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2025-07-02 23:23本頁(yè)面
【正文】 ?！ ?2)測(cè)定手續(xù) 稱取1g試樣()，置于小燒杯中，％鹽酸溶液濕潤(rùn)之，并用玻璃棒研溶，用％鹽酸溶液將其全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中(％鹽酸溶液總用量為100mL)。 用移液管吸取20mL濾液(含20～35mg五氧化二磷)，注入400mL燒杯中，加1∶1硝酸10mL，用水稀釋到100mL，加熱至近沸，加入50mL喹鉬檸酮試劑(加試劑時(shí)不用攪拌)，蓋上表面皿，溫和地加熱煮沸1min，冷卻至室溫，冷卻時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3～4次。將沉淀移入坩堝中，用水洗燒杯及沉淀1～2次（所用洗滌水共約125～150mL），將坩堝移入烘箱，在180℃（177。）干燥45min，移入干燥器中冷卻，稱重?！ 。}酸的磷(P2O5)含量(％)按下式計(jì)算： (3)％以內(nèi)?！ 溲趸c(GB 629—65)：分析純； 鄰苯二甲酸氫鉀(HGB 3051—59)：分析純； ?。毫咳?5mL澄清的氫氧化鈉飽和溶液，注于1000mL不含二氧化碳的水中，混勻?！ 溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算： ?。毫咳?8mL鹽酸注于1000mL水中，混勻，冷卻?！ ←}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算： 其他試劑和溶液同本條重量法第(1)款?！ ∮弥械染o密濾紙過(guò)濾(也可用小布氏漏斗抽濾，漏斗上鋪一濾紙及少許濾紙漿)，先將上層清液過(guò)濾，然后以傾瀉法洗滌沉淀3～4次，每次用約25mL水。將沉淀和濾紙移入原燒杯中，用100mL水沖洗漏斗，并將沖洗液注入原燒杯中，加1mL混合指示劑?！ 。}酸的磷(P2O5)含量(％)按下式計(jì)算： (3)％以內(nèi)?！ 。?，準(zhǔn)確稀釋至100mL。 中性檸檬酸銨溶液(pH=，20℃，)：溶解370g結(jié)晶狀的檸檬酸于1500mL水中，用含NH325％～28％的氨水345mL中和至近中性，然后按下述步驟用比色法或用pH計(jì)測(cè)定溶液之pH值，使中和至pH＝。 (2)測(cè)定手續(xù) 稱取1g試樣()，置于小玻璃研缽中，以少量中性檸檬酸銨溶液濕潤(rùn)之，用研棒研磨，而后用中性檸檬酸銨溶液將其全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中(使中性檸檬酸銨溶液總用量為100mL)，將容量瓶置于65 ℃(177。)的恒溫水浴中保溫1h，不時(shí)打開瓶塞，每隔15min搖動(dòng)一次()?！ 「鶕?jù)含磷量的不同，用移液管吸取濾液25～40mL(重量法)或15～25mL(容量法)于400mL燒杯中，按第10條的重量法或容量法進(jìn)行測(cè)定。 重量法 P2O5＝{(G1－G2)〔1－(游離水分/100)(V/250)〕} 式中：V──吸取試樣溶液的體積，mL； 其他符號(hào)皆和第10條中重量法和容量法的計(jì)算式相同?！ ?1)試劑與溶液 鹽酸(GB 622—65)：分析純，； 氫氧化鈉(GB 629—65)：分析純，； 高氯酸(GB 623—65)：分析純或硫酸(GB 625—65)：分析純； 硝酸釷(HGB 3277—60)：分析純； 氟化鈉(HGB 3163—60)：分析純； 茜素紅(HGB 3381—60)：％水溶液指示劑； ?。ィ悍Q取1g硝酸釷Th(NO3)4 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液()：稱取在150℃()，溶于水中，準(zhǔn)確稀釋至1000mL，存于聚乙烯瓶中備用() 用時(shí)將此溶液稀釋10倍。 (3)蒸餾裝置：如圖1 ?。?000mL平底燒瓶， 出氣口用一橡皮管和克氏分餾燒瓶的兩
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