【正文】
D) 、 X– 射線光電子能譜( XPS) 、掃描 電子顯微 鏡 ( SEM) 、 傅立葉變換紅外光譜( FTIR)、拉曼光譜( Raman) 、熱重 示差掃描量熱法 ( TGDSC) 、 電化學(xué)工作站等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、組成、形貌、大小和性質(zhì)等進行了表征 ,并初步探討了相關(guān)的合成機理 。79 揚州大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明和版權(quán)使用授權(quán)書 74 總結(jié)與展望 73 參考文獻 72 167。70 . 2 產(chǎn)品 S r T i O 3 的 V I 性能表征 69 167。 4 . 4 合 成 機 理 探討 66 產(chǎn)品 S r T i O 3 的 F T I R 分析 63 產(chǎn)品 SrTiO3的 SEM分析 62 熔鹽法反應(yīng)得到產(chǎn)品 SrTiO3 的 XRD 分析 62 未加熔鹽反應(yīng)得到產(chǎn)品 SrTiO3 的 XRD 分析 59 前驅(qū)體 SrO2 的表征 58 167。58 4 . 2 . 5 產(chǎn) 品 的 表征 58 熔 鹽 反 應(yīng) 法 合 成 S r T i O 3 亞微米晶 58 固 相 反 應(yīng) 法 合 成 S r T i O 3 亞微米晶 57 前驅(qū)體過氧化鍶 SrO2的制備 57 4 . 2 . 1 實 驗 所 需 試 劑 及 設(shè)備 56 167。 前言 55 4 SrTiO3 亞微米晶的固相法、熔鹽法合成 53 參考文獻 3 . 6 小結(jié) 50 3 . 5 . 2 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 V I 表征 50 產(chǎn)品 C d T i O 3 的電阻和電容分 析 3 . 5 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 電 學(xué) 性 能 表征 49 167。47 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 S E M 表征 3 .3 結(jié)果與討論 41 固 相 反 應(yīng) 法 合 成 CdTiO3 亞微米晶 40 167。 前言 38 3 以 C d O 2 為 前 驅(qū) 體 低 溫 固 相 合 成 C d T i O 3 亞 微 米晶 37 參考文獻 36 167。33 產(chǎn)品 B a T i O 3 的電阻和電容分析 產(chǎn)品 B a T i O 3 性質(zhì)的表征 2 . 4 合成機理探討 29 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 拉曼光譜表征 28 2 . 3 . 3 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 X R D 分 析 27 2 . 3 . 2 前 驅(qū) 體 B a O 2 27 2 . 前驅(qū)體 B a O 2 26 167。26 產(chǎn)品的表征 26 2 . 2 . 3 液 固 反 應(yīng) 法 合 成 B a T i O 3 亞微米晶 26 2 . 2 . 2 前 驅(qū) 體 過 氧 化 鋇 B a O 2 26 2 . 2 . 1 實 驗 所 需 試 劑 及 設(shè)備 25 167。 2 . 1 前言 22 2 B a T i O 3 亞 微 米 晶 的 液 固合成及表征 20 167。 本文的主要研究內(nèi)容與創(chuàng)新點 16 167。8 功 能 陶 瓷 材 料 的 制 備 要求 5 167。 功 能 陶 瓷 的 功 能 、 分 類 及 發(fā)展 5 167。 1 英文摘要 涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。 作者簽名: 日期: 年 月 日 學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。 分類號 學(xué) 號 M05044 U D C 密 級 學(xué) 位 論 文 功能陶瓷材料鈦酸鹽亞微米晶的合成與表征 學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨立進行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外, 本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和 匯編本學(xué)位論文。 作者簽名: 日期: 年 月 日 導(dǎo)師簽名: 日期: 年 月 日 目錄 中文摘要 3 1 前言 1 . 1 功 能 陶 瓷 材 料 的 概述 5 167。 1 . 3 功 能 陶 瓷 微 細 粉 末 的 制 備 技術(shù) 9 功 能 陶 瓷 材 料 的 制 備 方法 11 固相法 11 熔鹽法 13 液固法 16 其 它 的 合 成 方 法 1 . 4 本文的研究背景及選題依據(jù) 19 167。 1 . 6 課 題 基 金 來源 21 參考文獻 25 167。 實驗部分 H 2 O 2 的制備 2 .3 結(jié) 果 與 討論 H 2 O 2 的表征 H 2 O 2 的 D S C 分析 30 2 . 3 . 5 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 F T I R 表征 31 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 X P S 分析 31 2 . 3 . 7 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 S E M 觀察 32 167。33 167。33 2 . 5 . 2 產(chǎn)品 B a T i O 3 的 V I 表征 2 . 6 小結(jié) 40 167。 實驗部分 40 實驗所需試劑及設(shè)備 40 前 驅(qū) 體 過 氧 化 鎘 CdO2 的制備 41 產(chǎn)品的表征 41 167。42 前驅(qū)體 CdO2 的表征 42 3 . 3 . 2 前 驅(qū) 體 C d O 2 的 TG 分析 43 3 . 3 . 3 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 X R D 表征 44 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 拉 曼 光 譜 表征 45 3 . 3 . 5 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 TG D S C 分析 45 3 . 3 . 6 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 F T I R 表征 46 產(chǎn)品 C d T i O 3 的 X P S 表征 3 . 4 合成機理探討 50 167。52 167。56 167。 4 . 2 實驗部分 4 .3 結(jié)果與討論 59 前驅(qū)體 S r O 2 的 熱重分析 60 4 . 3 . 3 熔 鹽 ( MS)的 TG D S C 分析 61 4 . 產(chǎn)品 S r T i O 3 的 X R D 表 征 64 產(chǎn)品 SrTiO3的 拉曼分析 66 產(chǎn) 品 S r T i O 3 的 X P S 分析 68 167。 4 . 5 產(chǎn)品 S r T i O 3 的 電 學(xué) 性 能 表征 70 . 1 產(chǎn)品 S r T i O 3 的 阻抗性能表征 4 . 6 小結(jié) 76 致謝 78 碩 士 期 間 發(fā) 表 論 文 情況 80王根林 : 功能陶瓷材料鈦酸鹽亞微米晶的合成與表征 1 功能陶瓷材料鈦酸鹽亞微米晶的合成與表征 中文摘要 本論文利用低溫固相法、液固法和熔鹽法,設(shè)計新的反應(yīng)體系和工藝過程,尋求溫和、簡單的方法合成一些重要的鈦酸鹽功能陶瓷材料,目的在于降低生產(chǎn)成本、減小污染和能耗,并實現(xiàn)對產(chǎn)品的純度和尺寸進行控制。已完成的主要內(nèi)容總結(jié)如下: 通過一條新穎的低溫液 固相反應(yīng)法合成了四方相 BaTiO3 亞微米晶,這主要分兩步來完成:第一,在堿性溶液(氨水調(diào)節(jié) pH = 8)中,以 BaCl2 和 H2O2 為原料,合成了前驅(qū)體 BaO2H 2O2(過量)和市售的 TiO2 亞微米顆粒為原料,在空氣中 700℃熱處理 10 小 時,再用 1mol/L 硝酸和蒸餾水洗去產(chǎn)物中可能含有的 雜質(zhì), 干燥后得到了四方相的 BaTiO3 亞微米晶(顆粒尺寸為 180400 nm)。最后,利用電化學(xué)工作站對產(chǎn)物的電學(xué)方面的性質(zhì)進行研究。該法主要通過兩個簡單的步驟來完成:第一,在堿性溶液(氨水調(diào)節(jié) pH = 8)中,以 3CdSO4利用 XRD、 SEM、 FTIR、 XPS、 Raman 等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、形貌、大小以及組成進行了表征,并提出了該體系中產(chǎn)品 CdTiO3 的可能形成機理。 分別通過低溫固相反應(yīng)法和熔鹽法合成了高純度的立方相 SrTiO3 亞微米晶。利用 XRD、 SEM、 FTIR、XPS、 Raman 等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、形貌、大小以及組成進行了表征,并提出了兩體系中產(chǎn)品 SrTiO3 的可能形成機理。 關(guān)鍵詞:陶瓷材料 固相法 液固法 熔鹽法 表征 王根林 : 功能陶瓷材料鈦酸鹽亞微米晶的合成與表征 3 Synthesis and Characterization of Submicronsized Titanate Functional Ceramic Materials Abstrac