第四章原子吸收光譜法及原子熒光光譜法-展示頁(yè)
2025-06-25 17:45本頁(yè)面
【正文】 生原子吸收光譜。44．簡(jiǎn)述原子吸收法定量分析的依據(jù)及其定量分析的特點(diǎn)。45．原子譜線變寬的主要因素有哪些？對(duì)原子吸收光譜分析有什么影響？答：變寬因素有自然變寬、多普勒變寬、碰撞變寬、場(chǎng)致變寬、和自吸變寬 其中主要因素有Doppler變寬、Lorentz變寬自然變寬和勞倫茲變寬在1500~3000K的原子化器中數(shù)量級(jí)都約為103nm，要對(duì)半寬度約為103nm的吸收譜線進(jìn)行積分，需要極高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)和極高靈敏度的檢測(cè)器，目前還難以做到。46．畫出原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)圖，并簡(jiǎn)要敘述原子吸收分光光度計(jì)的工作原理。47．子吸收分光光度計(jì)有哪些主要性能指標(biāo)?這些性能指標(biāo)對(duì)原子吸收光譜定量分析有什么影響?。光學(xué)系統(tǒng)分辨率是單色器時(shí)對(duì)共振吸收線與其他干擾譜線分辨率能力的一項(xiàng)重要指標(biāo). 3基線的穩(wěn)定性 4吸收靈敏度。精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(RSD)表示,在儀器最佳工作狀態(tài)下,對(duì)一定濃度的溶液進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量(n10).火焰原子化的RSD必須小于3﹪,石墨爐原子法采用自動(dòng)化進(jìn)樣器進(jìn)樣,RSD必須小于5﹪ 6檢出限。為什么石墨爐原子化法比火焰原子化法具有更高的靈敏度和更低的檢出限?火焰原子化的過程:由燃?xì)?化學(xué)燃料)和助燃?xì)?氧化劑)之間的燃燒反應(yīng)形成化學(xué)火焰,燃燒過程中霧化的氣溶膠進(jìn)行下列各種物理變化與化學(xué)反應(yīng)過程:干燥與蒸發(fā):MmNn(l)=MmNn(s)=MmNn(g)解離與原子化反應(yīng): MmNn(g)=M(m+)+N(n_)=M+N原子吸收與發(fā)射過程:M+NM*+N*M+N電子與離子發(fā)射過程:M+N==M(m+)+N(n+) M(m+)*+N(n+)* M(m+)+N(n+)火焰原子化的特點(diǎn)與局限性: 適用范圍廣,分析操作簡(jiǎn)單,分析速度快和分析成本低,然而,同軸氣動(dòng)霧化器的霧化效率低(約為5%10%),所需試樣溶液體積大(ml),火焰原子化效率低并伴隨著復(fù)雜的火焰反應(yīng),原子蒸汽在光程中滯留時(shí)間短和燃?xì)馀c助燃?xì)庀♂屪饔?限制了方法檢出限的減低,而且只能分析液體試樣.石墨原子化法的升溫程序: 石墨原子化法必須選擇適宜的干燥,灰化,原子化和除殘升溫速率,并保持時(shí)間程序及內(nèi)保護(hù)氣的控制程序. 1干燥的升溫速率和保持時(shí)間 2灰化升溫速率和保持時(shí)間. 3原子化升溫速率和保持時(shí)間. 4除殘升溫程序.石墨爐原子化法的特點(diǎn):采用直接進(jìn)樣和程序升溫方式,原子化溫度曲線是一條具有峰值的曲線,主要特點(diǎn)是:可達(dá)3500攝氏度高溫,且升溫速度快,絕對(duì)靈敏度高,一般元素的可達(dá)109
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