鹵—磷系阻燃劑通過(guò)利用不同的作用機(jī)理,互相補(bǔ)充,達(dá)到協(xié)同增效的結(jié)果。如德國(guó) clariant公司開(kāi)發(fā)了兩種以次膦酸鹽為基的阻燃劑,牌號(hào)為 exolitop1311和exolitop1312m1,工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)于2004年底開(kāi)始。這類產(chǎn)品國(guó)內(nèi)尚未有工業(yè)生產(chǎn)。我國(guó)阻燃劑發(fā)展應(yīng)定位于環(huán)保、高效性的品種,加大新型環(huán)保阻燃劑的研發(fā),通過(guò)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整,擴(kuò)大環(huán)保型阻燃劑所占的比例,才能在未來(lái)競(jìng)爭(zhēng)中立于不敗之地。三(2,4,6三溴苯基)磷酸酯又名三(三溴苯基)磷酸酯、磷酸三(三溴苯基)酯,英文名稱:tris(tribromophenyl)phosphate(簡(jiǎn)寫(xiě)作TTBPP), 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如圖一; 圖11 三(2,4,6三溴苯基)磷酸酯相對(duì)分子質(zhì)量:,%,%。主要用途:用于阻燃劑、增塑劑。在分類原則上,三(2,4,6三溴苯基)磷酸酯屬于復(fù)合型阻燃劑,添加型阻燃劑。同時(shí)磷酸進(jìn)一步脫水而形成偏磷酸,偏磷酸繼續(xù)反應(yīng)又會(huì)得到聚偏磷酸,其酸性較強(qiáng),且具有很強(qiáng)的脫水性,因此能促進(jìn)高聚物脫水而發(fā)生碳化,降低材料質(zhì)量的流失速度和可燃物氣體的生成,而磷元素則滯留在炭層中,以此達(dá)到阻燃的目的。研究表明:含有鹵和磷兩種阻燃元素的高聚物合成材料燃燒時(shí),生成沸點(diǎn)高比重大的鹵磷化合物,它們?cè)谌紵龓A魰r(shí)間較長(zhǎng)故可延長(zhǎng)阻燃時(shí)間。鹵磷同時(shí)使用的阻燃效果單獨(dú)使用其中任一種的阻燃效果都好,這種效應(yīng)通常稱為協(xié)同效應(yīng)[2]。設(shè)計(jì)中主反應(yīng)是三溴苯酚與三氯氧磷充分反應(yīng),生成三溴苯基酯的過(guò)程。應(yīng)對(duì)溫度控制要比較苛刻,三溴苯酚熔點(diǎn)是95℃,三氯氧磷沸點(diǎn)是105℃,因此在滴加三氯氧磷時(shí)需要控制溫度在100攝氏度左右。實(shí)驗(yàn)時(shí),在四口瓶上裝上球型冷凝管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗,球型冷凝管用于反應(yīng)中揮發(fā)液體的回流,滴液漏斗用于滴加三氯氧磷。維持溫度在100℃兩小時(shí),然后逐漸升溫到140℃,維持溫度在140℃,兩小時(shí)后,加入濃硫酸,維持溫度在140℃兩小時(shí)。應(yīng)對(duì)溫度控制要比較苛刻,三溴苯酚熔點(diǎn)是95℃,三氯氧磷沸點(diǎn)是105℃,反應(yīng)時(shí)要求溫度控制在140℃,因此在滴加三氯氧磷時(shí)需要控制溫度在100攝氏度左右,在滴加完氧磷后,應(yīng)逐漸將溫度升溫至140℃。蒸餾反應(yīng)時(shí),要求溶劑容易和產(chǎn)品分開(kāi),一次沸點(diǎn)有不能過(guò)高。表22 不同催化劑條件下的轉(zhuǎn)化率催化劑轉(zhuǎn)化率反應(yīng)中嘗試用多種路易斯酸作催化劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表22。(三) 反應(yīng)的電子理論解釋當(dāng)苯環(huán)上有一個(gè)取代基,如果想再引入第二個(gè)取代基,則第二個(gè)取代基上的位置可以有三種,即對(duì)位、鄰位和間位;其中對(duì)位取代只有一種,鄰位和間位各有兩個(gè)位置。苯酚在與溴反應(yīng)時(shí)優(yōu)先與對(duì)對(duì)位反應(yīng)。苯環(huán)上已有兩個(gè)取代基時(shí),第三個(gè)取代基進(jìn)入的位置,則由原有另個(gè)取代基來(lái)決定。兩個(gè)取代基的定位效應(yīng)不一致時(shí),第三個(gè)取代基進(jìn)入的位置主要由定位效應(yīng)強(qiáng)的取代基所決定,兩個(gè)取代基屬于不同類型時(shí),第三個(gè)取代基進(jìn)入位置一般由鄰位定位基決定。第二節(jié) 反應(yīng)工藝設(shè)計(jì)一、加料比例的確定本設(shè)計(jì)中的反應(yīng)是三溴苯酚與三氯氧磷以三氯化鋁作催化劑,以二甲苯作溶劑,逐漸升溫的反應(yīng)。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式計(jì)算的三氯氧磷和三溴苯酚的物質(zhì)的量比是1:3,在三溴苯酚過(guò)量的情況下,有利于反應(yīng)三酯的生成,故加入的三溴苯酚的量應(yīng)適當(dāng)過(guò)量。一二甲苯為溶劑,在二甲苯與三修本分的質(zhì)量比是1:1時(shí),反應(yīng)料液能很好的溶解,即使在常溫下也能保證反應(yīng)料液是液態(tài)。反應(yīng)時(shí)加料質(zhì)量比比見(jiàn)表23;表23 加料時(shí)物料質(zhì)量比名稱質(zhì)量比物質(zhì)的量比相對(duì)分子量三溴苯酚三氯氧磷11三氯化鋁二 甲 苯二、 工藝流程設(shè)計(jì)本設(shè)計(jì)中的反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間24小時(shí),適宜在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。工藝流程如圖24。三氯氧磷加料時(shí),需要緩慢滴加,滴加速度需要精確控制,一次需要計(jì)量泵加料。三氯化鋁可隨三溴苯酚一起加入。反應(yīng)在負(fù)壓條件下進(jìn)行時(shí),需要真空泵和緩沖罐。蒸餾過(guò)程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行,需要真空泵和緩沖罐。反應(yīng)工藝過(guò)程中還要用各自的控制點(diǎn),以保證工藝的順利進(jìn)行。第三章 設(shè)備的選型計(jì)算第一節(jié) 物料衡算一、總反應(yīng)物料衡算本設(shè)計(jì)中,生產(chǎn)三(2,4,6三溴苯酚)磷酸酯1000噸/。一年中需要通入和產(chǎn)出的各物質(zhì)的質(zhì)量如表31。二、單批反應(yīng)物料衡算布置6套反應(yīng)裝置,設(shè)計(jì)中轉(zhuǎn)化率以75%計(jì)算,需要的各物料和產(chǎn)出的各產(chǎn)品如下表:表32 單批物料核算 投入 產(chǎn)出三溴苯酚kg主產(chǎn)物kg三氯氧磷kg副產(chǎn)物kg二甲苯kg二甲苯kg三氯化鋁kg氯化氫kg物料在反應(yīng)釜中反應(yīng)時(shí)間為18h,加料時(shí)間2h,確定每批生產(chǎn)時(shí)間為24 h。所以選用2m3的標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜反應(yīng)釜比較合適。最終選定反應(yīng)釜:KF2000,公稱容積2000L,實(shí)際容積2197L,檢查孔。(二) 反應(yīng)釜核算設(shè)計(jì)中,操作壓力,設(shè)計(jì)壓力:,取,液體靜壓: ;計(jì)算壓力: ;設(shè)計(jì)溫度:140℃ ;焊縫系數(shù): =(雙面對(duì)接焊,100%無(wú)損探傷);許用應(yīng)力:根據(jù)材料0Cr18Ni10Ti、設(shè)計(jì)溫度140℃,由文獻(xiàn)[1]286頁(yè)表14 4知=137Mp;鋼板負(fù)偏差C1:C1=(GB665496)腐蝕裕量C2:C2=(雙面腐蝕)。廠區(qū)氧磷總儲(chǔ)存?zhèn)}庫(kù)儲(chǔ)存一個(gè)月(30天)生產(chǎn)所需要的氧磷。氧磷是消耗原料,儲(chǔ)存一天使用的氧磷,體積為。最終選定立式儲(chǔ)罐:公稱容積1m3,筒體直徑800mm,長(zhǎng)度1800mm。(二) 三氯氧磷計(jì)量泵設(shè)計(jì)由于氧磷在操作中每是滴加操作,需要時(shí)間較長(zhǎng),因此每個(gè)反應(yīng)釜對(duì)應(yīng)一個(gè)計(jì)量泵,及六個(gè)計(jì)量泵。根據(jù)化工設(shè)備設(shè)計(jì)基礎(chǔ)選型,氧磷加料適合使用計(jì)量泵加料。l=12m,取he=15m。選擇GM0025PQ1MNN隔膜計(jì)量泵,流量25L/h,泵頭材質(zhì)為PVC,符合生產(chǎn)時(shí)的負(fù)壓操作。三溴苯酚加料時(shí)先要融化。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5157985。三、二甲苯加料裝置設(shè)計(jì)二甲苯為是反應(yīng)中的溶劑,反應(yīng)回收率為95%,一個(gè)月(30天)需二甲苯,為了保證反應(yīng)的連續(xù)性,需要設(shè)置二甲苯儲(chǔ)存罐。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5157985。單批加料時(shí),加料時(shí)是常壓操作。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5157985。設(shè)計(jì)中有6個(gè)反應(yīng)釜,反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí),水洗蒸餾反應(yīng)釜設(shè)計(jì)為2個(gè)。最終選定反應(yīng)釜:F3000,公稱容積3000L,實(shí)際容積3680L。二、 蒸餾時(shí)加熱功率設(shè)計(jì)蒸餾時(shí),采用新型電阻絲加熱方式加熱,電阻絲加熱均勻,且加熱功率容易控制。第五節(jié) 鹽酸吸收塔設(shè)計(jì)一、 鹽酸吸收塔物料衡算生產(chǎn)中可用工業(yè)水吸收氯化氫氣體,吸收后的酸用于電鍍、油漆前的除銹對(duì)酸的品質(zhì)要求不高。 六個(gè)反應(yīng)釜循環(huán)操作,產(chǎn)生的氯化氫氣體集中到一個(gè)氯化氫吸收塔處理。,一天生產(chǎn)6批,共產(chǎn)生,摩爾流量G=。吸收放熱水升溫 ΔT=℃,深井泵水吸收T0=15℃,吸收后水溫T=15+=50℃??芍M(jìn)入塔時(shí)xa=0,出塔時(shí)由反應(yīng)釜設(shè)計(jì)過(guò)程知,單個(gè)反應(yīng)釜剩余體積為21971480=717L,約合14336L,產(chǎn)生氯化氫的平均組成為。氣體出塔時(shí)ya=5% ,液體進(jìn)塔時(shí)xa=0,氣體進(jìn)塔時(shí)yb=95%,液體出塔時(shí)xb=%。表35 選擇吸收塔形式時(shí)考慮的因素考慮因素選擇順序考慮因素選擇順序塔徑800mm以下,填料塔污濁液體1大孔徑篩板塔800mm以上1,板式塔2整裝填料塔2穿流板式塔具有腐蝕性的物料1填料塔3噴射板型塔2穿流板式塔4浮閥塔3篩板塔5泡罩塔4 噴射板型塔大液氣比1導(dǎo)向篩板塔操作彈性1填料塔2多降液管篩板塔2浮閥塔3填料塔3泡罩塔4噴射板型塔4篩板塔5S形泡罩塔真空或壓降較低的塔1穿流式篩板塔6浮閥塔2填料塔7篩板塔3浮閥塔8條形泡罩塔4篩板塔存在兩液相的場(chǎng)合1穿流板式塔5圓形泡罩塔2填料塔6其他斜噴射塔四、 鹽酸吸收塔塔直徑確定鹽酸吸收塔塔徑計(jì)算公式為u (~~)uF. 采用 Eckert 通用關(guān)聯(lián)圖法(圖31)計(jì)算泛點(diǎn)氣速 u圖31 吸收塔壓降關(guān)聯(lián)圖有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算塔底混合氣流量 V`S=吸收液流量 L`=37℃,水密度37℃時(shí),水的粘度經(jīng)比較,選 DG25mm 塑料鮑爾環(huán)(米字筋)。m2空隙率e/m3
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