【正文】
........................................................................................1 LDHs的性質 2 堿性...........................................................................................................2 吸附性能 2 低表面性 2 協(xié)同效應 2 熱穩(wěn)定性 2 幾何結構效應 2 結構記憶效應 2 LDHs的應用 3 水處理方面 3 塑料方面 3 功能高分子材料方面 3 催化方面 4 離子交換與吸附方面 4 LDHs的制備方法 5 尿素法 5 共沉淀法 5 水熱合成法 6 離子交換法 6 焙燒復原法 7 成核晶化隔離法 7 鹽氧化物合成法 7 誘導水解合成法 8 溶膠凝膠法..............................................................................................8 模板合成法法 8 論文的目的和意義 92 實驗部分 10 實驗試劑與儀器 10 實驗流程圖及具體的實驗過程 11 實驗流程 11 尿素法合成Cu2+Ni2+Fe3+LDHs 11 摩爾比對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性和形貌的影響 11 酒石酸鈉的用量對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性的影響 12 尿素的用量對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性和形貌的影響 123 結果與討論 14 Cu2+/Ni2+/Fe3+摩爾比對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性與形貌影響 14 不同摩爾比所得產物的XRD圖譜分析 14 不同摩爾比所得產物的FTIR圖譜分析 15 不同摩爾比所得產物的SEM圖譜分析 16 絡合劑酒石酸鈉的量對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性與形貌影響 17 不同酒石酸鈉的量所得產物的XRD圖譜分析 17 不同酒石酸鈉的量所得產物的FTIR圖譜分析 18 不同酒石酸鈉的量所得產物的SEM圖譜分析 18 尿素的量對Cu2+Ni2+Fe3+LDHs結晶性影響.............................................19 不同尿素的量所得產物的XRD圖譜分析 19 不同尿素的量所得產物的FTIR圖譜分析 20 不同尿素的量所得產物的SEM圖譜分析 214 結論 23參考文獻 24致 謝 261 前 言LDHs是一種特殊的層狀的無機化合物,LDHs層柱材料在催化、離子交換、吸附等方面具有廣泛的用途。In this paper, Cu2+Ni2+Fe3+LDHs materials is synthesized by using urea way ,is taken from the CuCl2?2H2O、NiCl2?6H2O 、FeCl3?6H2O as a raw materials , plexagent is sodium tartaric, precipitator is urea, under ninetyeight degree Celsius consecutive reaction eight hours, and chemical deposit twentyfour hours, and was succeed manufactured high crystallize Cu2+Ni2+Fe3+LDHs materials。The way to derive posite oxides by hydrotalcite pound abstracts scientists eyes。The host hydroxide layers were orderly bined with guest molecules by electrostatic, hydrogen bonding and V uder waals interaction。實驗結果表明,該新型材料具有低比表面積和較好的層狀結構,它是一種新型的高結晶性的功能型催化劑材料。本論文采用的是尿素法合成Cu2+Ni2+Fe3+LDHs,以CuCl2?2H2O、NiCl2?6H2O、FeCl3?6H2O為原料,絡合劑為酒石酸鈉,沉淀劑為尿素,在98176。近年來以水滑石結構為前驅物制備復合氧化物的途徑越來越引起人們的重視。學生畢業(yè)設計(論文)題 目尿素法合成Cu2+Ni2+Fe3+LDHs摘 要類水滑石 (LDHs)化合物是一類典型的陰離子型層狀材料。LDHs的構筑單元和結構的可控性和多樣性,為此類材料的應用研究提供了廣闊前景。水滑石具有的特殊結構使它們作為新型催化材料表現(xiàn)出了很多優(yōu)異的性能,在吸附、離子交換、催化以及光、電、磁等方面都表現(xiàn)出巨大潛力和誘人前景,因此日益受到人們的廣泛關注。C下連續(xù)反應8h,并沉化24h,成功地制備出了高結晶性的Cu2+Ni2+Fe3+LDHs材料。關鍵詞:Cu2+Ni2+Fe3+LDHs;高結晶性;尿素;酒石酸鈉論文類型:實驗研究ABSTRACTHydrotalcitelike pounds, also known as layered double hydroxides (LDHs) , are one kind of typical anionic layered materials。 The control ability and diversity of the LDHs building units open up wide prospects for their application research。Because of their special structure,LDHs posites attract much attention because of their prospective applications in absorption、ionexchange、catalyzing、 light、electricity and magnetic, fields,they have exhibited excellent properties as a new type of catalytic materials and received much attention。The experimental results showed that the new material had a relative small BET surface area and good layer structure, is a kind of new pattern high crystallize function catalyst material。近年來,隨著交叉學科研究領域的拓展,其在功能高分子材料、化妝品、醫(yī)藥等方面有了新的應用,使其研究和使用價值大大增強[1]。特別值得關注的是水滑石具有孔徑可調變的擇形吸附的催化性能,這一性能在催化領域具有很大的應用前景。隨著科學的發(fā)展,現(xiàn)代分析測試手段的進步,無數(shù)科研人士展開了對層狀化合物結構和物理性能的研究。 LDHs的基本結構 LDHs是由層間陰離子與帶正電層板有序組裝而形成的化合物,其結構類似于水鎂石Mg(OH)2,由MO6八面體(M表示金屬)共用棱邊而形成主體層板。mH2O來表示,其中M2+和M3+分別代表層上二價和三價陽離子,An為層間陰離子,x=M2+/(M2++M3+)。LDHs的這種主客體層狀結構,使其具有主體層板金屬離子組成(電荷密度及其分布) 可調、插層陰離子客體種類及數(shù)量可調、層內空間(尺寸、極性等)可調、主客體相互作用可調等結構特點[2]。M2+和M3+的性質和x、n、m的意義如下[3]:(1) 一般而言,可容許進入水滑石層的M2+和M3+要有與Mg2+相近的離子半徑;(2) x值的大小影響產物的組成和結構。 LDHs的性質LDHs具有特殊的分子組成和層狀結構這一特點,決定了其具有以下性能: 堿性 LDHs的層板上含有堿性位,具有堿催化能力,氫氧基團位于以Al為中心的正四面體頂端[4]。 低表面性 LDHs因其層狀結構的特殊性,表現(xiàn)出較低的表面能,使得制備時無需昂貴的輔助試劑及高能耗的生產裝備便可得到具有納米尺寸的LDHs。 協(xié)同效應 協(xié)同效應主要是指LDHs生成復合氧化物的各活性元素高呈均勻分散,因而存在多種強度和性質不同的活性中心,從而在反應中表現(xiàn)出酸堿協(xié)同效應、氧化還原協(xié)同效應、催化協(xié)同效應等。 熱穩(wěn)定性 LDHs受熱時會隨著溫度的升高而逐步的發(fā)生分解,生成復合金屬氫氧化物(LDO),其催化活性大大提高,這是其重要的化學性質之一。每一階段的溫度均受到層板金屬性質和組成、層間陰離子性質等許多因素的影響,尤其是層間陰離子的脫除,其溫度范圍隨著層間陰離子的改變發(fā)生很大的變化。從這個特點,可以看出LDHs的受熱穩(wěn)定性的強弱。 結構記憶效應LDHs在一定溫度下焙燒改變結構后,可重新吸收水和陰離子,部分恢復為原有的層狀結構。被吸收的陰子離子半徑越小,恢復后層狀結構的層間距越小,所以陰離子價數(shù)越高,就會越容易進入層間[4]。在處理印染廢水中的殘余染料時,由于LDHs含有陰離子吸附位,吸附染料的能力較強,通過離子交換可以迅速除去織物表面的剩余染料,避免了各種顏色的染料在水中停留時間過長而造成織物表面顏色的混雜;用一定量的LDHs與金屬電鍍、化學鍍、照相、采礦等行業(yè)的廢水中含有金屬氰化物、金屬硫氰化物、金屬硫代硫酸鹽、金屬檸檬酸鹽或金屬EDTA等陰離子絡合物廢水接觸后,再采用過濾、沉淀、離心等方法從溶液中分離出來,則可以去除溶液中的這些陰離子絡合物,使其濃度小于1mg/L。如先使用硅酸鹽,然后再用LDHs處理照相行業(yè)中含鐵的廢水,可以將水中的鐵去除至小于5mg/L。 塑料方面聚氯乙烯(PVC)是最早開發(fā)的熱塑性塑料,具有加工性能優(yōu)越、燃燒困難、力學性能高、價格低廉、原料來源豐富、制造工藝成熟等特點,廣泛應用于輕工、機械、電子、建筑、紡織及航天等領域。合成水滑石在與其他熱穩(wěn)定劑復合作為PVC熱穩(wěn)定劑時,可顯著提高PVC熱穩(wěn)定性,還可賦予PVC材料一些其他優(yōu)異的性能,這是由于水滑石具有獨特的結構和特性[5]。 功能高分子材料方面(1) 多功能紅外吸收材料。目前將其用于農業(yè)棚膜,大幅度提高了保溫效果,同時LDHs組成和結構上的特點使其兼?zhèn)淇估匣阅?、改善力學性能、提高阻隔性能、抗靜電性能、防塵性能等。LDHs經煅燒后表現(xiàn)出優(yōu)異的紫外吸收和散射效果,利用表面反應還可進一步強化其紫外吸收能力,使之兼?zhèn)湮锢砗突瘜W兩種作用。鑒于LDHs特殊的化學組成,其對多種微生物和菌類的生長有顯著的抑制作用,殺菌效果較好。(4) 新型阻燃材料。阻燃機理是其可分解出CO2和水,并可以降低溫度以利于滅火[7]。水滑石材料作催化劑,主要用于堿催化、氧化還原催化。水滑石類材料作為催化劑載體,載體的性質和制備方法直接影響粒子的性狀、大小和分布,水滑石為前體制備的混合氧化物具有較高的比表面積和良好的水、熱穩(wěn)定性,可以用作堿性催化劑載體。(Rh3+、Ir3+、Ru3+、Pd2+、Pt2+)的HT,樣品在923K灼燒后放出二氧化碳,沒有脫鋁,也沒有發(fā)生結構重組。在1173K下焙燒后,所有的樣品都測出有MgO相和尖晶石相,金屬相(Pt和Pd,其中Pd是因為PdO部分分解為Pd)和金屬氧化物相( IrORuO2和部分PdO)急劇增加,并伴隨著表面積的減小,但在這樣的煅燒條件下,表面積仍算是比較大的,這種具有很好的熱穩(wěn)定性和較大表面積的材料,還原后貴金屬粒子呈現(xiàn)良好的分散情況,可以在苛刻的反應條件下用作催化劑[8]。LDHs的陰離子交換能力與其層間的陰離子種類有關,高價陰離子易于交換進入LDHs層間,低價陰離子易于被交換出來,所以可被用來作為吸附劑[9]。Mohamed Bouraada[10]等用煅燒再水合的方法制得了在層間插入十二烷基的LDHs,研究表明此類類水滑石化合物可以從水溶液中除去堿性染料。LDHs的