核磁共振實驗報告-在線瀏覽
2025-07-01 01:11本頁面
【正文】 為了讓原子核自旋的進(jìn)動發(fā)生能級躍遷，需要為原子核提供躍遷所需要的能量，這一能量通常是通過外加射頻場來提供的。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣就形成了一個核磁共振信號?；瘜W(xué)位移值主要用于推測基團(tuán)類型及所處化學(xué)環(huán)境。其中包括與1H相鄰元素和基團(tuán)的電負(fù)性、非球形對稱電子云產(chǎn)生的磁各向異性效應(yīng)、氫鍵以及溶劑效應(yīng)等。因此根據(jù)化學(xué)位移值來推測1H的化學(xué)環(huán)境是很有價值的。 耦合常數(shù)是化學(xué)位移之外核磁共振譜提供的的另一個重要信息，所謂耦合指的是臨近原子核自旋角動量的相互影響，這種原子核自旋角動量的相互作用會改變原子核 自旋在外磁場中進(jìn)動的能級分布狀況，造成能級的裂分，進(jìn)而造成NMR譜圖中的信號峰形狀發(fā)生變化，通過解析這些峰形的變化，可以推測出分子結(jié)構(gòu)中各原子之間的連接關(guān)系。表征信號峰強(qiáng)度的是信號峰的曲線下面積積分，這一信息對于1HNMR譜尤為重要，而對于13CNMR譜而言，由于峰強(qiáng)度和原子核數(shù)量的對應(yīng)關(guān)系并不顯著，因而峰強(qiáng)度并不非常重要。為了避免溶劑中的1H干擾，通常使用氘代溶劑或四氯化碳等不含氫的溶劑。三、實驗儀器與試劑1. PicoSpin 80型核磁共振譜儀 Ф5mm 滴管、不銹鋼樣品勺、小試管刷等 甲苯、異丙苯、乙酰乙酸乙酯 TMS 氘代氯仿（含1%TMS）四、實驗內(nèi)容：(1) 樣品制備：一般采用5mm的標(biāo)準(zhǔn)樣品管，樣品十幾毫克至幾十毫克，對于PFTNMR而言，1HNMR譜一般只需要1mg左右甚至更少。(2) 按照具體實驗儀器的操作說明，進(jìn)行勻場，鎖場。(4) 打印譜圖。3． 由于峰寬比5:3，5+3=8，符合分子式，在δ=，且為單取代，δ=3. 綜合質(zhì)子比，飽和度，可得知該化合物為甲苯EAA。δ=，質(zhì)子數(shù)為2可是
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