尿碘和碘鹽的檢測方法和注意事項-在線瀏覽
2025-07-14 04:51本頁面
【正文】 2 ?上述加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標準溶液的防腐劑（穩(wěn)定劑）。 13 ? 如果覺得滴定終點不好觀察，可在 80mL水中溶解 10g優(yōu)級純氯化鈉，以使滴定終點較為敏銳，并且也與樣品滴定的溶液體系一致 。 ? 上述方法配制的 性，據我們的實驗考察，盛于具塞嚴密的 1000mL棕色瓶置于 4℃ 冰箱存放一年，濃度變化小于 1％。 ? ，并依法標定。 ? 如果采用基準重鉻酸鉀來標定 硫酸鈉標準溶液，這是不對的實驗操作，因其結果會有較大偏差。獻報告了此誤差影響。 16 ?曾發(fā)現某一批號磷酸在依上述方法檢查其還原性雜質時，消耗下述的高錳酸鉀溶液 ，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊中的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸 (85%H3PO4) mL，則其將直接還原碘酸鹽碘，對于稱取 10g 鹽樣檢測，相當于致使碘鹽含碘量檢測結果偏差 ；而采用現行國標方法中的直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當于致使碘鹽含碘量檢測結果偏差 。 試劑磷酸中還原性雜質的檢查方法： 17 ? 一 簡單方法：取磷酸 (85% H3PO4) 10mL 比色管，加純水至 10 mL刻度，搖勻，滴加高錳酸鉀溶液 (16 mg KMnO4 溶于 100 mL純水配制得 )1滴 ()后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持 1min不褪則符合使用要求 ； ? 若 微紅色快速消失，繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至維持呈現微紅色，根據耗用高錳酸鉀溶液量可了解其中還原性物質的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測定。碘化鉀溶液若已呈現淺黃色，則不能使用。 ? 淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。 分析步驟中的有關問題 19 ? 碘量法滴定時，當被滴定溶液中的分子碘（ I3）濃度較高時，即溶液呈較深的黃色時，滴定搖動溶液不應太劇烈，避免碘分子揮發(fā)損失。若有分解其分解物對 I2有比硫代硫酸鈉更高的滴定度，將造成硫代硫酸鈉標準溶液消耗體積數減小，樣品碘含量計算結果 偏低 。建議該標準修訂時在標準液標定及樣品分析步驟中都要補充空白滴定步驟。《 GB/T 6012021 化學試劑標準滴定溶液的制備》中的各種滴定均是如此，所以在應用GB/T 時有必要補充空白滴定實驗步驟。否則造成碘鹽碘定量誤差。 ? 檢測取樣及測定前要混勻樣品。 ? 碘鹽樣品采樣后檢測前應密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅使檢測的稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較小時更加明顯 。若有紙片在碘鹽樣包裝內或鹽樣與紙質物接觸，由于紙的吸水性會吸取鹽中的水份，這可使IO3 離子遷移富集在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測定結果相對于樣品原來的碘濃度為負偏差 鹽碘測定外部質量控制 23 ? 重視 利用國家食用鹽中碘成分分析標準物質進行檢測質量控制，以便發(fā)現誤差，采取措施消除誤差。在此推薦配制實驗室內部鹽碘測定質控樣的方法，并建議其中以分析純氯化鈉配液，同時用國家食用鹽中碘成分分析標準物質進行準確度傳遞。 6月份以來，日本禁止中國青島產含亞鐵氰化鉀的食鹽銷售，禁止進口使用含亞鐵氰化鉀食鹽的鹽漬菜。 有人認為亞鐵氰化鉀： 27 1. 在 20%硫酸溶液（ H+濃度約 7mol/L）中加熱分解出劇毒的氫氰酸。 3. 遇亞鐵離子生成紅褐色的亞鐵氰化亞鐵。 ?亞鐵氰化鉀的性質： 28 1. 亞鐵氰化鉀允許含量為 10mg/kg。假設完全轉變?yōu)榍杌浺仓挥? 2. 一般烹炸煎煮的溫度不可能到 400℃ 不至于 分解生成劇毒的氰化鉀 。 ?食鹽中的亞鐵氰化鉀 29 規(guī)范使用食鹽抗結劑“亞鐵氰化鉀”不會對人體健康造成危害。 2021年 8月 13日衛(wèi)生部回應：
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