【正文】 按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5g/L)，觀察試管中溶液是否渾濁。5 試劑和材料除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。本規(guī)程中所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。 硝酸（HNO3） g/cm3～ g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%。 冰乙酸（CHCOOH3） g/cm3,%。 過氧化氫（H2O2） g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。H2O） g/cm3～ g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～28% 三乙醇胺[N(CH2CH2OH）3] g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。 丙三醇[C3H5(OH) 3] 體積分?jǐn)?shù)不低于99%。 硝酸（1+2）；（1+9）；（1+100）。 磷酸（1+1）。 氨水（1+1）；（1+2）。 三乙醇胺（1+2）。 無水碳酸鈉（Na 2CO 3） 將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀，貯存于密封瓶中。 氫氧化鈉溶液（10g/L） 將10g強(qiáng)氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。 氫氧化鉀溶液（200g/L） 將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至L，貯存于塑料瓶中。2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。 硝酸銨溶液（20g/L） 將2g硝酸銨（NH4NO3）溶于水中，加水稀釋至100mL。 （CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸加水稀釋至1L。 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L） 將10g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6 氯化鉀（KCl） 顆粒粗大時(shí)，研細(xì)后使用。2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。將樹脂裝入離子交換柱中，用1500mL鹽酸（1+3）以上5mL/min的流速淋洗。將樹脂倒出，用布氏漏斗抽氣抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用（樹脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次）。 硝酸溶液（）將3mL硝酸，加水稀釋至100mL。 氫氧化鈉無水乙醇溶液（）（NaOH）溶于100mL無水乙醇（）中。用氫氧化鈉無水乙醇（）中和至微紅色。 硝酸鍶 [Sr（NO3）2] 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）=] （150177。貯存于棕色瓶中，避光保存。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2H2O)置于燒杯中,加入約200mL水,加熱溶解,過濾,加水稀釋至1L，搖勻。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： m1251000 m1 c（EDTA）== …………………… ⑴ 250V4 V4式中：c（EDTA）—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m1—，單位為克（g）； V4—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； —CaCO3的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol） EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物的滴定度的計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下述公式計(jì)算: TFe2O3＝c（EDTA） ……………………………………… ⑵ TAl2O3＝c（EDTA） ……………………………………… ⑶ TCaO＝c（EDTA） ………………………………………… ⑷ TMgO＝c（EDTA） ………………………………………… ⑸式中: TFe2O3─EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；TAL2O3─EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）。 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（CuSO4）=](CuSO4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定～ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）于300mL燒杯中, 加水稀釋至的150mL,(),加熱至沸,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示劑溶液（）,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c′（NaOH）=] [c′（NaOH）=]的配制 稱取12g氫氧化鈉（NaOH）溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m41000 c′（NaOH）= ………………………………⑺ V9 式中：c′（NaOH）—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m4—苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；V9—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 ℃～110℃烘過2h的氯化鈉（NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純），置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Hg(NO3)2）=][c（Hg(NO3)2）=]的配制[Hg(NO3)2[c（Hg(NO3)2）=]對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定 （）于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（），用氫氧化鈉（）標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（）調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃色，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液（），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。[cˊ（Hg(NO3)2）=][cˊ（Hg(NO3)2）=]的配制 [Hg(NO3)2[c（Hg(NO3)2）=]對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定 （）于50mL錐形瓶中。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（C6H5COOH）=]（C6H5COOH）溶于1000mL無水乙醇（）中，貯存于帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)。25）℃下灼燒至恒量，（m5），置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油無水乙醇溶液（），加入約1g硝酸鍶（），放入一根攪拌子，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r(shí)升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。 鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（簡(jiǎn)稱CMP混合指示劑）、℃～110℃烘干過的硝酸鉀（KNO3），混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。滴定終點(diǎn)顏色不正確時(shí)，可調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠B的配制比例，并通過國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)。 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）將10g磺基水楊酸鈉（C7H5O6SNa 甲基紅指示劑溶液（2g/L） （）中。 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(10g/L) 將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（）中。5H2O）溶于100mL水中。 硝酸銀溶液（5g/L） 將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加水稀釋至1L。6 附則 本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處起草并歸口管理； 本標(biāo)準(zhǔn)于2010年8月1日發(fā)布并實(shí)施。2 范圍水泥、粉煤灰、火山灰、石灰石和爐渣等其它指定采用本方法的物料。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，所示版本均為有效。 《水泥及其原料的化學(xué)分析》 GB/T1762008 水泥化學(xué)分析方法4 儀器與設(shè)備要求 天平。 瓷蒸發(fā)皿容量150mL～200mL。 高溫爐隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。25）℃、（800177。25）℃。 玻璃容量器皿 滴定管、容量瓶、移液管。 具有加熱、攪拌、計(jì)時(shí)功能，并配有冷凝管。 干燥箱 可控制溫度（105177。5）℃、（250177。5 試樣制備 按GB/T12573方法取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻性樣品。提示：盡可能快速地進(jìn)行試驗(yàn)的制備，以防止吸潮。25）℃的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化的元素氧化。．2 分析步驟 稱取約1g試樣（m），放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐（）中，冷卻至室溫，稱量。．3 結(jié)果的計(jì)算與表示 燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WLoss按下式計(jì)算： mm0WLoss= 100 m式中：WLoss—燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m0—灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）。 分析步驟 稱取約1g試樣（m），置于150mL燒杯中，加入約25mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時(shí)可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?～3次。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨溶液（20g/L）充分洗滌至少14次。25）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。反復(fù)灼燒，直至衡量。．1硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱量。 分析步驟（m）, ,置于200mL燒杯中,加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，再攪拌下加入 10mL鹽酸(1＋1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5177。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10～12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌，直至無氯離子為止。．2離子交換法（代用法）在水介質(zhì)中，用氫型陽離子交換樹脂對(duì) 水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3 min后取下，用快速濾紙過濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次，濾紙及洗液收集于300 mL燒杯中。 結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中的W SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:TSO3VW SO3= 100m1000式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TSO3—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升（mL）；m ─ 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為膠凝性二氧化硅含量，加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，加入（177。再將坩堝置于950～1000℃下灼燒10min，取出坩堝冷卻。將蒸發(fā)皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在蓋上表面皿。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒。用中速定量濾紙過濾，用膠頭擦幫擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀3～4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無氯離子。 將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥、灰化完全后，放入950℃～1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒60min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 向坩堝內(nèi)慢慢加入數(shù)滴水濕潤(rùn)沉淀，加入6滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全驅(qū)盡。反復(fù)灼燒，直至衡量（m3）。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 可溶性二氧化硅的測(cè)定—硅鉬藍(lán)光分光光度法 ，加水稀釋至40mL，一次加入5mL鹽酸（1+10）、8mL乙醇（）、6mL鉬酸銨溶液，搖勻。放置60min后，用分光光度計(jì)，10mL比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液的吸光度，在工作曲線上查出二氧化硅的含量（m4）。 可溶性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算 可溶性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)W可溶sio2按下式計(jì)算： m4250 m4W可溶sio2＝ ───————─100＝ ── m1251000 m1 式中： W可溶sio2—可溶性二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m4—，單位為毫克（mg）； m1—，單位為克（g）。 分析步驟 ，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）～（用精密pH試紙或酸度計(jì)檢驗(yàn)）。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。 TFe2O3 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V16 —滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 分析步驟 ，加入1～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g/L），滴加氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。 T Al2O3 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V17 —滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。%以下的試樣。將溶液加熱至70℃～80℃后，再攪拌下用氨水（1+1）～（用精密pH試紙檢