第七章胺類藥物的分析-在線瀏覽
2024-12-01 15:00本頁面
【正文】 萘酚O H 直接：鹽酸普魯卡因、對氨基水楊酸鈉 、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺等在鹽酸溶液中可直接與亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)。 苯佐卡因和鹽酸普魯卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 取供試品約 50mg，加稀鹽酸 1m1，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加，滴加堿性β 萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。間接的意思就是需要水解酰胺基。 對氨基酚對乙酰氨基酚 、?? ?? ?H C l （乳白色）鹽酸丁卡因 ?? ??? ?H2N aN O 鹽酸丁卡因中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但在酸性液中與亞硝酸鈉生成 N亞硝基化合物的白色沉淀。 HNONONONOH N O 2N O（二）三氯化鐵反應(yīng) 對乙酰氨基酚的酚羥基可直接與三氯化鐵試劑反應(yīng)成藍紫。鹽酸普魯卡因，鹽酸丁卡因，苯左卡因等都不發(fā)生此反應(yīng)。 （四）水解產(chǎn)物的反應(yīng) 1. 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加水 2ml溶解后，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。 ）（碘仿臭氣，黃色乙醇乙醇苯佐卡因?? ????? ?????32 C H IN a O HIN a O HH2NOO （ 五 ） 制備衍生物測熔點 1．三硝基苯酚衍生物 鹽酸利多卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] 取本品 ， 加水 20ml溶解 。 鹽酸布比卡因 ChP（ 2020） 熔點為 194℃ NHNONHON2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] 取本品約 ， 加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后 ， 加 25%硫氰酸銨溶液1ml， 即析出白色結(jié)晶；濾過 ， 結(jié)晶用水洗滌 ， 在 80℃ 干燥 ， 依法測定 （ 附錄 ⅥC ） ， 熔點約為 131℃ 。 （六） UV （七） IR 鹽酸布比卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] 本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜 （ 光譜集 324圖 ） 一致 。按藥典規(guī)定，除檢查酸度，氯化物，硫酸鹽，重金屬，水分和熾灼殘渣外，還需進行下列檢查： 1 乙醇溶液的澄清度與顏色 生產(chǎn)工藝中使用鐵粉作還原劑可能帶入成品中。 檢查方法 : 取本品 ,加乙醇 10ml溶解 ,溶液應(yīng)澄清 ,無色。 其他雜質(zhì)采用參比雜質(zhì)對照品法。因毒性大又使苯品產(chǎn)生色澤，要嚴格控制限量。 %0 0 %1 0 01050 %1 0 06???????供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量L（二） 鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查 有酯鍵，在注射液的制備過程中受滅菌溫度，時間，溶液 pH值，貯藏時間，以及光線和金屬離子等因素的影響，可水解成對氨基苯甲酸和 2二乙氨基醇。限量為 %。取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每 1ml中含 30?g的溶液，作為對照品溶液。 供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較，不得更深。 （ 一 ） 亞硝酸鈉滴定法 1. 原理 在酸性溶液中與亞硝酸鈉成重氮鹽 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O五、含量測定
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