第三章重量分析法-展示頁
2025-07-29 17:14本頁面
【正文】 轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式 ,然后用稱量的方法測定該成分的含量。第三章 重量分析法 第一節(jié) 概述 —— 利用物質(zhì)的揮發(fā)性 —— 利用物質(zhì)在兩相中溶解度不同 —— 利用沉淀反應(yīng) 三、特點(diǎn)： 準(zhǔn)確度高， 費(fèi)時(shí)，繁瑣，不適合微量組分 一、重量分析法： 重量分析是定量分析方法之一。它是根據(jù) 生成物的重量 來確定被測物質(zhì)組分含量的方法。 二、分類： 揮發(fā)法 萃取法 沉淀法 第二節(jié) 揮發(fā)重量法 ? 揮發(fā)法是利用物質(zhì)的揮發(fā)性，通過加熱或其它方法使揮發(fā)性組分氣化逸出，或用適宜的已知質(zhì)量的吸收劑吸收至 恒重 ，稱量試樣減失的質(zhì)量或吸收劑增加的質(zhì)量來計(jì)算該組分含量的方法。 ? 據(jù)稱量的對象不同，揮發(fā)法可分為 直接法 和 間接法 。 ? 間接法： 待測組分與其它組分分離后，通過稱量其它組分，測定樣品減失的重量來求得待測組分的含量，則稱為間接法。 第二節(jié) 揮發(fā)重量法 根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)不同，在去除物質(zhì)中水分時(shí)，常采用以下幾種干燥方法 ： 適用于 性質(zhì)穩(wěn)定，受熱不易揮發(fā)、氧化或分解的物質(zhì) 。 適用于 高溫易變質(zhì)或熔點(diǎn)低的物質(zhì) 。 適用于 受熱易分解、揮發(fā)及能升華的物質(zhì) 。 第三節(jié) 萃取重量法 萃取法（又稱提取重量法）是利用被測組分在兩種 互不相溶 的溶劑中的 溶解度不同 ，將被測組分從一種溶劑萃取到另一種溶劑中來，然后將萃取液中溶劑蒸去，干燥至恒重，稱量萃取出的干燥物的重量。 分配比 分配比 D是存在于兩相中的溶質(zhì)的總濃度之比，若以C水 和 C有 分別代表水相和有機(jī)相溶質(zhì)的總濃度。若 D1，則表示溶質(zhì)經(jīng)萃取后，大部分進(jìn)入有機(jī)相中。 萃取的完全程度。如果每次用 V有 毫升有機(jī)溶劑萃取，共萃取 n次，水相中剩余被萃取物質(zhì)的量減少至 Wn克。若用 90mL溶劑分三次，每次用 30mL進(jìn)行萃取，其萃取效率又將如何？已知 D＝ 85。 過濾、洗滌 試液 ＋ 沉淀劑 → 沉淀 ↓ 沉淀 ↓ （沉淀形式） 烘干或灼燒 （稱量形式） 過濾、洗滌 SO42 + BaCl2 → BaSO 4 ↓ BaSO 4 ↓ 800℃ 灼燒 Mg2+ + NH4+ +PO43 → MgNH 4PO4?6H2O↓ Mg 2P2O7↓ 1100℃ 灼燒 第四節(jié) 沉淀重量法 第四節(jié) 沉淀重量法 一、試樣的稱取和溶解 二、沉淀的制備 （一）沉淀劑的選擇及用量 （二）沉淀法對沉淀的要求 （ 1） 沉淀的溶解度必須很小。保證待測組分沉淀完全。 （ 3） 沉淀應(yīng)易于過濾和洗滌，便于操作 。 第四節(jié) 沉淀重量法 二、沉淀的制備 （二）沉淀法對沉淀的要求 （ 1）必須有 固定的化學(xué)組成 ，符合一定的化學(xué)式。 （ 2）化學(xué) 穩(wěn)定性要高 ，稱量形式不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，也不易被空氣中的氧所氧化。這樣可減小稱量的相對誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 例如以 BaSO4重量法測 Ba2+時(shí)，若加入等物質(zhì)的量的沉淀劑SO42，則 BaSO4的溶解度為： mgm o lgmLLm o lB a S OmLLm o lKSOBaS sp200][][11541510242??????????????????????的損失量為：溶液中在 若加入過量 H2SO4，使沉淀后溶液中的 [SO42] = molL 1 在 200mL溶液中的損失量為： 108 mol mol 1= 并非沉淀劑過量越多越好。 沉淀劑用量： 可揮發(fā)性沉淀劑過量 50%～ 100%；非揮發(fā)性沉淀劑過量 20%～ 30%。 解度越大。 討論： ? 酸度對強(qiáng)酸型沉淀物的溶解度影響不大 ， ? 但對弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影響較大 pH↓， ceq(H+)↑， s↑ 圖示 溶液酸度對 CaC2O4溶解度的影響 CaC2O4 Ca2+ + C2O42 C2O42 + H+ HC2O4 HC2O4+ H+ H2C2
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