皮革中揮發(fā)性有機(jī)物含量現(xiàn)狀分析畢業(yè)設(shè)計(jì)論文-在線瀏覽
2024-08-01 15:01本頁(yè)面
【正文】 3 結(jié)果與討論 10 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 10 皮革樣品中VOC分析 11 皮革中VOC的HSGC色譜圖分析 11 皮革中VOC含量 13 15 16參考文獻(xiàn) 17致 謝 181. 緒論（VOC）揮發(fā)性有機(jī)化合物[2]（Volatile Organic Compounds，VOC）通常指在常溫常壓下任何在大氣中可揮發(fā)的液體或固體有機(jī)化合物。VOC的種類多樣，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)可以分為：烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類和其他等。 VOC的危害VOC對(duì)人體的影響主要為氣味、感官、黏膜刺激和其他系統(tǒng)毒性導(dǎo)致的病態(tài)及基因毒性和致癌性。部分VOC已經(jīng)被列為致癌物[4]，特別是苯、甲苯及甲醛，會(huì)對(duì)人體造成很大的傷害。常見的一些VOC的危害見表11和表12。皮革是日常消費(fèi)品（如鞋、服裝、沙發(fā)及包類）的常用材料。皮革中可能用到的有機(jī)溶劑列于表13中，大致分為 9類。表 13 皮革中可能使用的有機(jī)溶劑序號(hào)類別VOC名稱1脂肪烴煤油、汽油等2萜烯類松節(jié)油、雙戊烯等3芳香烴類甲苯、二甲苯、苯、重質(zhì)苯、200號(hào)煤油膠溶劑等4醇類乙醇、甲醇、丁醇等5酯類醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸戊酯等6酮類丙酮、丁酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮等7醚醇類乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚等8硝基化烷烴類硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷等9氯化烷烴類二氯甲烷、三氯乙烯、氯苯、二氯乙烷等皮革是我國(guó)的傳統(tǒng)特色產(chǎn)業(yè)，我國(guó)的皮革產(chǎn)量在世界上具有舉足輕重的地位。因此開展皮革中VOC含量現(xiàn)狀的調(diào)研及評(píng)估，對(duì)于相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的制修訂、維護(hù)消費(fèi)者利益以及為企業(yè)提供必要的技術(shù)支持，具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。目前，針對(duì)皮革中VOC含量檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道較少，多數(shù)研究文獻(xiàn)主要集中于涂料、食品包裝材料、汽車內(nèi)飾、環(huán)境等樣品的研究，相應(yīng)的檢測(cè)方法中主要包括樣品的采集及色譜分析兩方面，具體匯總?cè)缦?。傳統(tǒng)的萃取純化方法均存使用大量有機(jī)溶劑，提取時(shí)間長(zhǎng)、效率低、操作繁雜，易造成揮發(fā)成分的損失，導(dǎo)致VOC信息失真。但固相萃取柱成本高，多次使用還存在交叉污染的問題。 （1）容器捕集法容器捕集法即先將內(nèi)壁經(jīng)過惰化處理的不銹鋼器皿的內(nèi)部抽成真空，再用減壓或加壓的方式使氣體進(jìn)入器皿內(nèi)的一種采集方法。該方法的缺點(diǎn)是操作復(fù)雜，損失較大，優(yōu)點(diǎn)是一份式樣可以做多次使用。TO14多用于非極性有機(jī)物的分析，TO15用于極性有機(jī)物的分析，該方法是采用預(yù)先抽真空的Summa罐采集空氣樣品，再以冷凝濃縮法使樣品富集，然后用GC/MC測(cè)定[9]。Castellnou等對(duì)于Summa罐采樣，把冷固相吸附阱和常溫固相吸附阱現(xiàn)場(chǎng)采樣技術(shù)進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)Summa罐采用冷固相吸附阱采集到的VOC濃度更高。采樣的方法有主動(dòng)采樣法和被動(dòng)采樣法，主動(dòng)采樣法是指利用空氣泵抽取一定體積的空氣，使待測(cè)組分在穿過吸附劑時(shí)被保留在吸附劑上。TO17所列標(biāo)準(zhǔn)采樣管為外徑6mm的不銹鋼管、玻璃管或玻璃襯里的不銹鋼管。對(duì)于新填裝的采樣管，需在350℃，流速至少為50mL/min的惰性氣體中老化2h以上。采樣管在老化后應(yīng)立即密封，并用無(wú)涂層的鋁箔包裝起來(lái)，置于干凈的、密閉的、不透明的容器中低溫（4℃）保存。對(duì)于固體吸附劑采樣法在實(shí)際采樣中，通常用固體吸附劑捕獲空氣中的VOC，一般要求吸附劑具有吸附容量大，收集效率高，化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。目前常用的吸附劑是Tenax、XAD樹脂、Carbotrap等。Sunesson等通過定量分析不同極性和揮發(fā)性有機(jī)物，評(píng)價(jià)了TenaxTA、TenaxGC、Chromosorb10Carbotrap C、Carbopack B、Anasorb 72Anasorb 747和Porsil C/正辛烷等8種吸附劑，結(jié)果表明沒有一種單一吸附劑完全適用于采集所有揮發(fā)性和極性范圍的有機(jī)化合物。用于分析VOC的方法有氣相色譜法(GC)[10]、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜質(zhì)譜法(GCMS)、熒光分光光度法等，其中最常用的是GC和GCMS。Pellizzari等最早研究了常溫吸附直接熱脫附色譜法分析空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）；Bertoni等用TDAS500解析儀對(duì)室內(nèi)空氣中苯系物進(jìn)行兩步熱解析后用GC FID測(cè)定；Wan Kuen Jo等用Tenax TA吸附熱解析GCFID測(cè)定城市室內(nèi)VOC；Santos F J等討論了毛細(xì)管氣相色譜在分析環(huán)境中的VOC；我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 4002007 《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》也是基于GC法對(duì)車內(nèi)零部件和車內(nèi)裝飾材料中的VOC進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)，頂空氣相色譜/質(zhì)譜法(HSGC/MS)可有效地排除交叉干擾，結(jié)果更可靠，相關(guān)技術(shù)在汽車內(nèi)部塑料、皮革、紡織品、泡棉等材料中VOC的檢測(cè)中已有文獻(xiàn)報(bào)道。 實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容本項(xiàng)目在綜合目前VOC檢測(cè)技術(shù)的基礎(chǔ)上，采用目前應(yīng)用較為成熟的HSGC分析技術(shù)，對(duì)皮革中VOC的含量進(jìn)行測(cè)試。 2. 實(shí)驗(yàn)部分氣相色譜儀GC（Agilent 1890A），帶氫離子火焰檢測(cè)器（FID）及頂空儀（HS）；分析天平（梅特勒），；20ml頂空瓶（瓶蓋帶聚四氟乙烯層的密封片）、裝有CaCl2的干燥器、100ml容量瓶等。實(shí)驗(yàn)中的皮革樣品來(lái)自國(guó)內(nèi)的不同企業(yè)，共34塊，主要為服裝革及家具革樣品，樣品信息如表32。該方法是將揮發(fā)出的VOC的峰面積進(jìn)行加合，并歸一為丙酮峰峰面積進(jìn)行定量計(jì)算，最后再轉(zhuǎn)化為每克(g)樣品中揮發(fā)出的碳(C)含量(μg)，單位以μgC/g表示。[13]GC及HS的檢測(cè)條件參照文獻(xiàn)[13]進(jìn)行設(shè)定，具體見表21。L載氣氦氣（%）載氣流速22~27cm/s色譜柱石英毛細(xì)管色譜柱DBWAX（30m）HS平衡溫度120℃HS平衡時(shí)間5 h（1）樣品的預(yù)處理從每種待測(cè)材料上剪取適量樣品，并用剪刀剪碎至顆粒大小在2mm3mm范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)中，采用將剪碎后的樣品置于裝有無(wú)水CaCl2的干燥器中進(jìn)行干燥預(yù)處理，并放置24h以上。 ，分別裝入體積為20ml的頂空瓶中，并將帶聚四氟乙烯層的密封片裝入頂空瓶蓋中（聚四氟乙烯層面向內(nèi)），再用壓蓋機(jī)壓緊密封住頂空瓶口。（2）HSGC儀器分析
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