灰分及幾種礦物元素的測(cè)定-在線瀏覽
2025-07-13 03:13本頁(yè)面
【正文】 mg。 ? 總的時(shí)間一般為 2 ~ 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成KH2PO NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住 C粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。 ⑵ 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴 HNO H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速 C?；一?。 ? 這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。 ⑷ 加入 MgAc Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了 MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。 （四）總灰分的 測(cè)定方法（以瓷坩堝為例） 恒重 取出 入干燥器冷卻 30 分鐘 結(jié)果計(jì)算 不恒重 灰化 1小時(shí) 炭化樣品 瓷坩堝 的準(zhǔn)備 馬福爐 的準(zhǔn)備 稱樣品 ① 瓷坩堝的準(zhǔn)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來(lái)選取坩堝的大小。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。 用 FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。 10℃ ，中間部位為 590177。 10℃ ，不論爐子大小，門口部分溫度最低。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（ 500~600℃ ）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到 200℃ 左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備用。 ? 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿? 20214000W，不然會(huì)失火。 電加熱 管式（分 3段），少量樣品方便。 ③ 樣品的預(yù)處理 可用測(cè)定水分之后的樣品。 ⑵ 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。 ⑷ 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 ： ① 從干燥器中取出 冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。 ③ 用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗 HCl(廢）浸泡 10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。 ⑤ 測(cè)定值％中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)? m4— 不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量 g m1— 原坩堝質(zhì)量 g m2— 樣品 + 原坩堝質(zhì)量 g 水溶性灰分％ =
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