【正文】 驟，實現(xiàn)快速、有效、簡單的樣品制備過程[5]。在測定之前，必須找到適合待測樣品和目標(biāo)化合物理化性質(zhì)的萃取、凈化、濃縮等處理步驟。氣質(zhì)聯(lián)用儀在現(xiàn)在生活和研究中的許多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，大到行星間的探測，小到環(huán)境中二氧化氮的檢測，是目前能夠為 pg 級試樣提供結(jié)構(gòu)信息的最主要分析工具。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)點，彌補了各自的缺陷，因而具有靈敏度高、分析速度快、鑒別能力強(qiáng)等特點，可同時完成待測組分的分離和鑒定，特別適用于多組分混合物中未知組分的定性定量分析、化合物的分子結(jié)構(gòu)判別、化合物分子量測定。同時滿足質(zhì)譜分析對樣品單一性的要求，避免了樣品受污染，有效控制質(zhì)譜進(jìn)樣量，減少對質(zhì)譜儀器的污染，極大的提高了對混合物的分離，定性，定量分析效率。整個分析過程所涉及到的流程處理順序均由 GCMS 平臺的儀器控制模塊進(jìn)行控制和協(xié)調(diào)。氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）儀包括：GC 模塊、MS 模塊、GCMS 接口模塊、儀器控制模塊以及軟件模塊。一方面氣相色譜能夠高效的分離混合物但并不善于鑒定各個組分；另一方面質(zhì)譜監(jiān)測器善于鑒別單一的組分卻難以鑒別混合物。顯然，如果是混合物質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜檢測器，所獲得的質(zhì)譜圖就會是該混合物中所有組分譜圖的總和。如果一個單獨的組分進(jìn)入質(zhì)譜監(jiān)測器，它的質(zhì)譜圖可以通過各種離子化檢測方法而獲得。通常利用該組分的特定保留時間對其定性，但這種定性方式并不絕對準(zhǔn)確，組分的確定經(jīng)常會模糊或根本無法識別該組分。有關(guān)組分的信息通過測量色譜圖中該組分峰的峰高和峰面積來確定,這些對應(yīng)著檢測到的組分量以及該組分通過色譜柱的時間。由于質(zhì)譜儀無法分離混合物，目前環(huán)境監(jiān)測很少單獨使用質(zhì)譜儀作為檢測手段，更多的是與其他一些分析手段如氣相色譜、液相色譜等聯(lián)用，以獲得相互補充的效果。根據(jù)質(zhì)譜峰的位置可以進(jìn)行定性和結(jié)構(gòu)分析，根據(jù)質(zhì)譜峰的相對強(qiáng)度可以進(jìn)行定量分析，靈敏度可達(dá)到 ppb 級。質(zhì)譜法檢測靈敏度高，無需標(biāo)樣，可通過譜庫檢索來定性，也可根據(jù)目標(biāo)化合物質(zhì)譜的特征峰來確定分子結(jié)構(gòu)。此外新型檢測器的產(chǎn)生、與其他分析技術(shù)如 IR、MS 的聯(lián)用，使氣相色譜法成為環(huán)境污染、食品質(zhì)量安全等檢測的有力工具。氣相色譜具有高效能、高選擇性、高靈敏度、高分辨率、樣品用量少、分析速度快等特點，主要用于沸點低、易揮發(fā)成分的定性定量分析。2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用原理 基本原理氣相色譜法（Gas Chromatography）是英國科學(xué)家1952年創(chuàng)立的一種經(jīng)典的分析方法，是色譜技術(shù)儀器化、成套化的先驅(qū)[1]。由于果蔬中往往同時殘留不同種類的農(nóng)藥，這對多殘留同時檢測條件提出很高要求。食品中的農(nóng)藥殘留污染影響著人民生活質(zhì)量的提高和食品貿(mào)易的順利進(jìn)行。目前，我國農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)制定工作滯后，殘留監(jiān)測體系不健全,殘留檢測能力有限、覆蓋面窄。由于各類食品組成成分復(fù)雜,不同農(nóng)藥品種的理化性質(zhì)存在較大差異,并且近年來高效、低毒、低殘留農(nóng)藥品種不斷涌現(xiàn),給農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)提出了更高的要求。人們食用了受到農(nóng)藥嚴(yán)重污染的蔬菜水果,而造成人體急性中毒或者慢性中毒的事件屢有發(fā)生。除了在傳統(tǒng)揮發(fā)油、脂肪油等的分析測定方面不斷發(fā)展與普及外，在環(huán)境有機(jī)污染物檢測、食品安全、農(nóng)藥殘留、化妝品禁用成分研究等方面的應(yīng)用也得到了廣泛開展。1979 年美國環(huán)保局（EPA）將GCMS（Gas ChromatographyMass Spectrometry）聯(lián)用技術(shù)列為檢測飲用水、地表水中有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。隨著人們對環(huán)境污染、食品安全的關(guān)注，環(huán)境、食品中有機(jī)污染物檢測方面的規(guī)范越來越嚴(yán)格，相應(yīng)的檢測技術(shù)也越來越先進(jìn)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定農(nóng)藥多殘留摘要：本文研究了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GSMS）儀檢測農(nóng)藥殘留的方法，輔助以樣品前處理技術(shù)，對蔬菜、水果、食用油、土壤中的農(nóng)藥多殘留的檢測方法進(jìn)行了研究，取得了比較理想的效果。關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；農(nóng)藥多殘留；檢測1 引言當(dāng)前人類環(huán)境持續(xù)惡化，世界各國在工業(yè)、民用、科技、商業(yè)和軍事防御等領(lǐng)域都面臨著嚴(yán)重的環(huán)境污染問題。在各種有機(jī)物檢測技術(shù)中，色譜儀器與質(zhì)譜儀器聯(lián)用作為一種比較成熟的檢測手段，既可發(fā)揮色譜法的高分離能力，又兼具質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，即可定性又可定量，尤其適用于環(huán)境樣品中微量、痕量有機(jī)污染物的分析檢測工作。隨著儀器的不斷完善與發(fā)展，檢測技術(shù)的成熟與推廣，GCMS 法應(yīng)用范圍越來越廣。近年來,由于農(nóng)藥的大量使用引起的食品安全問題已被人們廣泛的認(rèn)識、關(guān)注和重視。為保證食品的質(zhì)量,世界衛(wèi)生組織和世界各國制訂了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)，與此同時,許多國家也借此施行技術(shù)壁壘,使得農(nóng)藥殘留問題不僅是影響人的身體健康,而且也嚴(yán)重影響到國家的對外貿(mào)易。發(fā)展快速、可靠、靈敏和實用的農(nóng)藥殘留分析技術(shù)無疑是控制農(nóng)藥殘留、保證食品安全和避免國際間有關(guān)貿(mào)易爭端的基礎(chǔ)。因此,我國應(yīng)該根據(jù)自己的技術(shù)條件及農(nóng)產(chǎn)品市場制定相應(yīng)的多殘留分析方法。日常食用的果蔬施用的農(nóng)藥種類繁多，常見的農(nóng)藥如有機(jī)磷類農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、菊酯類農(nóng)藥和除草劑，抑菌劑等。由于氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用( GC－MS) 具有靈敏度高、分析速度快、鑒別能力強(qiáng)等特點，可同時完成待測組分的分離和鑒定，特別適用于多組分混合物的定性定量分析，目前被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥多殘留檢測。如圖 1所示，氣相色譜利用樣品在色譜柱中氣相和固定相間分配系數(shù)的不同，經(jīng)過反復(fù)多次分配從而實現(xiàn)分離。由于與普通的填充柱相比，毛細(xì)管色譜柱具有更高的分離度，在傳統(tǒng)填充柱上難分離的物質(zhì)可在毛細(xì)管色譜柱上達(dá)到輕松分離目的，近年來毛細(xì)管氣相色譜法在環(huán)境有機(jī)污染物、食品農(nóng)藥殘留等的分析檢測上獨樹一幟[2]。圖1 氣相色譜法基本原理[3]質(zhì)譜法（Mass Spectrometry）是一種通過測定被測樣品離子的質(zhì)荷比（M/e）來進(jìn)行分析的方法。如圖 2 所示，質(zhì)譜中采用高速電子束撞擊氣態(tài)分子，把電離出的離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中，然后按碎片離子質(zhì)荷比大小的順序進(jìn)行收集和記錄，即得到質(zhì)譜圖。早期質(zhì)譜儀主要用于測定原子量，直至 20 世紀(jì) 60 年代以后，它才開始應(yīng)用于復(fù)雜化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)分析。圖2 質(zhì)譜法基本原理[3]在氣相色譜中，被逐次洗脫出來