【正文】 ，在很大程度上取決于實驗條件。與原子發(fā)射光譜相反，元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長相同的特征譜線。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。６按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測試完畢。點擊每個位置選擇要加入的溶液：加入溶液后，窗口右下角會出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱，點擊系統(tǒng)會將吸收池架自動放入。調節(jié)完成后的面板如下圖：５第七步：將樣品裝入吸收池架點擊主界面上的吸收池架調出吸收池畫面：吸收池架有四個位置，在測量時分別對應儀器調節(jié)面板的上的“參考”、“1”、“2”、“3”四個指示位置。第四步：確定吸收波長點擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會顯示如下窗口，自動測量完成了吸收光譜圖: ３點擊文字中的“吸光度——波長曲線”到吸收光譜圖窗口，再點擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖：記錄下最大的吸收波長，關閉此窗口，然后進行下一步第五步：調節(jié)吸收波長用鼠標點擊紫外分光光度計上的波長調節(jié)位置，出現(xiàn)波長調節(jié)窗口，用鼠標左鍵或者右鍵點擊波長調節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。預熱結束時會聽見蜂鳴聲,并且會看見預熱按鈕上方的燈熄滅此時儀器就進入工作狀態(tài)了。三、實驗操作： 第一步：選取實驗點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：用鼠標左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。吸光度符合吸收定律：A=lg（I0/I）=KcL 根據(jù)這一關系可以用工作曲線法來測定未知溶液中吸光物質的濃度。分子的能量是這三種能量的總和。P44 試樣分子在高能電子撞擊下產(chǎn)生正離子，即M ＋e→ M+＋2e M+稱為分子離子或母離子第三篇：《儀器分析》仿真實驗儀器分析實驗仿真實驗紫外分光光度計仿真實驗一、實驗概述：在分之中，除了電子相對于原子核的運動之外，還有原子核之間振動和轉動引起的相對位移。？質譜是純物質鑒定的最有力工具之一，其中包括相對分子質量測定、化學式確定及結構鑒定等。電子束產(chǎn)生各種能態(tài)的M+。通過對這些參數(shù)的測定, 不但可以做一般的定量分析, 而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構象變化, 從而闡明分子結構與功能之間的關系。P33 ?它們對原子吸收法的測定有什么影響?P30 ?峰值吸收為什么在一定條件下能夠取代積分吸收進行測定?測量峰值吸收的前提什么?P30 、富燃火焰、貧燃火焰?為什么說原子吸收分析中一般不提倡使用燃燒速度太快的燃氣?P32 ? S241242 ？各有什么作用？P32 ?各適用于何種場合?P33 （AES）、原子吸收光譜分析法(AAS)、原子熒光光譜分析（AFS）有何異同?？P31 ？有哪些類型？P31 ？原子熒光分為共振熒光，非共振熒光與敏化熒光等三種類型18原子熒光光度計的結構特點？熒光分光光度計是用于掃描熒光標記物所發(fā)出的熒光光譜的一種儀器。P31 ? ?它們之間有何關系? 檢出限不僅與靈敏度有關，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。(6)自吸收:(7)電離能。(4)最后線。(2)離子線。在色譜分離中，CO2流體允許對溫度、壓力有寬的選擇范圍。采用CO2流體作流動相，在SFC中，通過程序升壓實現(xiàn)了流體的程序升密，達到改善分離的目的。與氣相色譜法比較 ：出于流體的擴散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間，因此SFC的譜帶展寬比GC要小；SFC中流動相的作用類似LC中流動相，流體作流動相不僅載帶溶質移動，而且與溶質會產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競爭。S1時，SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右，在最小板高下載氣線速度是4倍左右；因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。第四章 液相色譜法?s65 ?試比較氣相色譜和液相色譜的異同。？最高柱溫使用限制因素是什么？P17 ？有何優(yōu)點？P14 S22 、二甲膠、℃、℃℃。(2)樣品不能瞬間氣化；(3)增加柱長。第三章 氣相色譜法。,問該兩峰是否達到完全分離? ,組分A和B在該柱上的保留時間為27mm和30mm,求兩峰的峰半寬和分離度。（3）組分A對組分B的相對保留值γA，B（4）組分A在柱中的容量因子。請你選擇正確答案，并說明原因。③總濃度。,在一定柱長下,色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的:①保留值。③降低柱溫。P1415 :①柱長增加。假設色譜峰呈正態(tài)分布,試計算該組分對色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度。P18 、b、c、d、e和f六個組分,它們在同一色譜柱上的分配系數(shù)分別為370、513847356和490,請排出它們流出色譜柱的先后次序。S17 ？為什么？不能，S13 ，主要有哪些定性方法。P8 S11 ? P7 ,兩峰之間的距離取決于相應兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴散速率?為什么? 取決于分配系數(shù) S9 、B、C三項的物理意義。第二篇：《儀器分析》復習題《儀器分析》復習題第一章 緒論儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述？P5第二章 色譜學基礎?它有哪些類型? P67 ,并標出進樣點tm、tR、t‘R，h、w1/W、σ和基線。從速率理論可以看出有哪些因素可以影響色譜的柱效？在什么情況下應采用相對分子質量較大的載氣，什么情況下應采用相對分子質量較小的載氣？如何確定最佳流速？原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應采用什么措施來減免之？（１）光源強度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進入檢測器（發(fā)射背景），（３）待測元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．在電導滴定過程中，為什么溶液的電導會發(fā)生連續(xù)變化，解釋鹽酸、醋酸的電導滴定曲線。其它情況不一定。其它情況下不一定。第一篇：《儀器分析實驗》復習題《儀器分析實驗》復習題單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結構有什么特點？紅外光譜法中，對試樣有哪些要求？pH玻璃電極的原理，如何測定pH值答：玻璃電極法測定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測水樣組成工作電池，再用PH計測量工作電動勢，由PH計直接讀取PH值。為什么熒光光度計使用的比色皿是四面透光的？ 答：如果在一條直線上 那是測吸光度的熒光分光光度計入射光源和檢測器的方向是垂直的 這樣在垂直方向上 就不可能有入射光而激發(fā)的熒光在四個方向上都有 在垂直方向上檢測 干擾最小 所以四面透光不是四面透光，只有倆面透光，透光面是為了不同波長的激發(fā)光穿透比色皿與比色皿內的待測物質發(fā)生物理作用而測定物質的濃度等，不透光的倆面是為了方便實驗操作人員用手抓取放置比色皿在極性、非極性色譜柱上的出峰順序是如何確定的？答：對于同分異構體來說，極性柱上是極性弱的組份先出峰，極性強的組份后出峰。對于同系物來說，非極性柱上是沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。在原子吸收光譜法中，峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？簡述火焰原子化器（包括霧化器）的工作原理。設計電導法測定鹽酸、醋酸混合液的實驗方案。P6 。S15 。P1112 ？在什么情況下可以不用? S50 、有效塔板數(shù)n有效與選擇性和分離度之間的關系。K小 早出?衡量色譜柱選擇性的指標是什么? S14 S19 ,峰底寬度為53s,空氣峰保留時間為30s。? ：精密度、準確度，靈敏度、檢出限、線性范圍等。②更換固定相。④加大色譜柱內徑；⑤改變流動相流速。②分配系數(shù)。④理論塔板數(shù)。,組分B流出需25min,而不與固定相作用的物質C流出色譜柱需2min,計算:（1）組分B在固定相中所耗費的時間（2）(2)組分B對組分A的選擇因子α。,組分a和b在該柱上的保留時間分別為25min和36min,求組分b的峰底寬。,已知該柱對上述兩組分的理論塔板數(shù)為4200,求它們的分離度。S4 樣品由載氣吹動→樣品經(jīng)色譜柱分離→檢測器檢測成分→工作站打印分析結果?如何選擇固定液? P1516 S2729（TCD）、氫火焰離子化檢測器(FID)，電子捕獲檢測器（ECD）的基本原理是什么?它們各有什么特點? P14 ？P13 P17 :(1)樣品不是迅速注入的。(4)增加柱溫。試推測它們的混合物在角鯊烷柱上和三乙醇胺柱上各組分的流出順序。P18 ?梯度洗脫有什么優(yōu)點?與程序升溫有何異同？S83 P19,P14 ?最有效的途徑是什么?p1617 柱溫?P18 ?怎樣進行選擇?P20，P2223 ？它的突出優(yōu)點是什么？S7677 ?CO2作為常用的流體有何特點？與高效液相色譜法比較 ：實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：這是由于流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快，有利于縮短分離時間。如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā)，這樣，大分子物質的分壓很大，因此可應用比GC低得多的溫度，實現(xiàn)對大分子物質、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。在SFC中，最廣泛使用的流動相是CO2流體無色、無味、無毒、易獲取并且價廉，對各類有機分子都是一種極好的溶劑。?P20 ？P19第五章 原子發(fā)射光譜分析?它是怎樣產(chǎn)生的?有哪些特點?S225 P24 S226 :(1)原子線。(3)共振線。(5)分析線。P24 ?如何進行定量分析和定性分析?P2627,S247248 lgI=blgc+lga 為什么說該式只有在低濃度時才成立?P28 ？分別比較其特點？P25 第六章 原子吸收光譜分析?P29 ?它與吸光光度法比較有何異同?S225226?原子吸收法中為什么要采用銳線光源?S231,S232 (HCL)產(chǎn)生特征性銳線光源的基本原理。只有同時具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時，才有低的檢出限 ?怎樣抑制或消除,各舉一例加以說明。其能提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù),從各個角度反映了分子的成鍵和結構情況。熒光分光光度計的激發(fā)波長掃描范圍一般是190650nm，發(fā)射波長掃描范圍是200800nm第七章 紫外光譜分析?在分子躍遷產(chǎn)生光譜的過程中主要涉及哪三種能量的改變? ? ?哪些類型的躍遷能在紫外可見光區(qū)吸收光譜中反映出來? P36，并標注出主要的吸收帶，分析其產(chǎn)生的電子躍遷類型? 、助色團、紅移、蘭移、增色效應、減色效應?P3738 ?溶劑的極性增強時,π→π*躍遷和n→π*躍遷的吸收峰位置的變化規(guī)律？S280 ,所選用的溶劑都要知道它的最低使用波長限度,為什么? ?產(chǎn)生的原因是什么?各有何特點? ?P39 ,還必須與紅外光譜、質譜、核磁共振波譜等方法共同配合,才能得出可靠的結論?第八章 質譜法？P42 ，為什么有的部件需要采用真空系統(tǒng)？P43 ？電子轟擊法是通用的電離法，是使用高能電子束從試樣分子中撞出一個電子而產(chǎn)生正離子，即 M＋e → M+＋2e式中M為待測分子，M+為分子離子或母體離子。若產(chǎn)生的分子離子帶有較大的內能（轉動能、振動能和電子躍遷能），可以通過碎裂反應而消去 ？磁分析器、飛行時間分析器、四極濾質器、離子捕獲分析器和離子回旋共振分析器等。相對分子質量的測定、化學式的確定、結構鑒定：分子離子，質譜表，質譜圖，分子離子峰，碎片離子峰。這三種運功能量都是量子化的，對應有一定的能級。當用一定頻率（波長）的電磁波（光）照射分子，其能量恰好等于分子的兩個能級差時，則分子就會吸收光的能量而由較低的能級躍遷到較高的能級，同時光的強度（能量）變小。二、實驗裝置：儀器調節(jié)面板：本實驗仿真的設備是UV754C紫外可見光風光光度計，它具有鹵鎢燈（30W）、氘燈（）兩種光源，分別適用于360～850nm和200～360nm波段，采用平面光柵作色散元件，GD33光電管作接受器。第二步：打開電源、預熱用鼠標點擊紫外分光光度計上的暗箱蓋，暗箱蓋會自動打開，如下圖所示：１然后用鼠標點擊儀器右下角的紅色電源開關接通電源，這是儀器調節(jié)面板會自動顯示，并進入開機自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右, 時間大約為1分鐘（真實儀器為20分鐘）。關狀態(tài)：開狀態(tài)：第三步：配置試液用鼠標點擊主菜單中的“配置試液”按鈕，出現(xiàn)配置試液窗口：２用鼠標點擊下面5個容量瓶，選擇每個容量瓶要加入的蒽醌標準溶液量，系統(tǒng)會自動稀釋到刻度線：5個容量瓶的溶液都配置好以后，點擊窗口右下角的箭頭進入下一步。４第六步：儀器調節(jié)面板點擊調出儀器調節(jié)面板點擊按鈕打開氘燈，依次點擊、按鈕關閉鎢燈，點擊到T，然后按下 按鈕，等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后，點擊到A。把鼠標停留在上面6個容量瓶上，下面會顯示相應的說明。第八步：測量點擊調出儀器調節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后拉動拉桿將不同的溶液放進光路中，從儀器調節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會自動記錄。第八步：實驗數(shù)據(jù)處理六組數(shù)據(jù)測試完畢后，點記主菜單上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕，調出數(shù)據(jù)處理窗口，在工作曲線頁點擊“繪制工作去先”按鈕，系統(tǒng)會自動繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線給出待測溶液的濃度。第十步：實驗完畢取出暗箱中的吸收池，關閉暗箱，關閉電源。７原子吸收分光光度計仿真實驗一、實驗概述：原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法，是根據(jù)物質產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光的吸收作用來進行定量分析的。當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線，這時，透過原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律：A=lg（I0/I）=KcL根據(jù)這一關系可以用工作曲線法或標準加入法來測定未知溶液中某元素的含量。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。二、實驗裝置：本實驗仿真的設備是AA320型原子吸收分光光度計，主要設備參數(shù)如下： 波長范圍：~ nm 光柵刻線：1200 條/mm 閃躍波長：250 nm 線色散倒數(shù)： nm/mm