【正文】 ,ml；—1/2Na2C2O4 的摩爾質(zhì)量,g/mol。第二節(jié) 水的物理性質(zhì)的測(cè)定一、PH值的測(cè)定——玻璃電極法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中PH值的測(cè)定。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極，在25℃時(shí)，溶液每變化1個(gè)PH單位，據(jù)此在酸度計(jì)上直接以PH的讀數(shù)表示。2．2 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液2．2．1 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見表11：表11 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制名稱成份及濃度25℃的PH每1000mL25℃水溶液所需藥品質(zhì)量鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液磷酸二氫鉀磷酸氫二鈉+Na2HPO4硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液+水硼酸鈉2．2．3 若采用市售的經(jīng)計(jì)量單位檢定合格的袋裝PH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可按說明書配制。不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液PH值見表12：表12 標(biāo)準(zhǔn)PH值溫度℃標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液鄰苯二甲酸中性磷酸鹽硼酸鹽碳酸鹽0510152025303540453．0 儀器3．1 酸度計(jì)：0~14PH單位，最小分度值≤。3．3 PH玻璃電極。4．0 分析步驟4．1 按儀器使用說明書仔細(xì)調(diào)試儀器，并預(yù)熱半小時(shí)。將電極移入PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中。4．2．2雙點(diǎn)定位：選擇兩個(gè)PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用其中低PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，按單點(diǎn)定位法進(jìn)行定位，然后用水將電極沖洗三次，用濾紙將水吸干，再將電極移入高PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按下讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)指示在該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)PH值?；蚪?jīng)反復(fù)調(diào)整，說明儀器或電極已有故障，應(yīng)進(jìn)行排除。4．2．3水樣的測(cè)定定位后，用水樣將電極沖洗三次，移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中，用電磁攪拌器攪拌30秒后，按下讀數(shù)開關(guān)，讀取PH值。5．0 注釋5．1 水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測(cè)定。5．3 新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)進(jìn)行活化。5．5 玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡，以防斷路。5．7 玻璃電極受污染時(shí)，可用稀鹽酸或丙酮清洗，禁用乙醇、洗滌劑清洗，清洗后的電極用水浸泡24小時(shí)。7．0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的PH值。1．0 原理電導(dǎo)度（S）是用來表示水中離解成分的導(dǎo)電性能，它是水溶液電阻的倒數(shù)。電導(dǎo)率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二個(gè)電極之間介質(zhì)的電阻倒數(shù)。水樣的電導(dǎo)率應(yīng)用電導(dǎo)儀在恒定的溫度下直接測(cè)定溶液的電導(dǎo)度，乘上該電極的電極常數(shù)而測(cè)量的。S 式中：K—電導(dǎo)率，微西門子/厘米； Q—電極常數(shù)； S—電導(dǎo)度，微西門子。移入1000mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。3．2 光亮電極。3．4 超級(jí)恒溫器：CS—501型或其它型號(hào)。1℃。4．1．3用前三個(gè)溫度已恒定的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液浸泡并沖洗電極，用第四個(gè)溫度已恒定在25℃的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)其電導(dǎo)S，查附表得知25℃μs/cm，代入公式：Q=KS式中： K—溶液的電導(dǎo)率； Q—電極常數(shù)； S—溶液電導(dǎo)度。5．0 分析結(jié)果計(jì)算25℃時(shí)，水樣的電導(dǎo)率K（微西門子/厘米），按下式計(jì)算：K=Q 若沒有溫度控制，可測(cè)量水樣溫度，按下列公式將測(cè)量的電導(dǎo)率換算為25℃時(shí)的電導(dǎo)率：K25=Kt1+(t25) 式中： t—水樣的溫度，℃； Kt—t℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子/厘米； K25—25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子/厘米。6．2 鉑電極不用時(shí)，應(yīng)浸在水中。7．0 允許差平行測(cè)定兩結(jié)果之差，不大于較小值的1%。附表：氯化鉀溶液的電導(dǎo)率 濃度溫度℃1N123456789101112131415161718192021222324252627282930313233343536三、濁度的測(cè)定——分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水中濁度的測(cè)定，其范圍0~45mg/L。2. 0試劑 2．1 標(biāo)準(zhǔn)濁度貯備液2．1．1溶液A {（NH2）2H2SO4}用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2．1．，移入500mL容量瓶中，搖勻后，在25177。此混懸液的濁度為400mg/L，此溶液可使用1個(gè)月。此標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液為100mg/L。以上各液的濁度分別為12345mg/L。4． 2 水樣的測(cè)定取搖勻未經(jīng)過濾的水樣，置于3cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的水的濁度。6．0 結(jié)果表示 以一次測(cè)定結(jié)果為水樣的濁度。1. 0原理水樣經(jīng)過過濾后取樣，在規(guī)定的溫度下恒溫烘干后，所得固體殘?jiān)鼮榭側(cè)芙夤腆w。2．6移液管：100ml3． 0吸取慢速濾紙過濾后的水樣100mL，移入105177。然后移入105177。 4． 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣總?cè)芙夤腆w含量X（mg/L）按下式計(jì)算：X=（W1—W0）10001000Vw式中： W0——凈蒸發(fā)皿的重量，克；W1——蒸發(fā)皿和殘?jiān)闹亓?，克；VW————水樣體積，毫升。6． 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的溶解固含量。2．0 儀器2．1 分析天平：；2．2 恒溫干燥箱。2．4 玻璃漏斗。2．6 稱量瓶：高形。11cm3．0 分析步驟3．1將濾紙十字折疊，卷成筒放入稱量瓶中一并放入105177。3．2用采樣瓶一次采集水樣100~1000mL。3．4將已恒重的濾紙從稱量瓶中取出放入漏斗中，用少量水濕潤(rùn)，使其貼緊漏斗。3．6待漏斗中沒有明顯水滴時(shí)，將濾紙小心取出折好，放入原稱量瓶中，按3．1條的條件進(jìn)行烘干至恒重。第三節(jié) 水中陽離子的測(cè)定一、總硬度的測(cè)定——EDTA法 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。其反應(yīng)如下： Mg2++Hlnd2→Mglnd+H+ Mglnd+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2 Ca2++ Hlnd2→Calnd+H+ Calnd+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2 式中： Hlnd2—鉻黑T指示劑（藍(lán)色）； Mglnd—鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）； H2Y2—乙二胺四乙酸離子（無色）。2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。2．5 PH=10氨—氯化銨緩沖溶液。2．6 3．0 儀器 3．1 滴定管：25mL酸式。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=VM1000Vw式中： V—滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升； M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw—水樣體積，毫升； —碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6．2 若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加β—，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。7．0 允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)。二、鈣離子的測(cè)定——EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。2．0 試劑2．1 1+1鹽酸溶液2．2 20%氫氧化鉀溶液。2．4 3．0 儀器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。6．0 注釋6．1 若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。6．3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。8．0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。1． 0原理用差減法測(cè)定鎂離子，就是在測(cè)定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。四、鋅離子的測(cè)定——分光光度法　 本方法適用于循環(huán)冷卻水、天然水中微量鋅離子的測(cè)定，1．0方法提要在PH=—，鋅試劑與鋅離子生成蘭色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定其含量。此溶液1ml含鋅離子500181。注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應(yīng)先加少量水潤(rùn)濕。此溶液1ml含鋅離子分別為24．4鋅試劑溶液：，用無鋅水稀釋為100ml。注：，放置過夜，使其全部溶解。溶液若由紅變黃，則已趨失效。4．6標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制4．6．1準(zhǔn)確吸取0、3及4ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于5只50mlB比色管中，加無鋅水約30ml。4．6．3于620nm處，根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，用3或5cm比色皿，以試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度。鋅離子微克量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另一只不加水樣，作為試劑空白。5．1．3在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。5．1．5移入50ml比色管內(nèi)，用無鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內(nèi)），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。5．1．7于620nm處，根據(jù)水樣中離子含量用3或5cm比色皿，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度。（2）羥基乙叉二磷酸對(duì)鋅離子測(cè)定影響不大，可按不含有機(jī)磷酸鹽水樣測(cè)定。5．2．2同上E操作步驟。5．2．4同上G操作步驟。（2）水樣PH值小于4時(shí)，測(cè)定可溶性鋅離子時(shí)，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉調(diào)試樣呈黃色。6．0計(jì)算水樣中鋅離子含量X（mg/L）按下式計(jì)算：X=a/v式中： a——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù)； v——水樣體積，ml。7． 2取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣鋅離子含量。1．0 原理亞鐵離子在PH值3~9的條件下，與鄰菲羅啉（1，10—二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此絡(luò)合離子在PH值3~。2．0 試劑2．1 1+1鹽酸溶液。2．3 剛果紅試紙。2．5 %鄰菲羅啉溶液。12H2O]溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。3．0 儀器3．1 分光光度計(jì)。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，%鄰菲羅啉溶液2mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：X=A1000Vw 式中： A—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克； Vw—水樣體積，毫升。6．2 分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL 22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8．0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。Fe3+在不同PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡(luò)合物，在PH=,形成紅紫色的[Fe(SSaL2)]+,的PH=48中形成褐色的[Fe（SSaL）]，在PH=，若PH12，則生成Fe（OH）3沉淀。3． 0試劑氫氧化銨：1：1 ； 磺基水楊酸：20%水溶液。5． 0樣品測(cè)定取1050mL水樣于100mL容量瓶中，加20%磺基水楊酸10mL，稀至刻度，10min后比色測(cè)定。6． 0說明6．1按上述方法測(cè)出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量，若要分別測(cè)亞鐵與高價(jià)鐵含水含量，可按：高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加磺基水楊酸10mL和1：，用水稀釋到刻度，10min后在520nm處比色，此條件下只有三價(jià)鐵與磺基水楊酸絡(luò)合顯色，亞鐵不顯色。6．2如水樣含有大量腐殖質(zhì)而帶很深的顏色，則取適量水樣，加5mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止，冷卻后用氨水中和，再按上述方法測(cè)定。1． 0原理水樣中銨離子在堿性條件下能與碘化汞鉀生成氨基汞絡(luò)離子碘衍生物，其顏色深淺與銨離子濃度成正比。2． 0儀器2．1分光光度計(jì)。稱20gKI溶于 100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，約10g,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽