山西省農產(chǎn)品質檢中心講義之重金屬檢測-展示頁
2025-03-14 22:01本頁面
【正文】 面層和內部在不斷攪動下破裂、溶解，不斷產(chǎn)生新鮮的表面與酸反應，促使樣品迅速溶解的方法。是目前元素分析中最常見也是應用最廣的前處理方法。 元素分析前處理方法概述 元素分析樣品預處理的概念： 消解除去試樣中有機成分或從試樣中浸提出待測成分。要保證樣品分析的快速和準確 ,就必須有能與分析樣品相適應的預處理方法。農產(chǎn)品檢測技術及技巧 重金屬元素檢測技術 山西省農產(chǎn)品質量安全檢驗監(jiān)測中心 分析樣品的預處理是影響分析準確度、精密度及分析速度的關鍵步驟和主要因素。 在分析化學領域中，對大多數(shù)樣品都需要進行預處理將樣品轉化成可以測定的形態(tài)以及將被測組分與干擾組分分離，由于實際分析的對象往往比較復雜，在測定中最大的誤差往往來源于預處理過程。 國際上先進的分析實驗室都極為重視樣品的前處理工作，據(jù)統(tǒng)計采樣和樣品前處理的投入工作量約占全部分析和數(shù)據(jù)處理投入工作量的 67%。 樣品預處理的目的： 使樣品的狀態(tài)和濃度適應所選擇的分析技術 樣品預處理的原則： 防止待測組分的損失 避免引入干擾 樣品預處理的依據(jù)： 物質性質 干擾情況（是否需要分離等） 測定方法（是否需要富集等） ? 濕消解法 (濕灰化法 ) 利用氧化性酸和氧化劑對有機物進行氧化、水解，以分解有機物。 ? 干消解法 (干灰化法 ) 在供給能量的前提下直接利用氧以氧化分解樣品中有機物的方法，也包括在高溫下（ 100～ 300℃ ）利用空氣中氧的高溫爐干灰化法。 元素分析中常見的預處理方法 優(yōu)點 對于各種基體樣品的適應能力強 便于處理大批量樣品消解 全程可見，反應溫度較低，設備價格便宜，易普及 靈活多變 —— 稱樣量 缺點 消解速度一般（常壓下） 要用到高氯酸、硝酸、硫酸、王水等強酸 敞開式消解，易揮發(fā)元素汞、砷、鍺等元素會損失 試劑消耗較大 濕消解法的優(yōu)缺點 干消解法的優(yōu)缺點 優(yōu)點 稱樣量大 樣品前處理較簡單 可以適用于多種基體樣品 缺點 易揮發(fā)性元素容易損失 灰化時間較長 部分元素會在石英器皿中殘留 微波消解法的優(yōu)缺點 優(yōu)點 加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。 避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率實驗獲得令人滿意的結果。 缺點 造價、備件及維護費用較昂貴 樣品的稱樣量、儀器的耐壓能力（安全性）與通量呈反比 測定樣品之前需要對樣品進行分類（各類樣品的微波程序差異很大） 高油脂類、有機類樣品的安全性 樣品消解過程中不能監(jiān)視樣品消解狀態(tài)及程度（消解不完全） 最常用的消化溶劑 ? 硝酸 HNO3 ? 鹽酸 HCl ? 氫氟酸 HF ? 硫酸 H2SO4 ? 高氯酸 HClO4 ? 過氧化氫 H2O2 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法 ,是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。 原子吸收光譜法 選擇性強： 主線系，譜線窄（ )。 靈敏度高： 火焰法 ppm級；石墨爐 ppb級；氫化物ppb級。 精密度好： 火焰法小于 1%；石墨爐小于 5%。 原子吸收分光光度計結構組成 原子吸收一般由 四部分組成： 光源 : 空心陰極燈 原子化器 : 火焰、石墨爐、 氫化物發(fā)生器 單色器 : 光柵、 聚光鏡、狹縫等 檢測器 : 光電倍增管 干擾及消除 光譜干擾 物理干擾 化學干擾 背景干擾及校正方法 光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝臵。 消除方法：減小狹縫、改選吸收線、利用塞曼或自吸效應扣背景、預分離干擾元素。 物理干擾 試樣在轉移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應。 消除方法： 配制與基體類似的標準溶液； 采用標準加入法 。 化學干擾 待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應 ,主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。 例：鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 化學干擾 b. 化學干擾的抑制
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