化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位畢業(yè)論文-展示頁
2025-07-06 23:57本頁面
【正文】 除其干擾其主要缺點(diǎn)表現(xiàn)在：(1)柱前衍生化反應(yīng)生成的副產(chǎn)物可能對(duì)色譜分離造成較大難度，有時(shí)嚴(yán)重影響衍生化反應(yīng)的重復(fù)性。[2]由于熒光檢測(cè)靈敏度高、熒光衍生物的分離選擇性好，過量試劑和副產(chǎn)物往往不產(chǎn)生干擾，衍生不必純化等原因，使熒光衍生化試劑的開發(fā)和應(yīng)用成為最為活躍的研究領(lǐng)域。從是否與HPLC系統(tǒng)聯(lián)機(jī)的角度，化學(xué)衍生化分為在線(on line)與離線(off line)兩種，從衍生化的場(chǎng)合，分為柱前衍生化(Precolumn derivatization)和柱后衍生化(Postcolumn derivatization)兩種。又第一電子激發(fā)單重態(tài)所產(chǎn)生的輻射躍遷而伴隨的發(fā)光現(xiàn)象成為熒光。符號(hào)S0，S1和S2分別表示分子的基態(tài)，第一和第三電子激發(fā)的單重態(tài)，T1和T2，則分別表示第一和第二電子激發(fā)三重態(tài)。大多數(shù)有機(jī)分子的基態(tài)是處于單重態(tài)的，倘若分子吸收能量后電子在躍遷過程中不發(fā)生自旋方向的變化，這時(shí)分子便處于激發(fā)的單重態(tài)。分子中同一軌道所占據(jù)的兩個(gè)電子必須具有相反的自旋方向，及自旋配對(duì)。當(dāng)物質(zhì)吸收紫外光或可見光時(shí)，足以引起物質(zhì)分子中電子發(fā)生能級(jí)間的躍遷，處于這種激發(fā)狀態(tài)的分子稱為電子激發(fā)態(tài)分子。物質(zhì)吸收入射光的過程中，光子的能量便傳遞給物質(zhì)分子，于是便發(fā)生電子從較低能級(jí)到較高能級(jí)的躍遷。每種物質(zhì)分子中都具有一系列緊密相隔的能級(jí)，稱為電子能級(jí)，而每個(gè)電子能級(jí)中又包含一系列的震動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。方法的靈敏度，準(zhǔn)確度和選擇性日益提高，方法的應(yīng)用范圍大大擴(kuò)展，遍及與工業(yè)，農(nóng)業(yè)，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護(hù)和科學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域中，使熒光檢測(cè)在高效液相色譜分離中成為一種重要且有效的痕量組分分析的重要方法。關(guān)鍵詞： 高校液相； 1,2苯并3,4二氫9乙基對(duì)甲苯磺酸脂； 18冠醚6 第一部分 緒 論熒光現(xiàn)象的發(fā)展已有四百多年的歷史，自MONARDES于1575年從被稱為 “Lignum Nephriticum”的切片水溶液發(fā)現(xiàn)熒光現(xiàn)象以來，熒光現(xiàn)象的解釋一直無多大進(jìn)展，直至1852年STOKES在考察喹寧和葉綠素的熒光時(shí)，用分光計(jì)觀察到其熒光波長比入射光的波長稍微長些，才判明這種現(xiàn)象是這些物質(zhì)在吸收光能后重新發(fā)射不同波長的光從而引入熒光是光發(fā)射的概念。此外，還將該種熒光試劑應(yīng)用于實(shí)際樣品牛黃喉癥膠囊中膽汁酸的分離。在Hypersil BDS C18 柱上，采用梯度洗脫，10種膽汁酸衍生物獲得了基線分離，衍生物的激發(fā)和發(fā)射波長為lex/lem=326/386 nm。本文采用一種新型柱前熒光衍生試劑1,2苯并3,4二氫9乙基對(duì)甲苯磺酸酯(BCES)，對(duì)10種膽汁酸進(jìn)行柱前衍生，并通過熒光檢測(cè)的方法進(jìn)行高效液相色譜(HPLC)分析。本文系統(tǒng)綜述了液相色譜中所用的熒光檢測(cè)器的熒光原理，介紹了近年發(fā)展的熒光試劑及它們的使用方法。化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文 第一部分 緒論目錄一 緒論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０１．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０１１. １１熒光原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０１１. １２衍生化技術(shù)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０２１. １３流動(dòng)相溶劑的選擇．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０４１. １４藥物樣品的前處理方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０５１. ２羧酸衍生技術(shù)的簡介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０６（熒光檢測(cè)技術(shù)）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０６１. ３高校液相色譜的原理及簡介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０７２. .．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０７．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．０７．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１０．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１０．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１１二 實(shí)驗(yàn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１３．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１３．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１４．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１４．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１４．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１５三 結(jié)果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１６．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１６．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１６．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１７．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１７．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１８．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１８四 結(jié)論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．２０致謝．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．２１內(nèi)容摘要高效液相色譜（HPLC）是分析化學(xué)中發(fā)展最快、應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域之一，其分離特性使之成為臨床化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、生物學(xué)、毒物學(xué)等諸多領(lǐng)域中被廣泛采用的有效分離和質(zhì)量監(jiān)控手段。由于化合物本身
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