【正文】 ................................. 19 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取 ...................................................... 20 化學(xué)反應(yīng)的熱量衡算 .......................................................................... 24 第 五 章 設(shè)備選型 ......................................................................................... 37 節(jié) 工藝設(shè)備選型的方法 ..................................................................... 37 節(jié) 主要設(shè)備的選型與計(jì)算 ................................................................. 37 節(jié) 非主要設(shè)備的計(jì)算與選型 ............................................................. 41 節(jié) 設(shè)備一覽表 ..................................................................................... 45 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 5 第 六 章 管道設(shè)計(jì) ......................................................................................... 46 節(jié) 管道設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)資料 ..................................................................... 46 節(jié) 管道設(shè)計(jì)要求 ................................................................................. 46 節(jié) 管道計(jì)算 ......................................................................................... 47 節(jié) 管道選型一覽表 ............................................................................. 50 第 七 章 勞動(dòng)保障與安全生產(chǎn) ..................................................................... 51 節(jié) 車間安全生產(chǎn)規(guī)則 ......................................................................... 51 節(jié) 環(huán)境衛(wèi)生 ......................................................................................... 51 節(jié) 生產(chǎn)裝置安全操作要?jiǎng)t ................................................................. 51 附 錄 ......................................................................................................... 53 結(jié) 論 ......................................................................................................... 54 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 6 前 言 氫化可的松又稱為皮質(zhì)醇，是天然存在的糖皮質(zhì)激素，其抗炎作用為可的松的 1． 25倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的鹽皮質(zhì)激素活性等，故而在臨床醫(yī)學(xué)上得到了廣泛的應(yīng)用。查閱英文并翻譯、繪制相應(yīng)的工藝圖。 以 17ɑ—羥基黃體酮為原 料，經(jīng)過加成反應(yīng)得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過碘化反應(yīng)和置換反應(yīng)，通過靜置分層 、 減壓 濃縮、 過濾 洗滌、干燥等工序，得到成品。加入 DMF 總量的 3/4，使其溶解降溫到 10℃ 左右加入新配制好的乙酸鉀溶液 (將碳酸鉀溶于余下的1/4DMF 中，攪拌下加入乙酸和乙酸酐，升溫到 90℃ 反應(yīng) ,再冷卻備用 )。2℃ ，滴畢，繼續(xù)保溫?cái)嚢?。北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 北京化工大學(xué)北方學(xué)院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （ 2022 屆）本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 題 目： 年產(chǎn) 50 噸氫化可的松 車間工藝設(shè)計(jì) △ 4 孕甾烯 17α， 21二醇 3,20二酮 專 業(yè)： 應(yīng) 用 化 學(xué) 姓 名： 傅宇德 班 級： 0905 學(xué)生學(xué)院： 理 工 院 日 期： 2022 年 5 月 指導(dǎo)教師： 林 貝 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 年產(chǎn) 50 噸氫化可的松車間工藝設(shè)計(jì) —Δ4孕甾烯－ 17α， 21二醇－ 3,20二酮 的制備 摘 要 本工段設(shè)計(jì)所采用的工藝路線為 ： 在反應(yīng)罐內(nèi)投入氯仿及氯化鈣 甲醇溶液 1/3 量攪拌下投入 17α羥基黃體酮 (813),待全溶后加入氧化鈣，攪拌冷至 0℃ 。將碘溶于其余 2/3 量氯化鈣 甲醇液中，慢慢滴入反應(yīng)罐，保待 T=0177。加入預(yù)冷至－ 10℃ 的氯化銨溶液，靜置，分出氯仿層，減壓回收氯仿到結(jié)晶析出，加入甲醇 ，攪拌均勻，減壓濃縮至干，即為 17α羥基 21碘代黃體酮。逐步升溫反應(yīng)到 90℃ ,再保溫反應(yīng) ，冷卻到 10℃ ，過濾，用水洗滌，干燥得化合物 S，熔點(diǎn) 226℃ ，收率 95%。設(shè)計(jì)要求通過物料衡算， 能量衡算，選擇合適的設(shè)備、車間布置及管道設(shè)計(jì)。 關(guān)鍵詞 :氫化可的松 車間工藝設(shè)計(jì) 加成 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 3 Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design Workshop Δ4 progesterone ene17α, 21 diol 3,20 – dioPreparation Abstract The design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17αhydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ℃ . The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 177。主要用于腎上腺皮質(zhì)功能不足，自身免疫性疾病，變態(tài)反應(yīng)性疾病，以 及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些嚴(yán)重感染所致的高熱綜合治療。所以未來幾年，氫化可的松將繼續(xù)在我國得到長足發(fā)展，以適應(yīng)經(jīng)濟(jì)全球化的市場競爭 ,因此挖掘和完善基于半合成方法的氫化可的 松將是未來中國制藥行業(yè)的一個(gè)發(fā)展點(diǎn)。 本次設(shè)計(jì)內(nèi)容以 17ɑ—羥基黃體酮為原料，經(jīng)過加成反應(yīng)得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過碘化反應(yīng)和置換反應(yīng)，通過過濾 、濃縮、洗滌、干燥等工序，得到成品。設(shè)計(jì) 成果包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、車間布置設(shè)計(jì)、管道計(jì)算選型、設(shè)計(jì)說明書的撰寫、查閱英文并翻譯、 并 繪制相應(yīng)的工藝圖。但由于經(jīng)驗(yàn)、理論和實(shí)踐知識的不足，導(dǎo)致 設(shè)計(jì)中還存在 著 大量 的不足之處，請老師 指出和修正。 以畢業(yè)設(shè)計(jì)任務(wù)書的要求對氫化可的松車間工藝展開，其詳細(xì)過程見工藝路線論證。 （ 2）注意事項(xiàng)： 與降糖藥、抗癲癇藥、噻嗪類利尿藥、水楊酸鹽、抗凝血藥、強(qiáng)心甙等合用須考慮相互作用，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整劑量。并在停藥后半年內(nèi)使用促腎上腺皮質(zhì)激素。 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 9 第 二 章 工藝 設(shè)計(jì)與工藝流程 節(jié) 設(shè)計(jì)任務(wù) 本項(xiàng)目設(shè)計(jì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝資料部分由建設(shè)單位提供。本設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇操作，整個(gè)工藝總體上分為五個(gè)工段。查閱資料可得第四階段收率為95%，第五階段的收率為 44%。將碘溶于其余 2/3 的氯化鈣－甲醇溶液 中，慢慢滴入反應(yīng)罐中，保持溫度在 0177。加入 DMF 總量的 3/4,使其溶解，降溫到 10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸鉀液，逐步升溫反應(yīng)到 90 ℃ ,再保溫反應(yīng) ，冷卻到－ 10 ℃ ,過濾，用水洗滌，干燥得醋酸化合物。 物料衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 年生產(chǎn)批數(shù)計(jì)算 第四階段的收率為 95%， 第五階段的收率為 44%，根據(jù)以上這二個(gè)收率算出后二個(gè)階段的總收率進(jìn)而算出由我所做設(shè)計(jì)階段的反應(yīng)物所應(yīng)得到氫化可的松的批產(chǎn)量。300=166kg（每批氫化可的松的產(chǎn)量）； ⑷ 17ɑ羥基黃體酮日需要量： 247。362=； 注： 3 362 分別是 17ɑ羥基黃體酮和氫化可的松的分子量。每個(gè)過程均需要由系統(tǒng)吸收能量或放出能量，相應(yīng)的，外界需對系統(tǒng)提供或移出能量。 熱量衡算目的 熱量衡算的 主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷，根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求再選擇傳熱面的型式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。 對于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為： 1Q ＋ 2Q ＋ 3Q = 4Q ＋ 5Q ＋ 6Q (4 （ 1） 1Q ( 4Q ) 1Q 與 4Q 均可用下式計(jì)算： 1Q（ 4Q ） =?mtCp kJ (4℃ ； t—物料的 溫度 ℃ 。因?yàn)槲锪系谋葻崛菔菧囟鹊暮瘮?shù)，上式中物料的比熱容是指進(jìn)、出口物料的定壓平均比熱容，對于進(jìn)口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進(jìn)口溫度的平均溫度下的比熱容；對于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。 （ 2）過程熱效應(yīng) 3Q 化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài) 變化熱。在熱量衡算中，過程熱效應(yīng) 3Q 的符號為：放熱為正；吸熱為負(fù)。 （ 4） Q2的計(jì)算 由以上計(jì)算過程得到 1Q 、 3Q 、 4Q 、 5Q 、 6Q 后，根據(jù)熱量平衡方程式求出設(shè)備的熱負(fù)荷 2Q 。 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取 在熱量衡算中，大部分物料的物性常數(shù)可通過相關(guān)的物性常數(shù)手冊查取，如《化學(xué)工程手冊》（第 1 冊），《化工工藝設(shè)計(jì)手冊》（下）。在本設(shè)計(jì)中涉及的物性計(jì)算有比熱容、化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)等，以下介 紹他們的計(jì)算方法。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 21 表 4. 1 Missenard 基團(tuán)貢獻(xiàn)法的基團(tuán)參數(shù)值 基團(tuán) T,K 0 298 323 348 基團(tuán)參考值 —H —CH3 —CH2— —CH— C —O— —CO—(酮 ) —OH —COO—(酯 ) —COOH （ 3） 固體的比熱容的計(jì)算 固體的比熱容可應(yīng)用科普定律來計(jì)算： C= MCan? ( kJ/kg3) 式中 Ca—元素的原子比熱容 kJ/kg 表 元素原子的比熱容 元素 Ca (kcal/kg凡高于 20℃ 時(shí)的化合物，比熱容可根據(jù)上述公式計(jì)算所得結(jié)果再加大20～ 25%。它包括汽化熱、熔融熱、熔解熱等，下面分別加以論述。4 ） 式中 RP 對比壓強(qiáng)（實(shí)際壓強(qiáng)與臨界壓強(qiáng)之比值）； RT 對比溫度（實(shí)際溫度與臨界溫度之比