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正文內(nèi)容

tas系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-展示頁

2025-07-04 22:30本頁面
  

【正文】 。是AAS中最不靈敏的元素之一,使用GFAAS必須采用熱解涂層石墨管。 硼(B):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)38火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,6000,5500,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):硼易形成難解離氧化物和碳化物,宜在強(qiáng)還原性的笑氣乙炔或嚴(yán)重測(cè)定。陰離子有干擾,特別是SO42。當(dāng)樣品是未知基質(zhì)時(shí),推薦使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。氫化物發(fā)生技術(shù)能測(cè)量超痕量水平的As. 金(Au):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):銀、鉑、鈀會(huì)干擾金的測(cè)定,鐵(3價(jià))有正干擾。加入La鹽可減少Si、Ca、P的干擾。取得最佳的測(cè)試結(jié)果。 TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)第一部分 火焰法元素分析條件銀(Ag):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2, 貧燃,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):少量氯根存在使形成AgCl沉淀,所以溶液應(yīng)選用是硝酸介質(zhì),分析及配制試劑應(yīng)用去離子水。曲線會(huì)出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象,測(cè)試的彎曲點(diǎn)與火焰法相同。鋁(Al):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5000,4500 ,4500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):鋁在笑氣-乙炔火焰中約有15%被電離,故在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中應(yīng)含有2000μg?mL1的K+以抑制電離干擾。 砷(As):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)314火焰類型Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2 ,5500,4500,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在笑氣-乙炔火焰中未見明顯干擾,通常在測(cè)定樣品時(shí)需要用氘燈扣除非原子吸收背景。金比較容易離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使K的終濃度為2000μg?mL1,以抑制離子化。仔細(xì)進(jìn)行基質(zhì)匹配是很有必要的。標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液應(yīng)保持酸度一致。當(dāng)鈉和硼的比例過高時(shí)會(huì)引起干擾,調(diào)節(jié)火焰成化學(xué)計(jì)量火焰(~1cm)可消除干擾,但靈敏度會(huì)降低。 鋇(Ba)(1)火焰類型:空氣-乙炔:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2 強(qiáng)富燃,2200::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):鋇在空氣-乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴(yán)重干擾,在笑氣-乙炔火焰中這些干擾可被克服。用N2OC2H2,測(cè)定時(shí)。鈹(Be):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5250,5250,5250::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在空氣乙炔下原子化效率低,使用笑氣乙炔電離不明顯,不必加入電離抑制劑。 鉍(Bi):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,化學(xué)計(jì)量焰,1500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在硝酸溶液中,鈣對(duì)鉍的測(cè)定有嚴(yán)重干擾,在鹽酸溶液中,鈣的干擾可以消除,但鋁的干擾增大,采用王水溶液,則鈣和鋁的干擾均可克服。 鈣(Ca)(1)火焰類型:空氣-乙炔:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,富燃焰,2000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在空氣-乙炔火焰中常受溶液中PO4SiO32等陰離子的干擾,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入“釋放劑”以克服干擾。加入的濃度Sr為5000μg?mL1,La2,0005,000μg?mL1。隔(Cd):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在空氣-乙炔火焰中未發(fā)現(xiàn)干擾。火焰狀態(tài)嚴(yán)重影響靈敏度,應(yīng)仔細(xì)調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度Cd時(shí)易揮發(fā)性元素,用磷酸氫二銨或磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑可將灰化溫度提高到800度。當(dāng)測(cè)量含量較高時(shí)。石墨爐法測(cè)試時(shí)可選用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,最高灰化溫度1400度。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。磷酸使測(cè)定結(jié)果偏低。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。為獲得正確結(jié)果,應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品中加入其他堿金屬鹽,如硝酸鉀,使K的終濃度達(dá)到2000μg?mL1。在空氣-乙炔火焰中未見干擾Cu化合物易解離實(shí)現(xiàn)原子化,宜用貧然火焰測(cè)定,有很高靈敏度。 鐵(Fe):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,強(qiáng)富燃焰,2300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測(cè)定鐵的影響較大;硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理出去,或用硫酸冒煙使硅脫水除去,也可采用加氯化鈣來抑制。鎢高時(shí),可在酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。 鎵(Ga):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,6000,5200,5200::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):小于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸不影響鎵的測(cè)定。磷酸對(duì)測(cè)定鎵有較大影響。鍺(Ge):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2 ,5000,4000,4000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%): 鈥(Ho):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5000,4500,5000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在笑氣-乙炔火焰中鈥有部分離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為2000μg?mL1,可以抑制鈥的離子化。高原子化溫度有利于測(cè)試靈敏度的提高。鋁、硅、鐵、錫等在笑氣-乙測(cè)定In宜用空氣乙炔火焰,貧燃火焰測(cè)定靈敏度高炔火焰中引起干擾,在測(cè)定樣品中的銦時(shí),標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的基體應(yīng)嚴(yán)格匹配測(cè)定In宜用空氣乙炔火焰,貧燃火焰測(cè)定靈敏度高。%硝酸為基體最高灰化溫度允許到800度。Ir原子化熱度高達(dá)500kJ/mol,但用高溫火焰測(cè)試靈敏度比空氣乙炔還低。通常使用高純度的銫鹽,最終濃度應(yīng)達(dá)到2000μg?mL1。燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)
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