【正文】 ......................... 17 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 目錄 、尋找最大吸光度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) ................................. 17 、 蘆丁溶液測(cè)量 數(shù)據(jù) ........................................ 17 、標(biāo)準(zhǔn)曲線 ............................................... 17 香草醛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 ......................................... 17 、尋找最大吸光度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) ................................. 17 、香草醛溶液測(cè)量 數(shù) 據(jù) ....................................... 13 、 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ............................................... 13 第四章 黃酮類(lèi)物質(zhì)表征結(jié)果 ..................................... 19 第五章 工藝優(yōu)化結(jié)果與討論 ........................................................................... 15 提取溶劑的選擇 ............................................. 20 黃酮測(cè)量數(shù)據(jù) ： ........................................... 15 姜辣素測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 16 提取溶劑濃度的影響 ......................................... 16 姜黃酮測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 17 生姜素 測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 18 提取時(shí)間的影響 ............................................. 18 姜黃酮測(cè)量數(shù)據(jù)： .......................................... 18 生姜素測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 19 提取溫度的影響 ............................................. 24 姜黃酮測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 20 生姜素測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 20 料夜比的影響 ............................................... 25 姜黃酮測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 20 生姜素測(cè)量數(shù)據(jù)： ......................................... 21 第六章 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 ........................................................................... 28 生姜黃酮和姜辣素提取工藝主要影響因素正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析 ...... 28 正交實(shí)驗(yàn)提取姜黃酮和姜辣素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ： ..................... 28 正交實(shí)驗(yàn)提取姜黃酮和姜辣素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差分析 ................ 28 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn) .................................................. 29 姜黃酮最佳提取工藝驗(yàn)證 .................................... 29 姜辣素最佳提取工藝驗(yàn)證 .................................... 24 第七章 結(jié)論 ...................................................... 25 參考文獻(xiàn) ................................................................................................................... 26 致謝 ............................................................................................................................ 28 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 緒 論 1 第一章 緒 論 姜黃酮和姜辣素的性能簡(jiǎn)介 生姜 (Zingiber officinale Rose )是 為傳統(tǒng)的調(diào)味用香料， 其根莖芳香而辛辣 ，在我國(guó)的很多省份以及其他熱帶及亞熱帶地區(qū)廣為種植。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以 65%乙醇溶液為提取溶劑 ， 提取時(shí)間 25min，提取溫度 50℃ ，物料比 1： 30，超聲波功率 140W，提取姜黃酮效果最佳，此條件下的生姜黃酮得率可達(dá) %。四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 中文摘要 摘 要 以生姜為原料，研究了超聲波法提取生姜黃酮和姜辣素 的工藝條件。 在 單因素 實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取乙醇濃度、超聲時(shí)間、超聲溫度、物料比為影響因素，通過(guò) 正交實(shí)驗(yàn)研究提取的最佳工藝條件 。以乙醇濃度 65%，提取時(shí)間 25min，提取溫度 60℃ ，物料比 1： 30，超聲波功率 140W，提取姜辣素效果最佳，此條件下的姜辣素提取率為 。同時(shí)它也屬于姜科的多年生草本植物，具有廣闊用途的天然藥物，作驅(qū)風(fēng)散寒、 健胃止吐 、 抑菌等藥用 。 生姜黃酮類(lèi)化合物具有顯著的生理藥理活性，除具有抗菌、消炎、抗突變、降壓、清熱解毒、鎮(zhèn)靜、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有顯著效果。但迄今對(duì)生姜中黃酮的提取研究鮮有報(bào)道。生姜素的主要成分是姜酚、姜醇、姜酮、 6姜烯酚 [2]。因此姜辣素提取工藝研究有著很重要的意義。 對(duì)于 姜辣素的發(fā)展 現(xiàn)狀，以及和姜辣素成分相關(guān)的化學(xué)式 ，并通過(guò)丙酮提取法、乙酸乙酯提取法、乙醇提取法 對(duì)姜辣素進(jìn)行提取，再利用硅膠板對(duì)姜辣素進(jìn)行研究分析 [6]，給姜辣素的研究提供了可靠的研究理論 。 無(wú)論是從傳統(tǒng)的提取法，還是到現(xiàn)代高科技萃取法，都給姜黃酮和姜辣素的提取提供了理論支持。 機(jī)械效應(yīng) 對(duì)物料有很強(qiáng)的破壞作用，可使細(xì)胞組織變形，植物蛋白質(zhì)變性 ； 同時(shí)，它還可以給予介質(zhì)和懸浮體 以不同的加速度 ， 從而在兩者間產(chǎn)生摩擦，這種摩擦力可使生物分子解聚，使細(xì)胞壁上的有效成分更快地溶解于溶劑之中。熱效應(yīng) 指 介質(zhì)將所吸收的能量全部或大部分轉(zhuǎn)變成熱能，從而導(dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度的升高，增大了藥物有效成分的溶解速度。此外，超聲波還可以產(chǎn)生許多次級(jí)效應(yīng)，如乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等，這些作用也促進(jìn)了植物體中有效成分的溶解，促使藥物有效成分進(jìn)入介質(zhì)，并于介質(zhì)充分混合，加快了提取過(guò)程的進(jìn)行，并提高了藥物有效成分的提取率 [8]。 超聲波提取法的應(yīng)用 采用 超聲波 技術(shù) 提取黃酮 在 洋蔥皮總黃酮的超聲波提取工藝研究 中 ，通過(guò)考察了乙醇 濃度、料液比、超聲溫度、超聲時(shí)間和提取次數(shù)對(duì)總黃酮提取率的影響，并用分光光度標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定其含量 ,最終確定最佳工藝條件為：乙醇濃度為 70%、料液比 1/超聲溫度 30℃、 超聲時(shí)間 15min。以川楝子為原料，采用超聲波技術(shù)提取其中的黃酮類(lèi)化合物，研究結(jié)果表明，超聲波法提取川楝子黃酮的最佳工藝為：乙醇濃度 50%、液料比 1/超聲波提取時(shí)間 40min、溫度 80℃， 黃酮得率為 %[9]。 采用 超聲波 技術(shù) 提取姜辣素 以低溫干燥的生姜粉為材料，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)對(duì)姜辣素提取工藝中溶劑種類(lèi)、乙醇濃度、超聲波處理時(shí)間、料液比、粉末顆粒大小、提取次數(shù)以及生姜的預(yù)處理方式等影響姜辣素提取率的因素進(jìn)行了探討。 在 利用響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取生姜中姜辣素的工藝條件 研究中 ，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取料液比、超聲時(shí)間、乙醇濃度為影響因子。 超聲波法討論因素分析 通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出：提取黃酮效果高低順序?yàn)?70%乙醇 70%乙酸乙醋 70%丙酮 70%正己烷 微波一乙醇法。 在對(duì) 提取時(shí)間和提取料液比的實(shí)驗(yàn) 研究中 ，得到的結(jié)論是提取時(shí)間為 50min，提取料液比選擇 1:20(g/ml),提取黃酮的量最多。 用微波萃取生姜中的姜辣素研究中，同樣對(duì)提取溶劑進(jìn)行了 選擇。然而丙酮提取率并不比無(wú)水乙醇大很多 ， 而丙酮的價(jià)格偏高 ， 且毒性較大 ， 考慮到姜辣素的食用及藥用功能 ， 所以選用了廉價(jià)無(wú)毒的乙醇作為萃取溶劑 [16]。采用 傳統(tǒng) 的 溶劑法，研究乙醇溶液提取姜辣素。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為75%時(shí)，達(dá)到最大 [18]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出：隨著固液比的增加，姜辣素含量逐漸提高，在 1:9— 1:12 時(shí)達(dá)到最大，繼續(xù)提高固液比，姜辣素含量有所降低 [19]。 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 4 第二章 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)藥品 表 21 實(shí)驗(yàn)所需 主要藥品 試劑名稱(chēng) 分子式 純度 生產(chǎn)廠家 生姜 購(gòu)于自貢沃爾瑪超市 亞硝酸鈉 NaNO2 分析純 重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司化學(xué)試劑廠 硝酸鋁 Al(NO3)3 分析純 成都市 科龍化工試劑廠 氫氧化鈉 NaOH 分析純 重慶博藝化學(xué)試劑有限公司 蘆丁 C27H30O16 生化試劑 四川奇生物科技有限公司 乙醇 95% CH3CH2OH 分析純 成都市科龍化工試劑廠 香草醛 分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 無(wú)水乙醇 CH3CH2OH 分析純 成都市科龍化工試劑廠 甲醇 HCHO 分析純 重慶北碚化學(xué)試劑廠 石油醚 C5H12O2 分析純 成都市科龍化工試劑廠 正丁醇 C4H9O 分析純 重慶川東化工 (集團(tuán) )有限公司化學(xué)試劑廠 丙酮 C3H6O 分析純 成都市科龍 化工試劑廠 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 分析純 重慶川東化工 (集團(tuán) )有限公司化學(xué)試劑廠 硼酸 分析純 重慶川東化工 (集團(tuán) )有限公司化學(xué)試劑廠 三氯化鋁 AlCl3 分析純 天津市福晨化學(xué)試劑廠 硝酸鎂 Mg(NO3)2 分析純 天門(mén)化學(xué)試劑二廠 鎂粉 Mg 分析純 天門(mén)化學(xué)試劑二廠 鹽酸 HCl 分析純 重慶川東化工 (集團(tuán) )有限公司化學(xué)試劑廠 實(shí)驗(yàn)所需主要溶液的配制 （ 1） 5%NaNO2 溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取 ，用 20ml蒸餾水溶解。 （ 3） 5%NaOH 溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取 6gNaOH，用 120ml蒸餾水溶解。 （ 5） 65%乙醇溶液的配制： 95%乙醇 171ml和 79ml 蒸餾水，配 250ml 溶液。 （ 7） 75%乙醇溶液的配制： 95%乙醇 197ml和 53ml 蒸餾水，配 250ml 溶液。 （ 9） 85%乙醇溶液的配制： 95%乙醇 224ml和 26ml 蒸餾水，配 250ml 溶液 。 （ 1） 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱(chēng)量 20mg 蘆丁，用 95%乙醇溶解并定容至 100ml，得到蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）。每根比色管中，依次加入 5%NaNO2 、 10%Al(NO3)3 、 5%NaOH 5ml，然后用 95%乙醇定容為 10ml，時(shí)間間隔為 8min、 8min、 20min。 使用紫外分光光度計(jì)，將 2 號(hào)管進(jìn)行吸光度測(cè)量，用 1 號(hào)管做空白對(duì)照，尋找最大的吸光度下的波長(zhǎng)。 將分光光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)到上述的指定數(shù)值，測(cè)量 212 號(hào)管的吸光度，記錄數(shù)據(jù)。 （ 3）樣品中 總黃酮 含量以及 黃 銅得率 按以上方法用生姜提取液代替蘆丁溶液實(shí)驗(yàn)，在 最大吸收波長(zhǎng)下，測(cè)得相應(yīng)的吸光度，然后通過(guò)回歸方程，計(jì)算出黃酮的含量 m1。 （ 1） 香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶