【正文】 5人 5 管理人員 50 1 50 6 污水處理站 2 3 6 合計(jì) 250 主要原輔材料年需用量及來(lái)源 （ 1） F15 主要原、輔材料及動(dòng)力消耗見表 26。 表 27 F16 主要原、輔材料及動(dòng) 力消耗表 CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 17 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格 消耗定額 （ kg/kg） 年耗量 （ t/a） 來(lái)源 一 原、輔料 1 甲醇 50 重慶 2 二氯亞砜 220 江蘇 3 AN 酸 99% 85 浙江 4 氯仿 197 重慶 5 三乙胺 286 重慶 6 BOC2O 133 江蘇 7 鹽酸 32% 254 重慶 8 無(wú)水硫酸鈉 288 重慶 9 氯乙酸鈉 80 重慶 10 無(wú)水硫酸鎂 67 重慶 11 四氫呋喃 4527 重慶 12 鎂粉 173 重慶 13 氯代丁烷 333 成都 14 二異丙胺 277 江浙 15 硫酸 98% 759 重慶 16 乙酸乙酯 129 重慶 17 乙醇 1008 重慶 18 硼氫化物 7 江蘇 19 氫氧化鈉 折百 222 重慶 20 丙酮 49 重慶 21 異丙醇 18 重慶 22 異丁胺 14 重慶 24 硝基磺酰氯 64 浙江 25 碳酸氫鈉 折百 18 重慶 CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 18 26 工藝用水 10922 二 動(dòng)力 1 一次水 2 電 kWh/kg 369 萬(wàn) kWh/a 3 蒸汽 17180t/a 4 冷 萬(wàn) kcal/kg 180000 萬(wàn) kcal/a （ 2） H11 主要原、輔材料及動(dòng)力消耗見表 28。 表 29 F15 主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱 規(guī)格 數(shù)量（臺(tái)） 備注 1 F11 反應(yīng)罐 3000L 8 2 F11 萃取罐 3500L 2 3 配制罐 2020L 2 4 F11 干燥罐 2020L 2 5 F11 洗滌后鹽水罐 2020L 2 6 F11 粗蒸罐 2020L 2 7 硝基 F11 反應(yīng)罐 1500L 1 8 硝基 F11 萃取罐 1500L 1 9 硝基 F11 脫溶劑罐 500L 1 10 硝基 F11 甲醇鈉反應(yīng)罐 500L 2 11 F15 反應(yīng)罐 2020L 2 12 F15 萃取罐 2020L 4 13 F15 蒸餾罐 300L 2 14 F15 結(jié)晶夾層鍋 300L 2 注 ： F11 為 F15 中間體。 表 210 F16 主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱 規(guī)格 數(shù)量（臺(tái)） 備注 一 雙保護(hù) AN 酸 1 甲醇計(jì)量罐 2020L 2 2 二氯亞砜計(jì)量罐 500L 2 3 反應(yīng)罐 3000L 4 CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 21 4 吸收罐 300L 2 5 氯仿計(jì)量罐 2020L 2 6 三乙胺計(jì)量罐 300L 2 7 反應(yīng)罐 3000L 2 8 洗滌罐 5000L 2 9 過(guò)濾器 2 10 蒸餾罐 1000L 2 11 結(jié)晶罐 1000L 2 12 離心機(jī) 2 二 氯乙?；? 1 四氫呋喃計(jì)量罐 800L 2 2 反應(yīng)罐 300L 2 3 反應(yīng)罐 3000L 8 4 萃取罐 1500L 4 5 四氫呋喃蒸餾罐 2020L 2 6 四氫呋喃脫水罐 3000L 2 7 貯罐 3000L 4 8 乙酸乙酯蒸餾罐 500L 2 9 結(jié)晶罐 1000L 4 10 母液貯罐 2020L 2 11 母液蒸餾罐 500L 2 三 氯乙醇化物 1 反應(yīng)罐 500L 2 2 硼酸鈉混合計(jì)量罐 500L 2 3 四氫呋喃計(jì)量罐 500L 2 4 乙醇計(jì)量罐 500L 2 5 稀硫酸計(jì)量罐 2020L 2 CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 22 6 反應(yīng)罐 3000L 4 7 離心機(jī) 2 8 母液貯罐 3000L 2 9 蒸餾 罐 3000L 2 四 環(huán)氧化物 1 丙酮計(jì)量罐 300L 2 2 反應(yīng)罐 1000L 2 3 離心機(jī) 2 4 母液貯罐 2500L 2 5 丙酮回收塔 2 五 F16 合成 1 反應(yīng)罐 1000L 4 2 氯仿計(jì)量罐 1000L 2 3 反應(yīng)罐 2020L 2 4 萃取罐 1500L 2 5 萃取液貯罐 1500L 2 6 蒸餾罐 500L 2 7 結(jié)晶罐 1000L 2 （ 3） H11 主要生產(chǎn)設(shè)備見表 211。生 產(chǎn)及生活新鮮用水量約 710m3/d（其中生產(chǎn)用水量 685m3/d，生活用水量 25m3/d），循CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 24 環(huán)水量 700m3/h。循環(huán)水排污水及雨水直接經(jīng)廠區(qū)雨水管網(wǎng)排入園區(qū)雨水管網(wǎng)。擬建項(xiàng)目總裝機(jī)容量約 2200kW，配 200kW備用柴油發(fā)電機(jī)一臺(tái)。待園區(qū)熱電站建成后，項(xiàng)目所需蒸汽全部由園區(qū)熱電站供給，該鍋爐僅做備用。 （ 4）純化水 擬建項(xiàng)目將自建純化水站，純化水生產(chǎn)能力為 2t/h，主要供 F1 H11車間工藝用水和精、烘、包車間用水。 （ 6）倉(cāng)儲(chǔ) 擬建項(xiàng)目使用多種危險(xiǎn) 化學(xué)品，如甲醇、乙醇、氯仿、四氫呋喃、酸堿等，設(shè)計(jì)擬在廠區(qū)東北角建化學(xué)危險(xiǎn)品庫(kù)。儲(chǔ)罐區(qū)布置有 10 臺(tái) 16m3臥式儲(chǔ)罐，分別儲(chǔ)存甲醇、乙醇、四氫呋喃、硫酸和鹽酸，生產(chǎn)所需其他原料均儲(chǔ)存于桶裝區(qū)，桶裝區(qū)建筑面積約3500m2。冰解結(jié)束后的固液混合物放入離心機(jī)，在離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，離心所得的液體收集外賣。 向溶解釜內(nèi)加入去離子水和氫氧化鈉，隨后加入粗品，進(jìn)行攪拌，將溶解后的溶液過(guò)濾到中和釜內(nèi)，向釜內(nèi)滴加 25%30%的乙酸溶液，然后降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的固液混合物放入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離， 分離的液體 進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。濕品經(jīng)干燥烘干后得羥基物。 （ 2）氯化物的制備 往搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入羥基物，然后慢慢加入三氯氧磷，緩慢升溫到回流溫度，保溫反應(yīng)，冷卻，放入加有冰解水的冰解釜內(nèi)進(jìn)行冰解，冰解溫度控制在 25℃內(nèi)。洗滌后的溶液進(jìn)入脫色罐，加入活性炭脫色回流后，溶液壓濾至除溶劑罐中，真空減壓脫干氯仿，溫度不高于 75℃，不凝氣進(jìn)入真空系統(tǒng)。 （ 3） H11 的制備 將脫水至 %的四氫呋喃抽入反應(yīng)釜，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下再投入氫化鈉，注意觀察發(fā)熱現(xiàn)象，控溫在 25℃177。蒸餾、后期真空減壓脫干四氫呋喃，不凝氣進(jìn)入真空系統(tǒng)。分離后的溶液去污水處理場(chǎng)。取樣分析，合格后降溫，用 20%氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 79，繼續(xù) 降溫，離心分離得到 H11 粗品，再加入到環(huán)己烷中溶解，加入 767 活性碳，攪拌升溫回流，慢慢加入三乙胺，再回流，趁熱壓濾至結(jié)晶罐，濾液降溫，離心分離，烘干得到約 H11 精品。） F15 工藝 （ 1） F11 的制備 往反應(yīng)釜中加入飲用水，攪拌下加入氫化縮酮，同時(shí)加 20%氫氧化鈉溶液，使體系 pH在 68，加完后開鹽水降溫。檢測(cè)合格后，加 20%氫氧化鈉溶液使體系 pH在CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 27 4－ 7 之間，開鹽水降溫，往反應(yīng)釜加 PO，加完后，再加飽和碳酸鉀溶液，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，排去冰鹽水，自然升至室溫反應(yīng)，取樣中控分析。母液抽入一次分液釜，靜置分為兩層，上層為乙酸乙酯層，下層為水層，分出下層抽入二次分液釜，往二次分液釜中抽入乙酸乙酯，攪拌，靜置后分為兩層，下層水溶液貯存在指定的容器中，界面層裝入桶中待下次萃取處理，合并上層溶液；用乙酸乙酯對(duì)下層水溶液重復(fù)萃取一次。再加無(wú)水硫酸鈉，攪拌、靜置，抽濾除去吸水硫酸鈉，將濾液在 75℃ 下減壓脫乙酸乙酯，得Ｋ 13 粗品。然后在 3℃ 以下滴加 F11，加完后保持低溫，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，取樣中控分析合格后，向反應(yīng)釜中加 5%的鹽酸調(diào)節(jié) pH值 56，完成后停止攪拌，靜置分層，棄去上層，下層用 5%食鹽水洗滌三次。 上述硝基 F11 等分為二份。與此同時(shí)，在另一反應(yīng)罐中；加入甲醇，開啟攪拌、冷凍，滴加濃硫酸，滴加溫度保持在一定值，并將釜內(nèi)溫度降低到所需溫度，再將前述反應(yīng)釜中的液體加入該反應(yīng)釜中，并保持溫度，隔段時(shí)間取樣中控。每次用氯仿對(duì)上述液體進(jìn)行萃取四次。加入無(wú)水硫酸鈉，攪拌干燥過(guò)濾，加氯仿洗滌濾餅，濾液用高真空減壓脫干氯仿，加入異丙醇，升溫至固體全部溶解，稍冷后放入結(jié)晶罐中結(jié)晶，將物料冷卻后進(jìn)行離心過(guò)濾 ，得 F15 粗濕品。保溫完畢將物料進(jìn)行熱過(guò)濾至結(jié)晶罐中，在攪拌下冷卻結(jié)晶，將物料冷卻后，進(jìn)行離心過(guò)濾，得 F15 濕精品，稱重，包裝好后，待真空干燥。停止干燥后，將雙錐內(nèi)物料溫度冷卻到溫度 70℃以下，出料得 F15 精品。（ F15 堆密度： ） F16 工藝 （ 1） AN 酸 甲酯 的制備 將甲醇投入反應(yīng)釜中，預(yù)冷，攪拌下滴加二氯亞砜，保持 溫度攪拌，分批加入固體 AN 酸，室溫反應(yīng) 2 天，減壓蒸干甲醇，得 AN 酸甲酯備用。 （ 3） 氯乙?；锏闹苽? 溶液 A： 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將雙保護(hù) AN 酸、氯乙酸鈉、無(wú)水硫酸鎂溶于干燥脫水后的四氫呋喃中，室溫?cái)嚢琛Ｔ趦?nèi)溫 10℃ 左右加入溶液 A，加完后攪拌反應(yīng)，向體系中加 9%的硫酸，進(jìn)行反應(yīng)，分出上層有機(jī)層，有機(jī)層加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收溶劑；下層用每次用乙酸乙酯萃取二次，合并有機(jī)層后加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收溶劑，最后將兩種有機(jī)層回收溶劑后的殘余物合并，用乙酸乙酯重結(jié)晶，得氯乙?；?。 （ 5） 環(huán)氧化物的合成 將氯乙醇化物溶于丙酮中，加 20％氫氧化鈉溶液，攪拌升溫，加入水，降溫結(jié)晶，離心分離得環(huán)氧化物。 （ 7） F16 的合成 將異丁胺基醇化物溶解于氯仿中，一定溫度下加入三乙胺和硝基磺酰氯，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，加入飽和的碳酸氫鈉中，分出有機(jī)層，水層每次用氯仿萃取二次 ，合并有機(jī)相，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，減壓蒸去溶劑后，用乙酸乙酯重結(jié)晶，離心分離，干燥得 F16 成品。 （ 2） F15 工藝流程圖 F15 制備的工藝流程圖見圖 32。 CCDRI 重慶 XXXXX 有限公司 XXXXX 等高級(jí)醫(yī)藥中間體及原料藥生產(chǎn)基地建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書 31 殘?jiān)? 廢液L3 氯仿 3% 氫氧化鈉 水 廢液L4 廢液L 活性炭 廢固S1 氯仿 廢氣G1 廢氣G2 四氫呋喃 廢液L6 32%35%鹽酸 CO2 20% 氫氧化鈉 活性炭 三乙胺 環(huán)己烷 環(huán)己烷 H11 廢氣G3 廢固 S2 洗滌水 廢氣G4 廢液L7 離心機(jī) 反應(yīng)釜 冰解釜 多聚磷酸 氟乙酯 氟甲苯胺 冰水 洗滌水 廢液L1 廢液 L2 溶解中和 氫氧化鈉 30% 乙酸溶液 離心機(jī) 干燥 水蒸汽 水 反應(yīng)釜 冰解釜 洗滌 冰水 脫色過(guò)濾 三氯氧磷 除溶劑罐 反應(yīng)、脫溶劑罐 腈化物 結(jié)晶 四氫呋喃貯罐 水 離心機(jī) 反應(yīng)釜 離心機(jī)