表面活化沉淀法制備鈣鈦礦pbo3納米粉末-展示頁(yè)
2025-07-10 00:39本頁(yè)面
【正文】 六烷基三甲基溴化銨[CTAB，C16H33N+(CH3)3本文首次報(bào)道了表面活化沉淀法制備了顆粒尺寸在80 nm 左右的鈣鈦礦化合物PSN納米粉末，并使鈣鈦礦相的獲得溫度降低到了700 176?？朔鲜龀恋矸ㄖ写嬖诘娜毕荨⒅苽涠嘟M分鈣鈦礦體系化合物、獲得納米尺寸的顆粒在應(yīng)用上和理論上一樣重要 [18]。Yoshikawa等報(bào)道了用草酸鈮作為鈮源，通過(guò)化學(xué)沉淀法來(lái)合成一些含鉛的鈮酸鹽粉末，包括PSN，Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN)和Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) [17]。Feng等報(bào)道了通過(guò)水解Nb(OC2H5)5的稀溶液然后在900 176。Albuquerque [15]。C煅燒混合的(Ba+Ti)草酸前驅(qū)物， [10]。對(duì)于沉淀法合成鈣鈦礦型化合物，BaTiO3是一個(gè)典型的例子。后來(lái)沉淀法也用來(lái)制備二元化合物 [612]。1 引言作為一種傳統(tǒng)的、工業(yè)上廣泛應(yīng)用的合成方法，沉淀法由于其能提供較好的化學(xué)計(jì)量比和在分子尺度上的結(jié)構(gòu)均勻性，已經(jīng)被用來(lái)合成高純度的材料。文中詳細(xì)討論了純鈣鈦礦PSN納米粉末的形成機(jī)制。樣品分別用XRD、SEM、TEM和HRTEM來(lái)表征。表面活化沉淀法制備鈣鈦礦Pb(Sc1/2Nb1/2)O3納米粉末朱滿康，唐劍蘭，陳川，侯育冬，嚴(yán)輝北京工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院，北京100024摘要：本文報(bào)道了一種使用表面修飾的沉淀法來(lái)制備多組分體系的納米粉末。采用這種方法在700 (C的低溫下成功制備了直徑約80nm的純鈣鈦礦PSN納米粉末。獲得這種PSN納米粉末主要依賴(lài)于粉末良好的分散性，這也是沉淀劑TMAH和表面活性劑CTAB共同作用的結(jié)果。這種表面修飾沉淀法有可能創(chuàng)造一種新穎、低成本的路線來(lái)制備多組分鈣鈦礦體系的納米粉末。早期，運(yùn)用沉淀法來(lái)合成包括金屬單質(zhì)(如Ni [1] 等)和簡(jiǎn)單的氧化物，如ZnO [2]、CeO2 [3]、和 TiO2 [4]) 等的納米顆粒 [5]。Li等人通過(guò)相似的合成路線制備了12 nm CoFe2O4 [13]。Potdar等報(bào)道了通過(guò)在750 176。Cushing 和 Kolesnichenko指出，沉淀法直接沉淀三元或多元氧化物的難點(diǎn)在于不容易實(shí)現(xiàn)多組分體系的計(jì)量比控制，但并不是完全不可能，特別的是那些熱力學(xué)穩(wěn)定的物質(zhì)，如尖晶石[14]。但是，用沉淀法來(lái)合成三元鈣鈦礦型的化合物時(shí)，并不容易實(shí)現(xiàn)納米尺度，而且由于鈣鈦礦相和焦綠石相之間的競(jìng)爭(zhēng)而不容易獲得純鈣鈦礦相的產(chǎn)物。C煅燒獲得500 600 nm的鈣鈦礦PSN粉末 [16]。然而，這些研究對(duì)于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)存在一些局限性，如昂貴的鈮源和由于較高煅燒溫度不可避免導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚而帶來(lái)的難以控制的接近微米級(jí)別的晶粒尺寸 [14]。B位原子1:1型的鈣鈦礦化合物PSN，因其B位原子有序無(wú)序轉(zhuǎn)變 [19, 20]和介電和壓電上的優(yōu)良性能 [21]而引起我們注意。C，這是目前所見(jiàn)文獻(xiàn)中報(bào)道最低的煅燒溫度 [22]。Br]和沉淀劑四甲基氫氧化銨[TMAH， (CH3)4N+?OH] 共同作用的結(jié)果。本文詳細(xì)討論了這種在TMAH和CTAB共同作用下鈣鈦礦PSN納米粉末的形成機(jī)制，并給出了形成模型。2H2O，Pb(NO3)2首先，將Nb2O5轉(zhuǎn)化成可溶性鈮溶液作為沉淀過(guò)程中的鈮源， mol將這種可溶性鈮溶液和Pb(NO3)2L1。L1) [30]的兩倍。L1的TMAH滴定到前驅(qū)物溶液中，使Nb5+，Sc3+和Pb2+離子完全沉淀。最后，離心分離PSN沉淀和溶液，用去離子水將獲得的沉淀物充分清洗，在80 186。將所得到PSN的前驅(qū)物粉末分別在500800 186。PSN顆粒的形貌用Hitachi S3500N掃描電子顯微鏡(SEM)和Philips TECNAI T20ST透射電子顯微鏡(TEM)記錄，透射電子顯微鏡附帶的選區(qū)電子衍射(SAED)被用來(lái)表征粉末的微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)晶性。粉末的化學(xué)成分分析用Panalytical Magix PW2403 X射線熒光分析儀(XRF)測(cè)定。C，升溫速率為10 176。此外，用Micromeritics ASAP 2020表面積和孔隙率測(cè)試儀來(lái)測(cè)量PSN沉淀物的比表面積(BET)。C下煅燒2h得到純鈣鈦礦相的PSN納米粉末。C左右才出現(xiàn)，而焦綠石相完全消除至少要超過(guò)900 176。在本實(shí)驗(yàn)中，700 176。C。C [16, 17]。C煅燒后的鈣鈦礦相PSN粉末的SEM照片，由此可見(jiàn)，PSN顆粒粒度均勻，顆粒尺寸約80 nm。圖1c是PSN粉末的高分辨透射電鏡(HRTEM)照片，表明PSN晶粒具有良好的結(jié)晶性?；谝陨系膶?shí)驗(yàn)結(jié)果，我們可以得到的初步結(jié)論為：表面修飾的沉淀法可以在較低的煅燒溫度獲得具有良好化學(xué)計(jì)量比的純鈣鈦礦PSN納米粉末。C煅燒的PSN粉體：（a）SEM圖像及XRD圖譜；（b）TEM圖像及SAED圖譜；（c）HR
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