【正文】 ，溶解粗產(chǎn)物，再加入水水洗至中性，靜置分去水層，最后蒸餾除去苯，得到樹(shù)脂產(chǎn)品?？紤]到價(jià)格因素，國(guó)內(nèi)企業(yè)選用銨鹽的居多。該法最大的優(yōu)點(diǎn)是將開(kāi)環(huán)閉環(huán)分步進(jìn)行，而且可以在無(wú)水條件下進(jìn)行開(kāi)環(huán)，盡可能的減少了副反應(yīng)的發(fā)生。該法的缺點(diǎn)是從樹(shù)脂中除去催化劑困難，而催化劑有一定的乳化作用，還對(duì)樹(shù)脂的固化過(guò)程有影響，能縮短樹(shù)脂的使用壽命，加大固蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 化反應(yīng)的放熱量，因此要嚴(yán)格控制它的用量，并設(shè)法減少在樹(shù)脂中的殘留。 、主要原材料 表 11 環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)的主要原材料及規(guī) 格 原材料名稱(chēng) 結(jié)構(gòu)式 分子量 M 質(zhì)量指標(biāo) 雙酚 A (BPA) 228 外觀：白色粒狀（或粉狀）結(jié)晶體熔點(diǎn)℃：≥ 色度號(hào)（鉑－鈷）：≤ 40 環(huán)氧氯丙烷 （ ECH） Cl 外觀：無(wú)色透明液體 純度wt％：≥ 密度（ 20℃） g/cm3： ～ 色度（ PtCo） :≤ 15 甲苯 （ TOL) CH3 92 純度 wt％：≥ 餾程℃： 109～ 112 密度（ 20℃） g/cm3:～ 色度（ PtCo）號(hào)：≤ 15 液堿 NaOH 40 NaOH 含量 wt％：≥ 48 Fe2O3含量 wt％：≤ 環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)的主要原材料的性質(zhì) BPA：白色片狀或粒狀晶體，不溶于水，能溶于醇、 醚、丙酮及堿性溶 中，室溫下微溶于甲苯、二甲苯，加溫下溶解度急劇增加。比重１ .18，純品沸點(diǎn) ℃。 液堿：淡紫色液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)，強(qiáng)堿性，腐蝕性較強(qiáng)。比重 ，純品沸點(diǎn) ℃，取樣化驗(yàn)時(shí)，要取下層。 2. 溶解后，用泵壓入帶攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)，開(kāi)始攪拌，并滴加堿液。 3. 回收結(jié) 束后再次加入苯溶解，在 65~700C 下再次加堿液，反應(yīng)結(jié)束后用夾套水冷卻，靜置，把苯溶液抽吸到回流脫水釜內(nèi)，下層的鹽腳可以加苯萃取一兩次，抽吸后放掉。然后冷卻，靜置 . 經(jīng)過(guò)濾器至貯槽，沉降后抽人脫苯釜脫除苯，先常壓無(wú)液溫 110OC 以上開(kāi)始減壓至 140143OC 無(wú)餾出液為止，放料，即得成品。 )/ 300= 1t（ 1000kg）環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn) 由消耗定額 雙酚 A/t環(huán)氧樹(shù)脂得 雙酚 A的消耗量 m=*1t=700kg 由投料比得，各物料配方如下表 31 表 31 原料單耗表 原料名稱(chēng) 投料比例質(zhì)量百分比 每噸消耗量（ kg） 環(huán)氧氯丙烷 雙酚 A 苯 液體燒堿 50 12 26 12 700 700 3. 原料規(guī)格及產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下： 表 3— 2 原料規(guī)格及產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表 名稱(chēng) 分子量 凈含 含水分 含 惰性雜質(zhì) 環(huán)氧氯丙烷 98% % % 雙酚 A 95% 3% 2% 苯 96% % % 液體燒堿 % % % 雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂 99% % % 注：以 上數(shù)據(jù)除直接在工廠收集到的以外，其他參照《中國(guó)化工醫(yī)藥產(chǎn)品大全》 (卷一，卷二 )和 化工原料商品手冊(cè) 。這里所說(shuō)的純量是指既不包括反應(yīng)物及產(chǎn)品中的雜質(zhì)和反應(yīng)物過(guò)量的量，不包括每步反應(yīng)損失掉的產(chǎn)品量。 由原料單耗可得每批原料用量如下表： 表 3— 3 原料用量表 名稱(chēng) 純物質(zhì) (Kg) 含雜質(zhì)總用量 (kg) 環(huán)氧氯丙烷 雙酚 A 苯 液體燒堿 縮合工段物料衡算： 一次反應(yīng)： 圖 31 (1)對(duì)于輸入物料分四股，分別如下： ① 98%的環(huán)氧氯丙烷中： 環(huán)氧氯丙烷： 水： %= 不溶雜質(zhì)： %= ② 95%的雙酚 A中： 雙酚 A： 水： 3%= 不溶雜質(zhì)： 2%= 98%環(huán)氧氯丙烷 95%雙酚 A NaOH 苯 5 反應(yīng)釜 5 環(huán)氧氯丙烷 雙酚 A 5 蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） ③ %的 NaOH 中： NaOH： 水： %= 不溶雜質(zhì)： %= ④ 96%的苯中： 苯： Kg 水： %= 不溶雜質(zhì)： %= (2)對(duì)于輸出物料的計(jì)算如下： ①隋性雜質(zhì)質(zhì)量不變： +++= ②苯質(zhì)量不變： 反應(yīng)的總方程式如下： 由上反應(yīng)方程式 ： x/*=y/40*=z/370*1=m/ *=n/18*=* 可得： x= y= z= m= n= 所以反應(yīng)后的各物料質(zhì)量如下 : ③環(huán)氧氯丙烷 : = 蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） ④環(huán)氧樹(shù)脂： ⑤ NaOH： 49631658= 以上計(jì)算可得到下列物料平衡表 : 表 3— 4縮合反應(yīng)物料平衡表 輸入物料 純物質(zhì) 質(zhì)量 (Kg) 輸出物料 質(zhì)量 (Kg) 98%的 環(huán)氧氯 丙烷 環(huán)氧氯丙烷 環(huán)氧氯丙烷 水 惰性雜質(zhì) 環(huán)氧樹(shù)脂 95% 的 雙酚 A 雙酚 A 水 苯 惰性雜質(zhì) %的 NaOH NaOH 惰性雜質(zhì) 水 惰性雜質(zhì) 水 96%的苯 苯 水 NaCl 惰性雜質(zhì) NaOH 總計(jì) ： 圖 3— 2 回收框圖 設(shè)冷卻回收率為 97%： 對(duì)于輸入物料為一股： 環(huán)氧氯丙烷： Kg 對(duì)于輸出物料為一股： 環(huán)氧氯丙烷： 97%= 由以上計(jì)算可得下列物料平衡表： 反應(yīng)釜所出物料 5 冷卻器 5 98%環(huán)氧氯丙烷 5 蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 表 35 回收物料平衡表 輸入物料 純物質(zhì) 質(zhì)量 (Kg) 輸出物料 質(zhì)量（ kg) 98% 的環(huán)氧氯丙烷 環(huán)氧氯丙 烷 環(huán)氧氯丙烷 總計(jì) 收率： 97% 環(huán)氧樹(shù)脂收集： 進(jìn)出料框圖如下： 水及少量的堿和鹽 雜質(zhì) 回收苯 圖 3— 3環(huán)氧樹(shù)脂回收進(jìn)出料框圖 設(shè)環(huán)氧樹(shù)脂的收 率為 94％，最后得到 99%的環(huán)氧樹(shù)脂 (其中含水 %，含雜質(zhì) %)，則 99%的環(huán)氧樹(shù)脂： 環(huán)氧樹(shù)脂： 94%= Kg 水： %= Kg 雜質(zhì)： %= 由以上計(jì)算可得下列物料平衡表 表 3— 6環(huán)氧樹(shù)脂回收物料平衡表 輸入物料 質(zhì)量（ Kg） 輸出物料 純物質(zhì) 質(zhì)量（ Kg） 環(huán)氧樹(shù)脂 成品 環(huán)氧樹(shù)脂 收率： 97% 環(huán)氧樹(shù)脂 苯 NaCI 水及少量的堿和鹽 回流脫水 99％環(huán)氧樹(shù)脂 過(guò)濾 脫苯 蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 4章 熱量衡算 對(duì)溶解釜進(jìn)行熱量衡算 由《化學(xué)工程手冊(cè)》知雙酚 A 溶解熱可由下式估算： 1sH? = mH? = TmK1/M 式中 mH? — 熔融熱， kcal/kg Tm — 熔點(diǎn)， K M — 分子量 K1 — 系數(shù) 計(jì)算結(jié)果為： 1sH? = mH? = TmK1/M = （ 157+273） = kcal/kg = kJ/kg 則雙酚 A 溶解時(shí)吸熱量為： Q1 = 1sH? m1 = = 105kJ 設(shè)備向四周散失的熱量可由下式計(jì)算： Q3 = ?? ）（ ttF wT ?? 103 其中 F — 設(shè)備散熱表面積， m2 T? — 散熱表面向四周?chē)橘|(zhì)的傳熱系數(shù)， W/（ m2? ℃ ） wt — 散熱表面的溫度， ℃ t — 周 圍介質(zhì)溫度， ℃ ? — 散熱持續(xù)的時(shí)間， s 溶解釜有效容量為 3 .5m3，若取 R = m，有效高度 h = m，則 F = Rh?2 = 2 = m2 wt = 70℃ ， t = 25℃ 蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） T? = － （ wt － t ） = － （ 7025） = （ m2? ℃ ） ? = 1800 s 計(jì)算結(jié)果為： Q2= ?? ）（ ttF wT ?? 103 = （ 7025） 1800103 = 103 kJ 原料升溫所需熱量可由下式計(jì)算： Q3 = ? ?12, TTCm lp ? 其中 lpC, = ilpni iw Cx ,1 ,?? T1 = 298 K T2 = 343 K 定 性溫度為 T =（ T1+ T2） /2 = K 查得水在定性溫度下的定壓熱容為： pC = kJ/(kg? K) 由《化學(xué)工程手冊(cè)》知：定性溫度下的定壓熱容可由 Kopp 規(guī)則估算，其估算式為： 雙酚 A ： pC = （ ii? ） /M = （ 15 + 16 + 2） /228 = kJ/(kg? K) 環(huán)氧氯丙烷： pC = （ ii? ） /M =（ + 2 + +） / = kJ/(kg? K) 原料中 環(huán)氧氯丙烷 、水和雙酚 A 的質(zhì)量百分含量分別為： Xw， 環(huán)氧氯丙烷 = ( + +) = OHwx2, =蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） Awx雙酚, = 1－ － = 則 ilpni iwlp CxC ,1 , ??? = + + = kJ/(kg? K) 原料升溫所需熱量為： Q3= ? ?12, TTCm lp ? = 50 = 106 kJ 則溶解階段所需熱量為： Q = Q1+ 6Q2 + Q3 = 105+ 6106 + 105 = 106kJ 若采用 100℃ 的飽和水蒸氣