【正文】 較低的 LLd； 3. 減弱初級光束強度； 4. 抑制管光譜中的有害雜質光譜。 晶體分光原理與布拉格定律 布拉格定律 入射波長 ? 準直 器系統(tǒng) 1. 前級 準直器的作用在于： 控制入射光束的 強度及分辨 性能 2. 探測器準直器的作用在于降低雜散背景，提高靈敏度 3. 通常具有兩種準直器 系統(tǒng)： ? 平面晶體 /準直器色散系統(tǒng) －非聚焦系統(tǒng)，用于順序式儀器 ? 柱面彎曲晶體 /狹縫色散系統(tǒng) －聚集系統(tǒng)，用于同時式儀器 4. 準直器由若干金屬薄片 （ Mo)及隔墊疊積而成，金屬片間隔越密，分辨率越高，強度越低；金屬片間距越大，強度越高，分辨率越差。 重元素選擇高電壓 ,低電流 最佳工作電壓 kV K lines L lines 60 Fe Ba Sm U 50 Cr Mn Pr Nd 40 Ti V Cs Ce 30 Ca Sc Sb I 24 Be K Ca Sn 最佳工作 電流 ? 工作電流和強度的 2次方成正比，管流管壓之積小于額定功率的前提下，可選擇工作電流盡可能的高 (樣品 ) ?2 ?1 t dt 原級輻射 I? X光管 探測器 熒光輻射 Ii 由于原級輻射激發(fā)和共存元素 互致激發(fā)樣品發(fā)射的熒光由一次、二次、三 次熒光組成。 3. 激發(fā)重元素時 ,選擇高電壓 ,低電流 。 3. 由陽極、陰極、 Be窗 口、真空室、陶瓷絕緣、 HT插座、燈絲聯(lián)結、冷 卻水管、管殼組成 。在無干擾的情況下 盡量選擇 K系線。 XRF定量分析的基本步驟 1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立標樣濃度文件 4. 測量標樣的光譜強度 5. 建立校準曲線 6. 測量未知樣品 XRF定量分析程序的匯編步驟 匯編分析應用程序 匯編分析應用程序 點擊新應用項 輸入新程序名 輸入通道組名 匯編化合物表 匯編分析通道 檢查狀態(tài)參數(shù) 樣品形態(tài)說明 搜索光譜干擾 確定背景位置 2?角光學掃描 確定脈沖條件 PHD掃描 計算測量時間 匯編樣品識別 建立定量分析程序 1. 選擇測量介質 ：真空或 He氣 2. 選擇通道光欄 ：確定試樣的照射面積大小 通常有直徑 27mm或 30mm或 37mm …… 可選 3. 匯編需要分析的元素或化合物（用系統(tǒng)化合物表和周期表） 4. 選擇試樣類型 ： 塊樣 ………… 金屬，合金 …… 等固體 粉末壓片 ……. 輸入樣品量，粘接劑種類及加入量 熔融片 ………. 輸入樣品量，熔劑種類及加入量 溶液 …………. 輸入樣品量，溶劑種類及溶劑加入量 建立分析測量程序（續(xù)） 5. 匯編測量通道道 (Channel)： 內(nèi)容包括通道名、譜線、晶體、準直器、探測器、濾光片、 kV/mA、峰位及背景測量時間，脈沖高度分布條件 (PHD) 6. 檢查分析線光學條件 (Check Angle)： 確定峰位實際角度及背景點；計算測量時間、檢查譜重疊 7. 檢查電學條件 (Check PHD)： 確定脈沖高度分布的設定條件 8. 自動生成分析測量程序 分析線的選擇 選擇分析線時，通常選擇高強度、最靈敏線。 2θ = 176。 1. 根據(jù)選用的分析晶體和實測的 2θ，用 Bragg公式算出波長，根據(jù) Moseley定律確定元素，并從峰的能量中確定大致含量， 進行定性分析； 2. 根據(jù)已知元素某特定波長或能量的光譜線強度強度確定該元素在樣品中的濃度，進行定量分析。 ? 波長型：主要由光源、準直器、分光晶體、檢測器、記錄系統(tǒng)組成，有多道和單道式，分析準確度較高，價格較貴。 EPSON5 X射線光譜儀 樣品 X光管 初級準直器 分光晶體 探測器 放大器 PHS 及計數(shù)電路 波長色散熒光光譜儀由激發(fā)源、樣品室、前級準直器、分光晶體、后準直器、探測器、放大器、多道脈沖分析器、定標器及計算機組成。通過偏振，降低背景，提高靈敏度。其優(yōu)點是定性分析速度快，缺點是對輕元素 和重元素，分析效果差。XRF光譜儀原理及維護 一 .X射線熒光儀概論 ?.煉鋼爐前分析的發(fā)展 ?手動濕法分析 ?手動儀器分析 ?自動快速分析 ?.快速分析的幾種模式 X熒光 火花光譜 制樣（銑床） 機械手 試樣歸類存儲 進樣 XRF光譜儀通常分成兩大類： (EDXRF) 2. 波長色散光譜儀 (WDXRF) ?X射線熒光儀分類 (EDAXS) X光管－樣品－探測器－定標器－微機 X光管或放射性同位素 半導體探測器 樣 品 冷卻器 多道分析器 MCA ampli