常見有機(jī)合成試劑及處理-展示頁
2025-07-05 17:03本頁面
【正文】 超過90℃，否則會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。二甲亞砜能與水互溶，可用分子篩長(zhǎng)期放置加以干燥。如其中含水較多時(shí)，可加入十分之一體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸鎂或氧化鋇干燥，再進(jìn)行減壓蒸餾。在常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺與一氧化碳，若有酸或堿存在時(shí)，分解加快，在加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉后，在室溫放置數(shù)小時(shí)，即有部分分解。9．N,N二甲基甲酰胺 (DMF) 沸點(diǎn)149～156℃，密度d＝，折光率n 20D ＝1. 4305，無色液體，能與多數(shù)有機(jī)溶劑和水互溶，是優(yōu)良的有機(jī)溶劑。 氮?dú)庖话阋詨嚎s氣的形式貯存于鋼瓶中，一般含有痕量的氧氣，可以采用以下方法除去：（1）通過沒食子酸的堿溶液（15 g沒食子酸溶于100 mL 50% NaOH溶液）；（2）通過Fieser溶液，該溶液制備方法：在100 mL水中溶20克氫氧化鉀，攪拌加入2克蒽醌2磺酸鈉和15 g亞硫酸氫鈉微熱到溶解，當(dāng)該血紅色的溶液冷至室溫即可使用，該溶液能吸收750 mL氧氣，當(dāng)溶液顏色變化至褐色或者有沉淀生成時(shí)，該溶液即失去作用了。冰醋酸對(duì)皮膚有腐蝕作用，觸及皮膚或?yàn)R到眼睛時(shí)，要用大量水沖洗。7．冰醋酸 沸點(diǎn)117℃，將市售乙酸在4℃下緩慢結(jié)晶，過濾，壓干。工業(yè)丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等雜質(zhì)。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng)，保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好。5．吡啶℃，密度d＝，折光率n 20D ＝。要制取無水無噻吩的苯一般可采用在室溫下用濃硫酸洗滌的方法。工業(yè)苯中常含有噻吩，而噻吩的沸點(diǎn)（84℃）與苯接近，不能用蒸餾方法分離。 4．苯℃，密度d＝，不溶于水，能與乙醇互溶。過濾，用5份25 mL的水洗滌，盡量吸干，80℃干燥，研細(xì)催化劑，密封在瓶子里備用。用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性，繼續(xù)攪拌5 min，靜置。L1硫酸使懸浮物對(duì)石蕊顯酸性。L1硫酸。將35 g 氫氧化鉀溶于35 mL水中，強(qiáng)力攪拌下，在30 min內(nèi)將其加入混合物中。加完后將溫度升到60℃，保持15 min，用水徹底清洗催化劑后，再將水倒出；用乙酸洗滌，吸濾，再用水洗至無Cl和OH離子。冰浴冷卻下，加入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗過的活性炭。在室溫下用氫氧化鉀干燥或在真空干燥器中用無水氯化鈣干燥。加20 g酸洗過的活性炭，在氫氣氣氛中氫化直到反應(yīng)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)室可由氯化鈀制備鈀催化劑。3．鈀催化劑當(dāng)鈉轉(zhuǎn)化成氨基鈉后，溶液由藍(lán)色變?yōu)榛疑珣腋∫?，從滴液漏斗中加入足量的無水乙醚，使液體體積保持在300 mL左右。攪拌下， g鈉，溶液顯藍(lán)色。 實(shí)驗(yàn)室由鈉和液氨在三價(jià)鐵離子催化下制備氨基鈉：向500 mL的三頸瓶中加入300 mL無水液氨。將少量沒有用完的氨基鈉加入甲苯使其完全覆蓋，攪拌下緩慢加入用甲苯稀釋過的乙醇，可將其分解掉。為了安全，打開的氨基鈉應(yīng)該立即使用，容器敞口放置不應(yīng)超過12小時(shí)。 市售顆粒狀氨基鈉純度為80～90%，氨基鈉不容易研碎，通常在裝有烴類惰性溶劑（如甲苯、二甲苯等）的研缽中研磨。 如果需要少量的氨可以用如下方法制備：在上端裝有回流冷凝管的圓底燒瓶中加入濃氨水，緩慢加熱，氣體通過裝有疏松的堿石灰或塊狀氧化鈣的干燥塔干燥，然后通過安全瓶引入反應(yīng)瓶。通過裝有疏松的堿石灰或塊狀氧化鈣的干燥塔干燥。氣體的流速可由計(jì)泡計(jì)來控制，其中計(jì)泡計(jì)中含有少量濃氫氧化鉀溶液（12 g 氫氧化鉀溶于12 mL水）。1．氨氣在實(shí)際工作中還會(huì)經(jīng)常遇到無法買到某種試劑或買不到高純度試劑的情況，影響實(shí)驗(yàn)工作正常進(jìn)行，因此，了解一些常用試劑的制備方法也是十分必要的。常用試劑的性質(zhì)與制備純化常用試劑的性質(zhì)與制備純化有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常用到大量的試劑，包括無機(jī)試劑和有機(jī)試劑，市售的試劑有分析純（）、化學(xué)純（）、工業(yè)級(jí)（）等級(jí)別，其中分析純的純度較高，工業(yè)級(jí)則帶有較多的雜質(zhì)。在某些有機(jī)反應(yīng)中，對(duì)試劑或溶劑的要求較高，即使微量的雜質(zhì)或水分的存在，也會(huì)對(duì)反應(yīng)的速率、產(chǎn)率和產(chǎn)品純度帶來一定的影響，因此掌握一些必要的試劑的純化方法是十分必要的。在這部分中給出了常用有機(jī)和無機(jī)試劑的制備與純化方法，希望能給實(shí)驗(yàn)工作帶來一些方便。 商品的氨氣一般用鋼瓶盛裝，使用時(shí)通過減壓裝置可以得到氣態(tài)的氨。在計(jì)泡計(jì)和反應(yīng)器之間應(yīng)加一安全瓶。2．氨基鈉氨基鈉在常溫下暴露在空氣中2～3天會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)的混合物。當(dāng)氨基鈉形成氧化物時(shí)（顏色變?yōu)辄S色或棕色）爆炸性很強(qiáng)，不能再使用。三頸瓶上裝有玻璃塞、密封的攪拌棒和裝有堿石灰干燥管的回流冷凝管。 g硝酸鐵粉末催化劑， g切成小塊的鈉。升溫蒸出氨，當(dāng)氨幾乎全部蒸完后攪拌氨基鈉懸浮液，加熱回流5 min，然后冷卻到室溫， g氨基鈉的醚懸浮液，轉(zhuǎn)化幾乎是定量的。 鈀催化劑是非常有效的加氫催化劑，價(jià)格比較貴。（1）PdC（5%Pd）的制備： mL濃鹽酸加入到20 mL水中，水浴加熱2小時(shí)溶解完全，然后將它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸鈉的溶液中，盛放在500 mL的燒瓶中。過濾收集催化劑，用5份100 mL的水洗滌，吸濾抽干。將催化劑碾成粉末，貯存在塞緊塞子的試劑瓶中。 （2）PdC（30%Pd）的制備： g氯化鈀和5 mL濃鹽酸加入到50 mL水中。機(jī)械攪拌下加入50 g氫氧化鉀溶于50 mL水的溶液，保持溫度低于50℃。在100℃干燥，儲(chǔ)存在干燥器中。 （3）鈀黑的制備：5 g氯化鈀溶于30 mL濃鹽酸后用80 mL水稀釋，冰鹽浴冷卻下加入35 mL 40%的乙醛溶液。加熱到60℃，保持30 min后將水傾出并用水洗滌沉淀6次，過濾到坩堝上，用1 L水洗滌，吸干，轉(zhuǎn)入干燥器中干燥， g。 （4）PdBaSO4（5%Pd）的制備：在2 g氫氧化鋇溶于600 mL水的熱溶液（t＝80℃），在快速攪拌下一次加入60 mL 3 mol再加入3 mol g氯化鈀溶于10 mL濃鹽酸后用20 mL水稀釋，在機(jī)械攪拌下加入硫酸鋇溶液，然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。傾出上層清夜，用水洗，再靜置，重復(fù)8～10次?！妗z查苯中有無噻吩，可取5 mL苯加入10 mL靛紅和10 mL濃硫酸組成的溶液，振搖片刻，當(dāng)有噻吩存在時(shí)，酸層呈現(xiàn)淺藍(lán)色。取體積相當(dāng)于苯體積15％的濃硫酸洗滌，可重復(fù)操作直至酸層呈現(xiàn)無色或淡黃色為止，然后用水洗至中性，用無水氯化鈣干燥后，蒸餾，收集79～81℃餾分，最后以金屬鈉脫水成無水苯。分析純吡啶含有少量水，如要制備無水吡啶，可將吡啶和粒狀氫氧化鉀一起回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。6．丙酮 沸點(diǎn)56℃，密度d＝ ，能與水、乙醇、乙醚互溶。一般丙酮的純化是將丙酮和高錳酸鉀一起回流，直至加入的高錳酸鉀的紫色不再退去為止，然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀干燥，再進(jìn)行蒸餾。少量的水可用五氧化二磷回流干燥幾小時(shí)除去。8．氮?dú)庖灿惺惺鄣牟缓鯕獾母呒兊?，但價(jià)格較貴。市售的DMF含有少量水、胺和甲醛等雜質(zhì)。因此最好用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/ kPa（36mmHg）的餾分。10．二甲亞砜沸點(diǎn)189℃，℃，密度d＝，折光率n 20D ＝。然后減壓蒸餾，收集76℃／ kPa餾分。也可用氧化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇等來干燥，然后減壓蒸餾。11．二氧化碳將氣體通過裝有碳酸氫鈉的洗氣瓶中可除去酸霧，如果需要干燥，再將氣體通入另外兩個(gè)裝有濃硫酸的洗氣瓶除去。 大量的二氧化碳可用商品的鋼瓶氣，氣體可通過兩個(gè)裝有濃硫酸的洗氣瓶干燥，在二氧化碳?xì)怏w中存在少量的空氣。 為了達(dá)到某種實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ㄈ绺袷戏磻?yīng)），可用固態(tài)二氧化碳（干冰），注意不能在沒有保護(hù)的情況下直接用手拿固態(tài)二氧化碳，否則會(huì)凍傷。干冰揮發(fā)時(shí)可以穩(wěn)定地提供二氧化碳?xì)怏w，可在燒瓶中裝入大小合適的干冰塊，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過濃硫酸洗氣瓶、安全瓶與反應(yīng)器相連。 二氧化錳在有機(jī)合成方面的主要用途是將含有烯丙基、芐基的1186。醇選擇性的氧化成相應(yīng)的羰基化合物，二氧化錳的活性隨制備方法的不同而不同，高活性的二氧化錳可以通過用過量高錳酸鹽在堿性條件下氧化二價(jià)錳離子得到： 將223 g（1 mol）四水合硫酸錳溶于300 mL水中，形成溶液（a）
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