尿碘和碘鹽的檢測方法和注意事項-資料下載頁
2025-05-11 04:51本頁面
【正文】 硫酸銨 固體 、三氧化二砷 試劑 中 含較高碘雜質(zhì)。 ? 水： 要使用電阻高于 100萬歐姆的去離子水，而蒸餾水可能碘雜質(zhì)較高； ? 器皿： 注意切不可與測定碘鹽的玻璃器皿混用；另外 水質(zhì)衛(wèi)生檢驗的氨氮納氏比色法 、 砷的銀鹽比色法 使用的試劑含高濃度的碘離子，這些檢驗工作所用的器皿不可與尿碘檢驗的混用，對此還須注意避免這些試劑對光度計比色皿的污染 ； 44 ?實驗室環(huán)境： 由于碘離子的易氧化性和碘分子的易揮發(fā)性，容量滴定分析用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、固體碘、碘酒、碘鹽檢測場所、上述這些含大量碘的廢液的倒棄水槽等都是實驗室環(huán)境中碘污染的主要來源。 45 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定： … 消化 60min，取下冷卻至室溫 … 消化后的冷卻過程 建議： 放置空氣中冷卻，致使消化后產(chǎn)生的氧氣和氯氣充分放出。 不提倡用水急冷。 46 標(biāo)準(zhǔn)“ ”規(guī)定： 各管加入 酸溶液，充分混勻后放置 15分鐘 … 加亞砷酸后的溫浴時間 建議： 嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時間操作。 為什么要這樣？ 47 碘酸根（ IO3）離子沒有催化能力，只有當(dāng)?shù)馑岣D(zhuǎn)變成碘離子（ I）后才能催化 砷鈰反應(yīng)。 加亞砷酸溶液后，放置 15分鐘： ? 除使體系溫度平衡外，還要使碘酸根與亞砷酸充分反應(yīng)，均變成碘離子。 ? 放置時間不得過長， 15min適宜，避免碘離子被空氣氧化成碘分子揮發(fā)損失。 催化砷鈰反應(yīng)的碘只是碘離子 尿碘測定中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間控制與測定誤差 —— 操作中反應(yīng)溫度波動及反應(yīng)時間偏離對測定結(jié)果的影響 表 1 本方法樣品管反應(yīng)溫度偏離對測定結(jié)果的影響 （ 181。G/L） 48 49 反應(yīng)時間偏離對測定結(jié)果的影響 50 ? 在尿碘測定的實際操作過程中，當(dāng)實驗的反應(yīng)溫度有小的波動時，一般來說樣品管與標(biāo)準(zhǔn)系列有同時感受此種波動的時間段，故在尿碘測定實際過程中反應(yīng)溫度波動 1℃ 或 ℃ 所引起的測定誤差還將小于上述表 1的數(shù)值 。 ? 當(dāng)室溫合適時（ 20 ～ 35 ℃ 之間），可考慮將各待測管置于室溫水中（比如未通電控溫而盛滿室溫水的水浴箱中），這樣可保證溫度相對均勻，并且由于水的比熱容遠(yuǎn)大于室內(nèi)空氣，室溫水的溫度波動遠(yuǎn)滯后于室內(nèi)氣溫波動，這將較大程度減少室內(nèi)氣溫波動的影響。但對于室溫短時間變動較大的地區(qū)仍建議采用恒溫水浴。 51 ? 還要 注意有的控溫水浴中由于電加熱管的位置使溫度不均勻會造成測定誤差 。 ? 順便提出：在應(yīng)用 “ 堿灰化砷鈰催化分光光度法測定食品中碘含量 ” 的方法操作時，據(jù)應(yīng)用堿灰化法測定尿碘的經(jīng)驗，使用電熱灰化爐 [馬福爐 ]放入灰化樣品前，先將馬福爐升溫至800℃ 維持 1～ 2h，然后降溫再依法堿灰化法樣品，這樣處理往往可去除馬福爐內(nèi)影響樣品碘測定的污染物，尤其當(dāng)馬福爐不是測碘專用而是公用設(shè)備的情況。 ? 影響尿碘測定的常見原因： 52 1. 實驗環(huán)境、水、器皿、試劑碘污染； 2. 消解過程、溫浴過程中溫度不均勻； 3. 過硫酸銨失效； 4. 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)； 5. 加樣手法不一致，加樣器損壞或吸頭松動 6. 分光光度計波長不準(zhǔn)；基線漂移； 7. 通風(fēng)櫥風(fēng)力過大； 8. 試管不符合要求。 53 亞砷酸的配置及廢液處理 ： As2O3應(yīng)在堿性條件下溶解！ ： ? 在 1L廢液中 ,加高錳酸鉀 15g,攪拌溶解； ? 邊攪拌邊加入氧化鈣或氫氧化鈣 50g， ? 加入硫酸鐵 30g，溶解后放置 24小時以上； ? 過濾沉淀，將沉淀物在 1米以下土壤中深埋。 54 謝謝 朱文明
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