殼聚糖基分子印跡磁性微凝膠的制備及釋藥特性doc-展示頁(yè)
2025-07-24 05:37本頁(yè)面
【正文】 析純，由廣州光華化學(xué)廠有限公司提供。4H2O、 g FeCl3 在室溫下將200mL M的NH4OH溶液加入到混合溶液中去，然后加入30 mL濃縮的氨水（25 w/w %）以保持反應(yīng)的pH值在11到12之間。生成的Fe3O4納米粒子用永久磁鐵分離，傾去上層液，然后用水和乙醇洗滌所得的粒子，最后把它重新分散在50 mL純水中。生成的粒子用磁鐵分離，水洗去過(guò)量的反應(yīng)物，然后重新分散在25 mL純水中。然后向混合溶液（ M）中逐滴加入含25 g氯乙酸的異丙醇溶液，然后升溫到60 ?C繼續(xù)反應(yīng)4h。5. Fe3O4SiO2MIH磁性微凝膠的制備將一定量的Fe3O4SiO2NH2粒子和咖啡因加入到2%的CMCS水溶液中進(jìn)行充分的相互作用，然后在攪拌下將混合溶液加入到正己烷（含有2%的Span80和1%的Tween20）中乳化半小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后用永性磁鐵分離產(chǎn)物，并用乙醇和水反復(fù)洗滌以去除表面活性劑和未包裹Fe3O4SiO2的MIHs。將制得的MIH及nonMIH用乙酸/甲醇溶液（體積比為1/9）浸泡24 h洗脫，之后用甲醇洗，最后用去離子水洗至在溶液中檢測(cè)不到咖啡因。6. 咖啡因的釋放實(shí)驗(yàn)研究咖啡因在不同條件下制備的分子印跡微凝膠中的釋放特性，改變的實(shí)驗(yàn)條件包括模板分子的用量和咖啡因的負(fù)載量等。將負(fù)載咖啡因的微凝膠置于50 mL pH=，并于30 oC及緩慢攪動(dòng)條件下，每隔一定時(shí)間采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定釋放量。不同時(shí)間的咖啡因釋放百分比可以通過(guò)下式計(jì)算：Percent release（%）=（Mt/M∞）100 (1)其中Mt是在t時(shí)刻咖啡因的累積釋放量，M∞是在無(wú)限長(zhǎng)的時(shí)間后咖啡因的累積釋放量?？Х纫蚝筒鑹A的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1。然后經(jīng)分離、干燥得到負(fù)載茶堿的微凝膠。 nm，茶堿的最初負(fù)載量可以視為與實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)茶堿的總釋放量相等。圖1 咖啡因和茶堿的結(jié)構(gòu)結(jié)果和討論1. 紅外光譜分析圖2 紅外光譜圖 圖2中a、b、c、d分別為Fe3O4，F(xiàn)e3O4SiO2，F(xiàn)e3O4SiO2MIH在模板分子洗脫前和洗脫后的紅外光譜圖。b、c、d分別在1116 cm1 、1114cm1115 cm1處存在著SiOSi的伸縮振動(dòng)峰吸收峰，但a在1115 cm1附近并沒(méi)有相應(yīng)的吸收峰。c在1209，1374，1725 cm1處存在著吸收峰，但是在d卻沒(méi)有相應(yīng)的吸收峰，表明了d中的模板分子咖啡因已被完全洗脫。這是由于在未洗脫模板分子的印跡微凝膠中咖啡因通過(guò)弱的非共價(jià)作用（例如靜電相互作用、范德華力和氫鍵）而與功能基團(tuán)羧基間存在著一定的相互作用，即存在識(shí)別位點(diǎn)而使吸收峰偏移。a、b、c分別是印跡微凝膠在模板分子洗脫后、洗脫后再次吸附、第二次洗脫的熒光光譜。a、c和d是在純水中測(cè)定的， mg/mL的咖啡因水溶液中測(cè)定的，并且事先平衡24 h。對(duì)印跡微凝膠Fe3O4SiO2MIH而言，模板分子被第一次洗脫后的熒光強(qiáng)度最大（曲線a），重新吸附模板分子后出現(xiàn)了熒光猝滅現(xiàn)象（曲線b），但是第二次洗脫模板分子后（曲線c），熒光強(qiáng)度較吸附后有所增強(qiáng)，但仍比第一次模板分子洗脫后的熒光強(qiáng)度要弱。分析以上現(xiàn)象可以得出熒光的淬滅是由于所加入的模板分子與微凝膠上的功能基團(tuán)相互作用、相互識(shí)別的結(jié)果，由此也證明了聚合物中識(shí)別位點(diǎn)的存在。a、b、c在2θ=, , , , , ，都顯示了比較強(qiáng)的峰，這些信息和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)JCPDS file (PDF No. 851436)中的信息相符。而且，由此也證明了在Fe3O4上包裹硅層和交聯(lián)的殼聚糖后，并未導(dǎo)致Fe3O4發(fā)生相變。[7]磁滯回線表征了磁性材料對(duì)外加磁場(chǎng)的響應(yīng)能力。從圖5可以看出兩者的形狀很相似，都呈S形。這說(shuō)明制備出的微凝膠具有超順磁性，保持磁化強(qiáng)度的能力很小，有利于外磁場(chǎng)撤去后的重新分散。雖然Fe3O4SiO2MIH的飽和磁化強(qiáng)度與Fe3O4SiO2相比有所下降，但是它對(duì)外加磁場(chǎng)仍有十分好的磁響應(yīng)性，在其完成對(duì)模板分子的主動(dòng)吸附與識(shí)別后便可在外加磁場(chǎng)作用下很容易地將其固、液相分離。當(dāng)外加磁場(chǎng)不存在時(shí)，瓶子中黑色均一液能夠穩(wěn)定的存在。由于Fe3O4SiO2MIH具有超順磁性，因此制得的微凝膠不會(huì)聚集在一起，當(dāng)外加磁場(chǎng)撤離后，又能夠很好的的分散在溶液中。從圖中可以看出，制得的微凝膠大部分呈球形，粒徑在2到 8 μm之間，表面比較粗糙。這是由印跡分子進(jìn)出微凝膠的傳質(zhì)過(guò)程造
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