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儀器分析經(jīng)典習(xí)題及答案匯總-在線瀏覽

2025-03-06 11:34本頁(yè)面
  

【正文】 1 對(duì)稱伸縮振動(dòng)—C—H 2890 cm1 弱吸收c. 不飽和碳原子上的=C—H(186。 C—H 3300 cm1 (2) 叁鍵(C 186。 CH (2100 ~ 2140 cm1 ) RC 186。N (2100 ~ 2140 cm1 ) 非共軛 2240 ~ 2260 cm1 共軛 2220 ~ 2230 cm1 僅含C、H、N時(shí):峰較強(qiáng)、尖銳;有O原子存在時(shí);O越靠近C 186。 的C=C鍵伸縮振動(dòng)(1626 ~ 1650 cm1 )c. C=O (1850 ~ 1600 cm1 ) 碳氧雙鍵的特征峰,強(qiáng)度大,峰尖銳。 CH,NH的變形振動(dòng); CO,CX的伸縮振動(dòng); CC骨架振動(dòng)等8 有一化合物C7H8O的IR譜圖有下列波數(shù)的譜帶3380,3040, 2940, 1460,690,740 cm1。 解:分子式C7H8O,不飽和度=1+78/2 = 4,化合物可能含有苯環(huán)。波數(shù)2940 cm1,說(shuō)明—CH3或—CH2—的存在; 綜上,可以大致推測(cè)出,該分子式是含有苯環(huán),—OH,—CH3或—CH2—。所以該化合物應(yīng)該為鄰甲基苯酚或卞醇。由于纖維素中含有的水分在樣品干燥時(shí)無(wú)法完全去除,所以在1 650 cm 1處存在由水分引起的吸收峰。(2)真絲和羊毛纖維紅外譜圖:毛和絲均屬蛋白質(zhì)纖維,都含有氨基酸,所以在3300 cm 1處有N—H基的伸縮振動(dòng),在2900 cm 1處有—CH3 基團(tuán)的吸收譜帶,在 640 cm 1處有C O伸縮振動(dòng)引起的酰胺Ⅰ譜帶,在1520 cm 1處有由蛋白質(zhì)N—H變形振動(dòng)引起的酰胺II譜帶。此外,絲還有以下幾個(gè)特征吸收帶: 1064 cm 1 (OH振動(dòng)) 、992 cm 1和971 cm 1 (氨基乙酰丙氨酸序列振動(dòng)) 、992 cm 1和971 cm 1 (結(jié)晶區(qū)的酰胺基) 。(3)滌綸纖維紅外譜圖:聚酯纖維在1 720 cm 1處有C=O的伸縮振動(dòng),在1130和1260 cm 1處有C—O—C的伸縮振動(dòng),這三個(gè)特征譜帶共同證明了酯基的存在。(4)腈綸纖維紅外譜圖:聚丙烯腈在2 245 cm 1處有C≡N基的伸縮振動(dòng),而在1 447 cm 1處的C—H彎曲振動(dòng)也是比較尖銳的強(qiáng)譜帶。用一束具有一定能量的X射線照射固體樣品,入射光子同樣品相互作用,光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子,此時(shí)電子把所得能量的一部分用來(lái)克服結(jié)合能和功函數(shù),余下的能量作為它的動(dòng)能而發(fā)射出來(lái),成為光電子,這個(gè)過(guò)程就是光電效應(yīng)。各種元素內(nèi)層電子的結(jié)合能是有特征性的,因此可以用來(lái)鑒別化學(xué)元素。測(cè)定譜線強(qiáng)度便可進(jìn)行定量分析。元素定性分析鑒定物質(zhì)的元素組成 ( 除H, He以外 ), ,.化學(xué)狀態(tài), 官能團(tuán)分析 對(duì)同一元素,當(dāng)化學(xué)環(huán)境不同時(shí),譜峰出現(xiàn)化學(xué)位移. 通過(guò)譜峰化學(xué)位移的分析不僅可以確定元素原子存在于何種化合物中,還可以研究樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。應(yīng)用最廣的是元素(原子)靈敏度因子法。由于在一定條件下譜峰強(qiáng)度與其含量成正比,因而可以采用標(biāo)樣法(與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜峰相比較的方法)進(jìn)行定量分析,精確度可達(dá)1%~2%。只要測(cè)得各元素特征譜線的強(qiáng)度(常用峰面積),再利用相應(yīng)的元素靈敏度因子,便可得到相對(duì)濃度. 缺點(diǎn):⑴定量誤差大,是半定量分析;⑵一般是相對(duì)含量;⑶受樣品表面狀態(tài)影響大。 (楊建國(guó)的答案)原子是由原子核及繞核運(yùn)動(dòng)的電子組成。當(dāng)一束有足夠能量(hγ )的X射線照射到某一固體樣品(M)上時(shí),便可激發(fā)出某原子或分子中某個(gè)軌道上的電子,使原子或分子電離,激發(fā)出的電子獲得了一定的動(dòng)能Ek ,留下一個(gè)離子M+。該分析方法能提供哪些定性和定量的樣品信息?通過(guò)提供樣品表面元素的電子結(jié)合能來(lái)進(jìn)行元素的定性分析,元素因?yàn)樵踊瘜W(xué)態(tài)變化而產(chǎn)生的化學(xué)位移是元素狀態(tài)分析與相關(guān)的結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù)。 晶體固定個(gè)動(dòng),其對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣也是固定的,即入射線與晶體各晶面族的夾角“不變”。雖然,反射球的球心各不相同,但是反射球的半徑總是介于內(nèi)窗口吸收而決定約最大波長(zhǎng)和所用的輻射波的短波限之間。勞厄法主要用于測(cè)定晶體的取向;研究晶體的對(duì)稱性和鄰近晶粒間的取向關(guān)系。2 周轉(zhuǎn)晶體法 周轉(zhuǎn)晶體法的原理如下:將單晶體的某根晶軸或某個(gè)重要晶向垂直于單色X射線束來(lái)安裝或布置。攝照時(shí).晶體圍繞著選定的晶軸旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)軸與底片(即相機(jī))的中心軸重合:并使入射波的波長(zhǎng)λ固定不變(即反射球不變),而靠旋轉(zhuǎn)單晶體,以連續(xù)改變各晶面族的θ角.從而滿足衍射條件。凡是能與反射球面相交的倒易陣點(diǎn),代表了能參與反射的晶面。3 粉末法 粉末法是將單色X射線入射到粉末狀的多晶體試樣上的一種衍射方法?;蛘哒f(shuō).其對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣對(duì)入射X射線呈一切可能的取向,晶體內(nèi)某等同晶面族{HKL}的倒易陣點(diǎn)HKL均勻分布在的球面上。其衍射線束分布在以入射線方向?yàn)檩S.且通過(guò)上述交線圓的圓錐面上(見(jiàn)圖)。其主要持點(diǎn)是,試樣易于得到,而且其衍射花樣能提供豐富的微觀分析信息。粉末法對(duì)于金屬、硅酸鹽等分析研究極為有利,因?yàn)檫@些物質(zhì)一般都是以多晶體狀態(tài)存在的。17 DSC和TGA曲線的識(shí)別和分析DSC的熱譜圖橫坐標(biāo)為溫度T,縱坐標(biāo)為熱流率dH/dT,得到的dH/ dT ~T曲線中出現(xiàn)的熱量變化峰或基線突變的溫度與聚合物的轉(zhuǎn)變溫度相對(duì)應(yīng)。18. DMA與DSC的主要區(qū)別(1)原理:①DMA:在程序控制溫度下,對(duì)樣品施加隨時(shí)間變化的振蕩力(交變負(fù)荷),研究樣品
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