金屬元素測定ppt課件-在線瀏覽
2025-03-04 15:00本頁面
【正文】 的有機強還原性物質未完全反應時，應注意控制溫度，保持消化液 2~3mL，不要消化至干，否則可能發(fā)生輕微爆炸。 樣品前處理：濕式消解（二） ? 4 消化至溶液無色透明或微微帶有綠色，若樣品液顏色變棕黑色，則補加適量硝酸消解，直到冒出白煙，此時消解完全。 樣品前處理：濕式消解（三） ? 6 與用小燒杯消解相比較，采用 50mL硬質玻璃消解管進行濕法消解具有許多優(yōu)點： ? ? 硬質玻璃消解法的缺點是敞開消化，當實驗室或通風柜潔凈度較差時，有可能引起污染和損失。消耗酸溶劑少，空白值低；避免了樣品的揮發(fā)損失和污染，提高了分析的準確度和精密度。 樣品前處理：干灰化法 ? 1 干灰化法易使待測元素損失，使測定結果偏低，我們較少采用。 ? 2 但低于 500℃ 往往樣品灰化不完全，殘留碳粒影響測定結果，若加入助灰劑過硫酸銨有可能由于試劑純度不夠帶來雜質而使空白值偏高。 分析方法：基體改進劑 ? 石墨爐原子吸收儀法測定鉛、鎘和鉻，使用鈀 +磷酸二氫銨（ +20g/L）為基體改進溶液，測定鉻用磷酸二氫銨溶液（ 20g/L），測定鋁用硝酸鎂溶液 ()。提高了測定的靈敏度和精密度，從而保證結果的準確性，比單純使用鈀或磷酸二氫銨要好。 ? 2 平行雙樣：能反映實驗的穩(wěn)定性和精密度。 ? 3 加標回收：發(fā)現(xiàn)樣品前處理是否存在損失或污染，測定中是否存在干擾。 總 結 在重金屬痕量分析過程中，從實驗準備開始就嚴格控制污染和損失。 在上機測試中，既要把儀器調整到最佳狀態(tài)，準確定量，又要做好質量控制樣品，確保測定結果準確和可靠。 二、元素分析及其樣品 前處理實驗操作技能 （一） 痕量元素分析的主要影響因素 ?環(huán)境因素的影響 ?容器的污染 ?試劑的純度 ?樣品的制備 ?測試儀器的靈敏度及干擾問題 ?測試者的基本操作技能 試驗條件 Pb的檢出量 （ ng） Ag的檢出量（ ng） NBS的普通實驗室 330177。 250 選用高純酸 260177。 8 207177。 1 3177。樣品的玷污產(chǎn)生的空白叫做分析空白。 ? 分析空白來源于環(huán)境、試劑、器皿、分析測試者等等。 分析測試工作者可能引入的玷污 研究不同人的不同手指上的 Pb含量，用酒精棉球擦洗手指，然后浸泡酒精棉球并萃取，用原子吸收法測得不同人手指洗出的 Pb含量在 ～ 181。g內變化，比不吸煙者高出 5倍左右；若用 1mol/L HNO3浸泡普通人的手指 15 min，用同位素稀釋質譜法測定浸泡液中的 Pb含量在 ～ 181。 二、樣品的制備 1. 常見樣品的預處理方式： ? 水分較少的食品采用直接粉碎，過 60 目篩。 ? 多水分的食物，先用水清洗，瀝干，用凍干機凍干 24 小時后，再粉碎，凍干前后要稱量，計算其水分。通常在高溫或高溫結合強氧化劑條件下 ,使樣品中有機物分解 ,其中碳、氫、氧等元素生成二氧化碳和水蒸氣逸出。 幾種消化法各自的優(yōu)缺點 ?干法灰化：部分元素易損失，回收率低，污染的幾乎較大，分析空白較高。 ?微波消化：溶樣速度快、樣品分解完全、待測元素損失較少、試劑耗量少、空白值低、樣品測定回收率較高，消化杯費用昂貴且難以清潔。 ?痕量元素分析一般采用“微波消化”及“密閉壓力罐法”來進行樣品的前處理。 ? 對于含有不溶物二氧化硅的食品，如：茶葉、貽貝、蠔等，須用 HF溶解，一般采用 HFHNO3 或 HFHNO3H2O2 混酸體系 。 ? 消化后，有些待測元素易生成不溶物，盡量少用 H2SO4。 ? 對于已制定 MRL的物質：（ CL + 3SMRL ） CMRL SMRL： MRL處的標準偏差； CMRL：已制定最高殘留限量（ MRL） ? 對于禁用物質，方法檢測限應盡可能低。 ? 已制定最高殘留限量（ MRL）：方法測定低限、MRL、選一合適點。 ② 根據(jù)標準曲線的上限濃度 C，配制 、 、 的標準溶液濃度，平行測定 6次以上，計算相對標準偏差（ RSD）。 ? 已制定最高殘留限量（ MRL）：方法測定低限、 MRL、選一合適點。 ② 測定標準物質：
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