氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量-展示頁(yè)
2024-08-19 17:51本頁(yè)面
【正文】 色譜分析，記錄下各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。 ：生物柴油；正己烷。 歸一化法只適用于樣品中所有組分都從色譜柱流出并被檢測(cè)器檢出、且都在線性范圍內(nèi)、同時(shí)又能測(cè)定或查出所有組分相對(duì)校正因子的樣品。 在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。在程序升溫中，采用較低的初始溫度，使低沸點(diǎn)的組分得到良好分離，然后隨著溫度不斷升高，沸點(diǎn)較高的組分逐一“推出”。 實(shí) 驗(yàn) 二 氣相色譜法測(cè)定生物柴油中脂肪酸甲酯 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 了解氣相色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法 2. 掌握氣相色譜檢測(cè)器的原理和操作； 3. 了解程序升溫色譜法的操作特點(diǎn)； 4. 學(xué)會(huì)用氣相色譜儀進(jìn)行歸一化法定量分析。 用吸管吸取 內(nèi)標(biāo)物（無水 nC3H7OH）于 10cm3容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 色譜操作條件 柱溫： 90℃ ；汽化室溫度： 150℃ ；檢測(cè)器溫度：130℃ ； N2（載氣）流速： 40cm3/min； H2流速：35cm3/min；空氣流速： 400cm3/min； 用吸量管準(zhǔn)確吸取 水 nC3H7OH于 10cm3的容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。 三、儀器與試劑 ：氣相色譜儀、氫火焰檢測(cè)器（ FID）、 色譜柱、微量注射器、容量瓶 （ 10cm3）、色譜工作站、吸量管（ 5cm3）。 當(dāng)液體樣品由進(jìn)樣口注入后立即被汽化，并被載氣帶入色譜柱，經(jīng)過多次分配而得以分離的各個(gè)組分逐一流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，隨時(shí)間變化而產(chǎn)生的電信號(hào)由記錄儀得到氣相色譜圖。 實(shí) 驗(yàn) 一 氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ； 操作； 點(diǎn)； 。 二、實(shí)驗(yàn)原理 氣相色譜法是一種高效、快速而靈敏的分離分析技術(shù)。對(duì)氣相色譜圖進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，即可對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。 ：無水乙醇 ()、無水 nC3H7OH()、 丙酮、食用酒。用微量注射器吸取 液，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間 tR和色譜峰面積，求出以無水 nC3H7OH為標(biāo)準(zhǔn)物的相對(duì)校正因子。用微量注射器吸取，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間 tR，對(duì)照比較標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的 tR，以確定樣品中的醇，記錄 C2H5OH和nC3H7OH色譜峰面積，求出樣品中 C2H5OH的含量。 二、實(shí)驗(yàn)原理 程序升溫是指色譜柱的溫度按照適宜的程序連續(xù)地隨時(shí)間呈線性或非線性升高。由于高沸點(diǎn)組分較快地流出，因而峰形尖銳，與低沸點(diǎn)組分類似。當(dāng)樣品中所有組分都能流出色譜柱，并能給出可以測(cè)定的信號(hào)時(shí)，可以采用采用歸一化法進(jìn)行定量分析。 三、儀器與試劑 ： 6890型氣相色譜儀；色譜柱： HP innowax毛細(xì)管色譜柱 （ 30 ）；氫火焰離子化檢 測(cè)器；微量注射器。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 色譜操作條件：汽化室溫度 280℃ ；檢測(cè)器溫度 280℃ ；柱溫采用程序升溫：初始溫度 170℃ ，保持 ，以 5℃ ／ min的升溫速率升至 200℃ ，然后以 15℃ ／ min的升溫速率升至 240℃ ，保持時(shí)間 5min；載氣： N2，柱頭壓 60kPa；氫氣：32mL／ min；空氣： 320mL／ min；進(jìn)樣量：1μL。 100%iiiiifAXfA???根據(jù)公式（ 1）計(jì)算各脂肪酸甲酯的百分含量。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。 三、儀器與試劑 :Shimadzu LC10ATvp高效液相色譜儀； 紫外吸收檢測(cè)器（ 254mm）； C18柱， 25cm ；微量注射器；超聲波清 洗器 1臺(tái)；溶劑過濾器 1套。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 ： 色譜柱： C18柱；
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