【正文】 譜儀上進(jìn)行測(cè)試。2)．顏色采用目視法進(jìn)行。第2章HD244產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法與合成方法選擇2．1 HD244產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)由于國(guó)內(nèi)對(duì)HI)．244產(chǎn)品的質(zhì)量無(wú)一明確標(biāo)準(zhǔn)，本課題小組與合作單位江西格林化工有限責(zé)任公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的該類(lèi)產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)技術(shù)領(lǐng)先，質(zhì)量基本達(dá)到國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)藥管部門(mén)和行業(yè)協(xié)會(huì)要求，根據(jù)美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)(USP，2000版)和瑞士汽巴(Ciba，2000版)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的測(cè)試結(jié)果，確立了下列產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)正在審批中。產(chǎn)品主要出口德國(guó)、韓國(guó)和日本等地。將第(2)步得到的1．(5氯．2．2，4二氯苯氧基)苯乙酮在水溶液中與間氯過(guò)氧苯甲酸(MCPBA)反應(yīng)，再經(jīng)水解得到HD．244。反應(yīng)式如下： (3)2，4，4。反應(yīng)式如下：(2)1．(5氯．2．(2，4．二氯苯氧基))苯乙酮的生成。其反應(yīng)如下：c．以對(duì)二氯苯為原料的合成方法【6】這是一條較新的合成工藝路線，1998年德國(guó)拜爾公司研究開(kāi)發(fā)，其工藝過(guò)程包括三個(gè)步驟：(1)2，5．二氯乙酰苯的生成。羥基二苯醚。三氯．2’．甲氧基二苯醚。三氯．2’．羥基二苯醚(HD．244)，其反應(yīng)過(guò)程如下：b．以鄰甲氧基苯酚為原料的合成方法先將鄰甲基苯酚與氫氧化鉀反應(yīng)得鄰甲基苯酚鉀鹽，減壓加熱除去水份，再在銅粉催化作用下，與溴苯反應(yīng)得甲氧基二苯醚，采用乙醚提取和水蒸汽蒸餾，得到純凈的甲氧基二苯醚。1．2 HD一244的合成方法及國(guó)內(nèi)生產(chǎn)情況1．2．1 HD．244的合成方法HD．244的合成工藝路線主要有以下三種：a． 以2，4．二氯苯酚和2，5．二氯硝基苯為原料的合成工藝路線2，4．二氯苯酚與氫氧化鉀反應(yīng)得鉀鹽，該鉀鹽與2，5．二氯硝基苯縮合生成2，4，439。我國(guó)在高露潔牙膏、佳潔士牙膏、冷酸靈牙膏、潔諾牙膏及舒服佳、沐浴露和洗面奶等中有廣泛使用。可用于牙膏、化妝品、乳劑、樹(shù)脂、織物中，并可用于制造消毒皂。易溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、酯或堿溶液中。我國(guó)在1995年以前，HD．244主要用于高級(jí)化妝品和高級(jí)織物整理上，年用量約80噸左右，全部依賴進(jìn)口。and molecular structure of the product is determinated by IR and MS．Keywords：24，trichloro2 7一hydFOXydiphenylether,germicide， etherification，reduction，dizotization hydrolysis，pufffy 前言2，4，4’－三氯－2－羥基二苯醚，也稱5－氯－2，4二氯苯氧基苯酚，國(guó)外商品名為T(mén)riclosan，Irgasan DP 300，Zileasan uw或Cloxifenol，國(guó)內(nèi)稱HD．244，是二十世紀(jì)八十年代開(kāi)發(fā)的一種殺菌劑和抑菌劑，廣泛應(yīng)用于肥皂、化妝品、牙膏和紡織品中。關(guān)鍵詞：2，4，4三氯．21．羥基二苯醚，殺菌劑，醚化，硝基還原，重氮化，水解，提純Abstract：2，4，4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：成鹽與醚化、硝基還原、重氮化和水解的收率分別為94．2％、93．5％和46．9％，以2，4．二氯苯酚計(jì)算的2，4，4’三氯2’羥基二苯醚產(chǎn)品含量大于99．80％(HPLC分析，在不同分析波長(zhǎng)九=223254nm條件下)，總收率大于30％，產(chǎn)品質(zhì)量符合美國(guó)藥典(USP)2000版和汽巴(Ciba)2000版標(biāo)準(zhǔn)。重點(diǎn)就以2，4二氯苯酚和3，5二氯硝基苯為原料的合成工藝進(jìn)行了研究。摘要：2，4，42三氯．2’．羥基二苯醚(HD．244)是市場(chǎng)暢銷(xiāo)的一種殺菌劑。本文介紹了HD244的三種合成工藝，并進(jìn)行了比較。該合成工藝包括成鹽，醚化，硝基還原，重氮化和水解等5個(gè)步驟．文章考察了工藝條件對(duì)各步反應(yīng)產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響，同時(shí)還對(duì)合成產(chǎn)品的提純方法進(jìn)行了探討。并用紅外光譜和質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。trichloro一2’一hyaroxydiphenylether(HD一244)is one of the most well—marked germicide and germ inhibitor．The three synthesis technologies of HD一244 are introduced and pared，The synthesis metIlod from 2,4一dichlomitrobenzen is focally studied，this synthesis technology include forming of salt、etherification、nitro reduction、diazotization、hydrolysis five steps．The effects of processing conditions on the product recovery and quality are researched，meantime， purlfy method of final synthesis product is investigated．The results show that recovery of forming of salt and etherification、nitro reduction、diazotization and hydFolysis is respectively 94．2％、93．5％and 46．9％．a(chǎn)nd total recovery of HD一244 according to 2,4一dichlorbenzophenol is over 30％，relative content of product is all over 99．80％by HPLC at the different analysis wavelengths 210nm、235nm and 254nm，product quality es up to criterion of 2000 U．S．A pharmacopeia(USP)and 2000 Ciba。國(guó)外最早開(kāi)發(fā)該產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家是瑞士汽巴．嘉基公司，曾一度占領(lǐng)世界80％以上的市場(chǎng)，據(jù)美國(guó)化工市場(chǎng)1998年6月報(bào)價(jià)該產(chǎn)品價(jià)格280～300美元／公斤，產(chǎn)品供不應(yīng)求。第1章 文獻(xiàn)綜述1．1 2，4，4一三氯一2一羥基二苯醚(HD一244)的性質(zhì)及作用1．1．1 HD一244的性質(zhì)2，4，4－三氯2－羥基二苯醚，又稱5－氯－2(2，4二氯苯氧基)苯酚，國(guó)外商品名為T(mén)riclosan，Irgasan DP 300，Zileasan Uw或Cloxifenol，分子式為C12H7C1302，分子量為289．5，結(jié)構(gòu)式為本產(chǎn)品為輕微芳香或苯酚氣I睞的白色品狀粉末，干品初熔點(diǎn)55℃，微溶于水。1．1．2 HD．244的用途殺菌劑HD．244是重要的殺菌劑、抑菌劑和防腐劑。該化合物殺菌、抗菌效率高，殺菌、抗菌面廣，對(duì)