【正文】 不出：參照計算結(jié)果的峰面積來修改“積分事件”中的“最小面積（或最小峰高）”參數(shù)，適當(dāng)減小參數(shù)值。 （6）色譜峰異常：檢查注射墊是否泄漏，及時更新注射墊。1790氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機：先通載氣，打開各載氣的鋼瓶總閥，輸出壓力調(diào)至：，載氣（氮氣），主機壓力調(diào)至：~，~，~。溫度穩(wěn)定后點火,若點不著,提高氫氣壓力,點著后恢復(fù)氫氣壓力，開始進(jìn)樣分析。 若進(jìn)行程升溫分析，依次輸入柱溫、初始時間、速率、終始時間、終始時間的數(shù)值，然后進(jìn)樣分析，按「開始」和遙控開關(guān)。使用柱補償：為了柱補償在下次運行時能正常補償，必須按「信號」「A」「」「柱補償」「輸入」等五鍵，進(jìn)樣后按「開始」鍵和遙控開關(guān)，自動執(zhí)行程序升溫及柱補償功能。二、關(guān)機： 先關(guān)電源，待柱溫降至室溫，關(guān)氫氣、空氣、載氣。先將稱好的二甲基環(huán)丁砜用丙酮溶解，待完全溶解后，倒入稱好的擔(dān)體使擔(dān)體剛好完全被溶劑淹沒，搖動至在室溫下溶劑揮發(fā)完全，待松散后可裝柱色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測器情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫35℃情況下老化12小時以上，冷卻至室溫， 連接檢測器c）記錄儀器：電腦，內(nèi)部安裝數(shù)據(jù)處理程序[TL9900色譜數(shù)據(jù)工作站（專業(yè)版）]7．2試驗程序： a）色譜儀啟動后，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下述分析條件：柱溫：25~30℃ ； 檢測：100~150℃； 汽化：常溫； 高阻：中氮氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，色譜“載氣壓力” ，“柱壓A”氫氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，色譜“氫壓A”，“H2A”30ml/min空氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化),色譜“空氣壓力”,“流量A”125ml/minb）在規(guī)定的操作下，用六通閥進(jìn)2ml氣樣進(jìn)行色譜分析c）定性：采用純物追加法 d）定量： 在工作站中指定百分比面積歸一法氯甲烷含水分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 取樣地點：V54023． 分析項目：含水量4． 分析方法：色譜5． 控制指標(biāo)：含水量≤500μg/g6． 分析次數(shù)：1次/4h7．試劑和材料：氮氣：純度≥%；氫氣：純度≥%；空氣； 乙炔：純度≥%GDX——301高分子多孔微球：~；電石(CaC2)7．1儀器：a）氣相色譜儀 配有氫火焰離子化檢測器b）色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。采用比較法進(jìn)行定量，即樣品中乙炔峰高與標(biāo)樣中乙炔峰高之比等于它們含量之比。見式（3）取樣品：將氯甲烷水份取樣器與氯甲烷槽取樣口連接，放空半小時以上，控制氯甲烷流速200ml/min左右，啟動氯甲烷水份取樣器的穩(wěn)壓閥，使氯甲烷以50~100ml/min流速通過電石反應(yīng)器，15分鐘后用100ml注射器取樣待分析7．2 試驗程序：a）色譜啟動后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，點火后并達(dá)到下述分析條件：柱溫：110℃； 檢測：120℃； 汽化：常溫； 高阻：中氮氣壓力：(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速40ml/min 氫氣壓力：(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速40ml/min 空氣壓力：(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速280ml/min b）標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：采用靜態(tài)配氣法，用微量注射器，抽取適量純乙炔與100ml空氣混勻，色譜圖中乙炔峰高與樣品乙炔峰高接近，標(biāo)樣中乙炔含量按式（1）計算：W標(biāo)=v247。1000=103v （1）式中：W標(biāo)——標(biāo)樣中乙炔的百分含量，%v——所取純乙炔的體積，μl100——配標(biāo)樣所取空氣的體積，mlc）,得到標(biāo)樣的平均乙炔峰高h(yuǎn)標(biāo),相同分析條件下連續(xù)兩次以上進(jìn)樣品,得到樣品的平均乙炔峰高h(yuǎn)樣，則樣品中乙炔含量按式（2）計算：W樣=h樣/h標(biāo)W標(biāo) （2）式中：W樣——樣品中乙炔的含量，% h樣——樣品的峰高，mm h標(biāo)——標(biāo)樣的峰高，mm再按式（3）換算為氯甲烷中質(zhì)量μg/g含水量試樣中含水量=1/1042 （μg/g） （3） 式中：——為比例系數(shù)八甲基環(huán)四硅氧烷分析1. 適用范圍： 用于車間中控分析2. 取樣地點： 脫高塔回流3. 分析項目： D4含量4. 分析方法： 色譜5. 控制指標(biāo)： D4≥98%6. 分析次數(shù)： 1次/2h7. 試劑和材料： 氮氣： 純度≥%； 氫氣： 純度≥%； 空氣 固定液OV1或SE307．1 儀器設(shè)備： a）氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器；商用電腦一臺b）色譜柱：購置商品毛細(xì)管柱，柱長30m；內(nèi)涂固定液OV1或SE30C） 記錄儀器：電腦，內(nèi)部安裝數(shù)據(jù)處理程序[TL9900色譜數(shù)據(jù)工作站（專業(yè)版）]7．2試驗程序：a）啟動色譜儀，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下述分析條件：OV1柱 ： 　柱溫：160℃； 　檢測：200℃； 　 汽化：220℃SE30柱 ： 　 柱溫180℃； 　檢測：200℃； 　汽化：220℃氮氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“載氣壓力” ,“柱壓B” 氫氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“氫壓B” ,“氫氣B”30ml/min空氣壓力： (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“空氣壓力” ,“流量A”125ml/minb） 測定：在規(guī)定的操作條件下，c） 定性：保留時間對照法d） 定量：在工作站中設(shè)置百分比面積歸一法脫高塔釜混合環(huán)體分析 二甲基硅氧烷混合環(huán)體分析：用于車間中控分析 ：用于車間中控分2取樣地點：脫高塔塔釜 ：脫高塔測線出料3分析項目：D4含量 ：MM含量；（D4+D5）含量 4分析方法：色譜分析 ：色譜5控制指標(biāo)：D4≤10％ ：MM≤%； (D4+D5)≥85%6分析次數(shù)：1次/2h ：1次/2h其他同D4分析（略） 其它同D4分析（略）脫低塔回流混合環(huán)體分析 脫低塔塔釜混合環(huán)體分析1. 適用范圍：用于車間中控分析 1. 適用范圍：用于車間中控分析2. 取樣地點：脫低塔回流 2. 取樣地點：脫低塔塔釜3. 分析項目：D4含量 3. 分析項目：D3含量4. 分析方法：色譜分析 4. 分析方法：色譜分析5. 控制指標(biāo)：D4≤40％ 5. 控制指標(biāo)：D3≤%6. 分析次數(shù)：1次/2h 6. 分析次數(shù)：1次/2h其它同D4分析（略） 其它同D4分析（略） GC4000A氫火焰色譜操作法一 . 開機1. 先通載氣 步驟： 打開各載氣鋼瓶總閥， ， GC2, GC3色譜“載氣壓力”，“柱壓B”—, GC4色譜“載氣壓力”， “柱壓A”—。GC2色譜溫度設(shè)定值：柱溫: 160℃ 汽化: 220℃ 檢測: 200℃； 保護(hù)：200℃步驟: 按“編程”按鈕, “階數(shù)”燈亮, 按“清除”按鈕, 按“0”按鈕, 按“輸入”按鈕, “柱箱”燈亮按清除按鈕，按“1”、“6”、“0”各按鈕,按“輸入”按鈕, “熱導(dǎo)”燈亮, 按“清除”按鈕,按“0”按鈕,按“輸入”按鈕,“汽化”燈亮,按“清除”按鈕,按“2”、“2”、“0”三個按鈕, 按“輸入”按鈕,“轉(zhuǎn)化”(即氫焰)燈亮, 按“清除”按鈕,按“2”、“0”、“0”三個按鈕, 按“輸入”按鈕,“保護(hù)”燈亮, 按“清除”按鈕,按“2”、“0”、“0”三個按鈕,再連續(xù)按“輸入”按鈕, 直到“就緒”燈亮為止, 然后按“運行”按鈕，等待設(shè)定溫度穩(wěn)定：柱溫檢查：按“Tc”按鈕 ；汽化溫度檢查：按“T1”按鈕；檢測溫度檢查：按“T2”按鈕GCGC4溫度設(shè)定方法同GC2色譜，所不同的只是溫度設(shè)定值不同而己 　　　 GC3色譜溫度設(shè)定值： GC4色譜溫度設(shè)定值： 柱溫：180℃ 柱溫: 25℃　　　 汽化：220℃ 汽化：常溫 檢測：200℃ 檢測：100℃—150℃3．點火 步驟：a）GC—GC—3色譜“空氣壓力”，“氫壓B”—. GC—4色譜“空氣壓力”,“氫壓A”—。 b）SP23051色譜將空氣和氫氣比例外調(diào)節(jié)適當(dāng)后進(jìn)行點火，然后進(jìn)樣分析。SP2305E型氫焰色譜操作法一． 開機1． 先通載氣 步驟：打開氮氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)色譜載氣流量計閥，用皂膜流量計測定載氣流速，使其為50—60ml/min。待基線穩(wěn)定后可進(jìn)行分析。二． 關(guān)機 分析完畢，依次關(guān)閉記錄儀紙速及電源開關(guān)，微電流放大器電源開關(guān)，恒溫箱的柱溫、檢測溫控電源開關(guān)及恒溫箱的電源開關(guān)，最后關(guān)閉氫氣、空氣流量計閥，使火熄滅，待柱溫降至室溫后，再關(guān)閉各氣源鋼瓶總閥。一． 開機 先按下顯示器面板電源按鈕，指示燈亮，再 按下主機面板上電源按鈕，指示燈亮，稍等待后，顯示器顯示桌面，用鼠標(biāo)左鍵點擊桌面上的“TL色譜數(shù)據(jù)工作站”圖標(biāo)，打開工作站窗口，按工作站具體操作方法進(jìn)行操作。鹽酸含量分析1適用范圍：適用＜2%的鹽酸測定，用于車間中控分析，裝置正常運行進(jìn)出料，開車前非控1． 取樣地點：HE6出口2． 分析項目：HCl含量3． 分析方法：化學(xué)4． 控制指標(biāo)：%5． 分析次數(shù)：1次/2h6． 儀器和試劑：堿式滴定管50ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH）=；甲基橙指示劑2g/L7． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱?。ǎ┘s3~4mL液體試樣，小心移入盛有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加兩滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點，消耗體積v8． 計算： HCl=cv100/G式中：c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/Lv——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g廢液的排放：對于酸堿分析，分析完畢后廢液應(yīng)回收排放到指定地點進(jìn)行酸堿中和。以下同。 E5610出口1次/4h。 P5503A/B進(jìn)口1~2次/2h6． 儀器和試劑：堿式滴定管50ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH）=；甲基橙指示劑1g/L7． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱?。ǎ┘s3~4mL液體試樣，小心移入盛有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加兩滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點，消耗體積v8． 計算： HCl=cv100/G式中：c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/Lv——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g 工業(yè)硫酸分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 地點位號：P5508A/B進(jìn)口；P5509A/B進(jìn)口；P5510A/B進(jìn)口3． 分析項目：H2SO4含量4． 分析方法：化學(xué)5． 控制指標(biāo)：P5508A/B進(jìn)口≥79%；P5509A/B進(jìn)口≥86%；P5510A/B進(jìn)口≥93%6． 分析次數(shù)：P5508A/B進(jìn)口1次/2h；P5509A/B進(jìn)口1次/2h；P5510A/B進(jìn)口1次/2h7． 方法提要：以甲基紅—次甲基蘭為指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。甲基紅—次甲基蘭混合指示劑，按GB60388《試驗方法中所用制劑及制品的制備》配制。消耗體積v9． 計算：H2SO4=cv100/G 式中：c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L v——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml G——所稱取試樣質(zhì)量，g ——當(dāng)量單元(1/2H2SO4)的毫摩爾質(zhì)量 g 堿液（NaOH）分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 取樣地點：P5506A/B進(jìn)口3． 分析項目：NaOH含量4． 分析方法：化學(xué)5． 控制指標(biāo)：3~10%6． 分析次數(shù)；1次/2h7． 儀器和試劑： 酸式滴定管 50mL； 滴瓶30ml； 三角瓶250ml。 反應(yīng)方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H2O； Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 ； NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O9．測定步驟：，小心移入盛有50ml水的250ｍl三角瓶中混勻，加兩滴酚酞指示劑