【正文】 75 Ar C l+ Se 80 C aA r+ R u, Pd 104 Sr O+ Ag 107 Z rO+ 只有在碰撞能量高于分子離子解離能量的情況下（紅色部分），碰撞解離消除干擾才會發(fā)生； CID模式能有效消除的干擾種類是有限的 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 39 He Collision Ar Cl Ar Cl As As Electrical potential (Octopole) Reaction cell Electrical potential (Qpole) 分子離子 (ArCl)比被干擾的離子 (As)有更大的碰撞截面 ? He／ H2與 ArCl碰撞頻率更高 ? ArCl的動能降低，遠低于 As的動能。 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 25 a) ICP發(fā)生器射頻頻率（ ） b) 較小的進樣流量（ ） c) 半導體控溫裝置控制霧化室溫度以除去大量水汽，利用于樣品基體的解離 d) 較大的炬管中心通道 ()使樣品通過 ICP中心時的線速度較小，樣品在ICP高溫區(qū)的停留時間較長從而提高樣品基體的解離效率。 等離子體部分獨立于儀器主體部分，等離子氣由排氣管道直接排出。m) (%) Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 17 ICP炬管箱 炬管位置由步進電機控制， x、 y、 z三維可調，快速精確。 氧化物比例與耐鹽量 (TDS)的關系 CeO+/Ce+ % % % % * 耐鹽量(TDS) % % ~ % ~ % * * 7700 ICPMS 采用 HMI 高溫等離子體的優(yōu)勢 ? CeO+/Ce+ 比例從 %降至 % (降低 3倍 ) ，可除去 ~70% 基體引入的質譜干擾 (ArCl+, ClO+, CaO+, etc) ? 更高的等離子體溫度受基體改變的影響小 (更可靠 ) ? 基體解離更佳，降低接口與透鏡的污染，因而減少維護 ? 更高的等離子體溫度提高了難電離元素的電離效率 , 大大降低了此類元素的檢出限 (如 Be, B, As, Se, Cd, Hg等 ) Sub ppt Be detection limit! 10ppt 5ppt 30ppt Hg BEC (ppt) LOD (ppt) 201 Be BEC (ppt) LOD (ppt) 9 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 14 典型的霧化器 氬氣出口 Babinton霧化器 樣品入口 樣品出口 氬氣入口 氬氣入口 樣品入口 同心霧化器 樣品入口 Pt/Rh毛細管 氬氣入口 錯流霧化器 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 15 典型的霧化室 – 雙通路斯科特型 樣品廢液出口 小霧滴進入 ICP Babinton 霧化器 樣品溶液 Ar載氣 氣溶膠 大霧滴從廢液口排出 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 16 有霧化室和沒有霧化室時霧滴粒徑大小分布比較 有霧化室 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 5 10 15 20 25 30 粒徑大小 (181。 HMI ?強勁的等離子體 → 極低的氧化物干擾 含不同濃度 Mo(0, 2, 5 ppm Mo)的溶液中加標 1 ppb Cd。 Ar 等離子體中各元素的電離特性 Agilent 7700 ICPMS 系統(tǒng)詳圖 高基體進樣系統(tǒng)(HMI) 稀釋氣入口 半導體冷卻控溫霧室 離軸偏轉透鏡 低流速進樣 高速頻率匹配的 27MHz 射頻發(fā)生器 高性能真空系統(tǒng) 池氣體入口 高頻率 (3MHz) 雙曲面四極桿 快速同時雙模式檢測器 (9 個數(shù)量級線性動態(tài)范圍 ) 高離子傳輸效率、耐高鹽接口 第 3代八極桿反應池系統(tǒng) (ORS3) ICPMS的組成：進樣系統(tǒng)、離子源、接口、離子透鏡、八極桿碰撞反應池、四極桿濾質器、檢測器、真空系統(tǒng) 進樣系統(tǒng) – HMI 高基體系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)采用 : ?低樣品提升量 (約 ) ?霧室溫度采用 Peltier 制冷裝置控溫 HMI 高基體系統(tǒng) (High Matrix Introduction), 可根據(jù)樣品基體中的含鹽量在軟件中自動選擇等離子體條件，大大提高 ICPMS的耐鹽性。D ?QA/QC 法醫(yī)，公安等 : 1% ?射擊殘留物分析 ?特征材料的定性 ?來源分析 ?毒性分析 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 6 什么是 ICPMS? ICP Inductively Coupled Plasma 電感耦合等離子體 質譜的高溫離子源 樣品蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程 MS Mass Spectrometer 質譜 四極桿快速掃描質譜儀 通過高速順序掃描分離測定所有元素 高速雙通道模式檢測器對四極桿分離后的離子進行檢測 一種強有力的無機元素分析技術 + ICPMS的基本原理與 Agilent 7700介紹 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 7 氬的第一電離能高于絕大多數(shù)元素的第一電離能 (除 He、 F、 Ne外 )， 且低于大多數(shù)元素的第二電離能 (除 Ca、 Sr、 Ba等 )。 第一臺臺式 ICPMS 1998年：第五代產品， HP4500+； 發(fā)明 PlasmaChrom軟件， 使 ICPMS與色譜技術聯(lián)用實現(xiàn)一體化，使形態(tài)分析成為標準技術 1999年： HP4500按專業(yè)應用分為 100型， 200型， 300型。 1990年：第三代產品，型號 PMS2022。 Assoc Market Study 2/99 1020304050607080901001101202202202202202202202202022102202302402502605 . 0 E 51 . 0 E 6[ 1 ] S p e c t r u m N o . 1 [ 1 5 2 . 4 2 7 s e c ] : I C P D E M O . D [