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2025-02-24 12:15本頁面
  

【正文】 胺及 鄰苯二酸于 l00ml 95%乙醇中的溶液。 結果:己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 取溶液 I、Ⅱ 各 5ml 混勻,用干燥的苯或甲苯稀釋至 200ml,試劑溶液只能穩(wěn)定 2h。 ③鄰氨基聯苯/磷酸 檢出物:糖類。 方法:噴板后 llOoC 加熱 15~ 20min。 ④苯胺/二苯胺/磷酸 檢出物:還原糖。 方法:噴后于 85℃加熱 l0min。 1, 4己醛糖、低聚糖呈藍色。 溶液:雙 甲酮 (5, 5二甲基環(huán)己烷 1, 3二酮 ) 溶于 90ml 乙醇與 l0ml 85%磷酸中。 結果:日光下觀察,白色背景上呈黃色斑點,紫外光長波下呈藍色熒光。 溶液: 聯苯胺溶于 l0ml 乙酸,再加 10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀釋至 l00ml。 結果:斑點呈灰棕 紅褐色。 溶液: I. 5ml 50%氫氧化鉀溶液與 20ml 乙醇混勻,取此溶液 ,加乙酰丙酮 與正丁醇 50ml 的混合液 l0ml,此兩種溶液均需新鮮配制,臨用前混合; Ⅱ . 1g 對二甲氨基苯甲醛溶于 30ml 乙醇中,再加 30ml 濃鹽酸,需要時此溶液可用正丁醇 180ml 稀釋。 結果:斑點呈紅色。 溶液: 甲基黃于 70ml 乙醇中,加 25ml 水并用乙醇稀釋至 l00ml。 結果:黃色背景上呈紅色斑點。 溶液: 10%溴的四氯化碳溶液。 ③錳/水楊醛 檢出物:有機硫代磷殺蟲劑。用 50mg 此衍生物溶于100ml 乙醇中。 ④二苯胺/氯化鋅 檢出物:氯化殺蟲劑 (DDT、 CPCA、氯 DDT、克菌丹、甲氧氯、毒殺芬 )。 方法:噴后 200oC 加熱 5min。 溶液; I. 5%溴的四氯化碳溶液; Ⅱ. 1ml %熒光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀釋至 50ml; Ⅲ. 硝酸銀溶于 5ml 水中,加 2苯氧基乙醇,用丙酮稀釋至 200ml。 (13)黃酮類 ①乙醇胺二苯硼酸鹽 檢出物:黃酮類。 方法:先噴溶液 I,再噴溶液Ⅱ使熒光穩(wěn)定,再在紫外光長波下照射2min。 ②三氯化銻 檢出物:黃酮類。 方法:噴板。 ③三氯化鋁 檢出物:黃酮類。 方法:噴板。 ④ Benedict(硫酸銅/枸櫞酸鈉 )試劑 檢出物:含鄰二羥基的黃酮類及香豆 精類。 5H20): 枸櫞酸鈉及 10g 無水碳酸鈉溶于水并稀釋至 1 00ml。 結果:紫外光長波下觀察,含鄰二羥基的化合物,斑點熒光減弱或猝滅。 溶液: I. 硝普鈉溶于 5ml 2mol/ L 鹽酸溶液及 95ml 甲醇中,加 10ml 25%氫氧化銨溶液,過濾,即得;Ⅱ . 2g 氰化鈉溶于 5ml 水,用甲醇稀釋至 100ml。 結果:巰基化合物呈紅色;精氨酸由橙變?yōu)榛宜{色;雙硫化物在黃色背景上顯紅色。 溶液: 10%氫氧化鈉溶液、 10%硝普鈉溶液, 10%鐵氰化鉀溶液與水按 1: 1: 1: 3 混合,用前與等體積丙酮混合,用時新鮮配制。 溶液: I. 1%氯化鐵的 80%乙醇溶液;Ⅱ. 1%磺基水楊酸的 80%乙醇溶液, 方法:薄層先置溴蒸氣中 10min 后,噴溶液 I,干燥 15min,再噴溶液Ⅱ。 ④疊氮化碘 檢出物:含硫氨基酸、硫化物與青霉素。 ⑤靛紅/硫酸 檢出物:噻吩衍生物。 方法:噴板后 120oC 加熱。 (15)類脂化合物 ①磷鉬酸 檢出物:膽酸、類脂化物、脂肪酸及甾類。 方法:唆后予 120oC 加熱。 溶液: lg 羅丹明 6G 溶于 100ml 丙酮中. 方法:噴后置紫外光長波下觀察。 溶液: O. 04g 溴百里酚藍溶于 100ml O. 01mol/ L 氫氧化鈉溶液中。 溶液: 20mg 雙硫腙溶于 100ml 丙酮中,置棕色瓶中于冰箱內保存。 ②紅氨酸 (二硫代草酰胺 ) 檢出物:重金屬離子。 方法:先噴上述溶液,稍干后置薄層于氨蒸氣中。 溶液:茜素乙醇飽和溶液。 ④亞鐵氰化鉀 檢出物: Fe3+、 Cu2+、 Cl、 Mo、 V、 W 離子。 ⑤二苯卡巴肼 檢出物: Ag+、 pb2+、 Hg2+、 Cu2+、 Sn2+、 Mn2+、 Zn2+、 Ni2+、 Co2+及 Ca2+離子。 方法:先噴溶液 I,再噴溶液Ⅱ。 (17)陰離子 ①硝酸銀 檢出物:含硫陰離子、砷酸鹽、亞砷酸鹽磷酸鹽、亞磷酸鹽及除氟外的鹵素。臨用前配制、儲存會形成易爆物質。 ②硝酸銀/氫氧化銨/熒光素 檢出物:鹵素離子。 方法:先噴溶液 I,稍干,再噴溶液Ⅱ。 溶液: I. 5%鉬酸銨的 lmol/ L 硫酸溶液; Ⅱ. 5%亞硫酸鈉溶液。 結果:硫化物及硫代硫酸鹽呈深藍色,磷酸鹽呈藍灰色。 溶液: I. %番木鱉堿的 lmol/ L 硫酸溶液; Ⅱ. 2mol/ L 氫氧化鈉溶液。 TLC Stains Iodine The plate can be stained with iodine. This can be achieved rapidly, by shaking the plate in a bottle containing silica and a few crystals of iodine. The iodine will stain any pound that reacts with it and so is especially good for visualizing unsaturated pounds. Most spots show up within a few seconds, but the stain is not usually permanent. UV light The plate can be viewed under a ultraviolet lamp to show any uvactive spots. Dipping Solutions: The plate can be treated with one of the reagents listed below and then heated to stain the spots. The reagent can be sprayed onto the plates, but this technique is quite haz
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