【正文】 的污斑和灰塵）：決不允許溝棱凹凸：（mm）表514 石英包皮管中雜質(zhì)含量的極限值金屬離子雜質(zhì)名稱 Al Ca Fe K Li Mg Mn Na Ti最大允許值（ppm） 24 傳統(tǒng)實體SiO2玻璃光纖制造方法有兩種:一種是早期用來制作傳光和傳像的多組分玻璃光纖的方法；另一種是當今通信用石英光纖最常采用的制備方法。（mm） 外徑公差：～（mm）壁厚：2177。為提高成品光纖的機械強度和傳輸性能，對石英包皮管的內(nèi)在的雜質(zhì)含量和幾何尺寸精度，都必須提出嚴格的要求。這樣就使裂紋的擴展速度逐漸加快，直至應(yīng)力集中重新達到臨界值，并出現(xiàn)斷裂，這種現(xiàn)象屬材料的靜態(tài)疲勞。一旦當光纖受到張應(yīng)力作用時，若主裂紋上的應(yīng)力集中程度達到材料的臨界斷裂應(yīng)力δe，光纖就斷裂。這些石英包皮管均與沉積的芯層和或內(nèi)包層玻璃熔為一整體，拉絲后成為光纖外包層，它起保護層的作用。干燥試劑或干燥氣體等在沉積過程中或熔縮成棒過程中起脫水作用，對它們的純度要求與氧氣相同，這樣才能避免對沉積玻璃的污染。氦氣有時被用來消除沉積玻璃中的氣泡和提高沉積效率，對它的純度要求與純氧氣相同。氬氣（Ar）有時也被用來作為載送氣體，對它的純度要求與氧氣相同。氧氣是攜帶化學(xué)試劑進入石英反應(yīng)管的載流氣體，同時，也是氣相沉積（如MCVD）法中參加高溫氧化反應(yīng)的反應(yīng)氣體。如采用四氯化鍺與純氧氣反應(yīng)得到高摻雜物質(zhì)GeO2，而利用氟里昂與SiCl4加純O2反應(yīng)得到低摻雜物質(zhì)SiF4等。在沉積包層時，需摻入少量的低折射率的摻雜劑。采用這種提純工藝可使SiCl4純度達到很高的水平，金屬雜質(zhì)含量可降低到5ppb左右，含氫化物SiHCl3的含量可降低到。在四級精餾工藝中再加一級簡單的蒸餾工藝并采用四級活性氧化鋁吸附劑和一級活性硅膠吸附劑作為吸附柱。常用的吸附劑有活性炭、硅氧膠、活性氧化鋁和分子篩等。在應(yīng)用上要求具有巨大的吸附表面，同時對某些物質(zhì)必須具有選擇性的吸附能力。精餾塔由多層塔板和蒸餾釜構(gòu)成，蒸餾得到的產(chǎn)品可分為塔頂餾出液（SiCl4液體）和蒸餾釜殘液（含金屬雜質(zhì)物質(zhì)）二種，SiCl4餾出液由塔頂蒸汽凝結(jié)得到，為使其純度更高，將其再回流入塔內(nèi)，并與從蒸餾釜連續(xù)上升的蒸汽在各層塔板上或填料表面密切接觸，不斷地進行部分汽化與凝縮，這一過程相當于對SiCl4液體進行了多次簡單的蒸餾，可進一步提高SiCl4的分離純度。而SiCl4是偶極矩為零的非極性分子，有著不能或者很少形成化學(xué)鍵的穩(wěn)定電子結(jié)構(gòu)，如圖514，不易被吸附劑吸附，因此，利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的化學(xué)鍵極性的不同，選擇適當?shù)奈絼行У剡x擇性地進行吸附分離，可以達到進一步提純極性雜質(zhì)的目的。然而，精餾法對沸點（）與SiCl4相近的組分雜質(zhì)及某些極性雜質(zhì)不能最大限度的除去。一般情況下，SiCl4中可能存在的雜質(zhì)有四類：金屬氧化物、非金屬氧化物、含氫化合物和絡(luò)合物。目前在光纖原料提純工藝中，廣泛采用的是“精餾－吸附－精餾”混合提純法。大部分鹵化物材料都達不到如此高的純度，必須對原料進行提純處理。反應(yīng)生成的SiCl4蒸氣流入冷凝器，這樣制得SiCl4液體原料,工藝流程如圖512。SiCl4是制備光纖的主要材料，占光纖成分總量的85％～95％。以SiCl4為例，它的水解化學(xué)反應(yīng)式如下：SiCl4+2H2O 4HCl+SiO2 (511) SiCl4+4H2O H4SiO4+4HCl (512)由于鹵化物試劑的沸點低，℃，故易汽化，故提純工藝多采用汽相提純。、制備與提純工藝．光纖原料特點1．SiO2光纖原料試劑與制備制備SiO2石英系光纖的主要原料多數(shù)采用一些高純度的液態(tài)鹵化物化學(xué)試劑，如四氯化硅（SiCl4）, 四氯化鍺（GeCl4），三氯氧磷（POCl3）, 三氯化硼（BCl3）, 三氯化鋁（AlCl3）,溴化硼（BBr3），氣態(tài)的六氟化硫（SF6）,四氟化二碳(C2F4)等。在擠制內(nèi)外護套時，注意擠出機的擠出速度、出口溫度與冷卻水的溫度梯度、冷卻速度的合理控制，保證形成合理的材料溫度性能。（5）中心管式結(jié)構(gòu)中特別注意中心管內(nèi)部空間的合理利用，同時注意填充油膏的壓力與溫度的控制。（3）在層絞結(jié)構(gòu)中要特別注意絞合節(jié)距和形式的選擇，要合理科學(xué)，作到在成纜、？設(shè)和使用運輸中避免光纖受力。但是各種光纜的基本制造工藝流程是基本相同的。：每種光纜都有自己的生產(chǎn)工藝，因為它們之間存在著不同的性能要求和結(jié)構(gòu)型式，所以各部分材料不盡相同，結(jié)構(gòu)方面存在差異。以MCVD工藝為例：要對用來控制反應(yīng)氣體流量的質(zhì)量流量控制器（MFC）定期進行在線或不在線的檢驗校正，以保證其控制流量的精度；需對測量反應(yīng)溫度的紅外高溫測量儀定期用黑體輻射系統(tǒng)進行檢驗校正，以保證測量溫度的精度；要對玻璃車床的每一個運轉(zhuǎn)部件進行定期校驗，保證其運行參數(shù)的穩(wěn)定；甚至要對用于控制工藝過程的計算機本身的運行參數(shù)要定期校驗等。光纖預(yù)制棒的沉積區(qū)應(yīng)在密封環(huán)境中進行。，光纖預(yù)制棒、拉絲、測量等工序均應(yīng)在10000級以上潔凈度的凈化車間中進行。在光纖光纜制造過程中，要求嚴格控制并保證光纖原料的純度，這樣才能生產(chǎn)出性能優(yōu)良的光纖光纜產(chǎn)品，同時，合理的選擇生產(chǎn)工藝也是非常重要的。第五章 光纖光纜制造工藝及設(shè)備重點內(nèi)容:原料提純工藝、預(yù)制棒汽相沉積工藝、拉絲工藝、套塑工藝、余長形成、松套水冷、絞合工藝、層絞工藝難點: 汽相沉積工藝參數(shù)確定、拉絲環(huán)境保護、余長的控制、梯度水冷的控制、絞合參數(shù)的選擇主要內(nèi)容:（1）光纖制造工藝光纖原料制備及提純質(zhì)量檢測與控制光纖預(yù)制棒熔煉及表面處理合格光纖拉絲及一次涂覆工藝二次涂覆工藝光纖張力篩選及著色工藝(2)纜芯制造工藝（成纜工藝）中心管式單元帶狀光纖緊套光纖松套光纖層絞式單元加強件張力篩選合格一次著色光纖性能檢測骨架式纜芯單元光纖防水油膏光纖防水石油膏絞合機光纜油膏阻水帶包扎帶填充繩光纖防水油膏性能檢測 二次套塑 纜芯 (3)護套擠制工藝合格的纜芯檢驗光纜油膏內(nèi)護套裝鎧外護套打印標記檢驗加強件阻水帶包扎帶填充繩護套膠 成品光纜 圖5－01光纖光纜制造工藝流程圖通信用光纖是由高純度SiO2與少量高折射率摻雜劑GeOTiOAl2OZrO2和低折射率摻雜劑SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料經(jīng)涂覆高分子材料制成的具有一定機械強度的涂覆光纖。而通信用光纜是將若干根（1～2160根）上述的成品光纖經(jīng)套塑、絞合、擠護套、裝鎧等工序工藝加工制造而成的實用型的線纜產(chǎn)品。目前，世界上將光纖光纜的制造技術(shù)分成三大工藝.:，用作原料的化學(xué)試劑需嚴格提純，其金屬雜質(zhì)含量應(yīng)小于幾個ppb，含氫化合物的含量應(yīng)小于1ppm，參與反應(yīng)的氧氣和其他氣體的純度應(yīng)為6個9（％）以上，干燥度應(yīng)達－80℃露點。在光纖拉絲爐光纖成形部位應(yīng)達100級以上。光纖制造設(shè)備上所有氣體管道在工作間歇期間，均應(yīng)充氮氣保護，避免空氣中潮氣進入管道，影響光纖性能。光纖的制備不僅需要一整套精密的生產(chǎn)設(shè)備和控制系統(tǒng)，尤其重要的是要長期保持加工工藝參數(shù)的穩(wěn)定，必須配備一整套的用來檢測和校正光纖加工設(shè)備各部件的運行參數(shù)的設(shè)施和裝置。只有保持穩(wěn)定的工藝參數(shù)，才有可能持續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的光纖產(chǎn)品。故生產(chǎn)過程中都有自己的生產(chǎn)工藝流程。成纜工藝首先要做兩方面的準備并應(yīng)注意這樣幾點技術(shù)要點：（1）選擇具有優(yōu)良傳輸特性的光纖，此光纖可以是單模光纖也可以是多模光纖，并對光纖施加相應(yīng)應(yīng)力的篩選，篩選合格之后才能用來成纜；（2）對成纜用各種材料，強度元件，包扎帶，填充油膏等進行抽樣檢測，100％的檢查外形和備用長度，同時，按不同應(yīng)用環(huán)境，選擇專用的成纜材料。（4）在骨架式結(jié)構(gòu)中注意光纖置入溝槽時所受應(yīng)力的大小，保證光纖既不受力也不松馳跳線。根據(jù)不同使用環(huán)境，選擇不同的護套結(jié)構(gòu)和材料，并要考慮？設(shè)效應(yīng)和老化效應(yīng)的影響。對于金屬鎧裝層應(yīng)注意鎧裝機所施加壓力的控制。這些液態(tài)試劑在常溫下呈無色的透明液體，有刺鼻氣味，易水解，在潮濕空氣中強烈發(fā)煙，同時放出熱量，屬放熱反應(yīng)。SiCl4的化學(xué)結(jié)構(gòu)為正四面體，無極性，與HCl具有同等程度的腐蝕性，有毒。SiCl4的制備可采用多種方法，最常用的方法是采用工業(yè)硅在高溫下氯化制得粗SiCl4，化學(xué)反應(yīng)如下：Si+2Cl2 SiCl4 (513)該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)爐內(nèi)溫度隨著反應(yīng)加劇而升高，所以要控制氯氣流量，防止反應(yīng)溫度過高，生成Si2Cl6和Si3Cl8。2．SiO2光纖原料的提純試劑提純工藝經(jīng)大量研究表明，％，或者雜質(zhì)含量要小于10－6。鹵化物試劑目前已有成熟的提純技術(shù)，如精餾法，吸附法，水解法，萃取法和絡(luò)合法等。如圖513。其中金屬氧化物和某些非金屬氧化物的沸點和光纖化學(xué)試劑的沸點相差很大，可采用精餾法除去，即在精餾工藝中把它們作為高、低沸點組分除去，光纖中含有的金屬雜質(zhì)的某些特性如表513所示。例如：在SiCl4中對衰減危害最大的OH離子，它可能主要來源于SiHCl3和其他含氫化合物，而且大多有極性，趨向于形成化學(xué)鍵，容易被吸附劑所吸收。精餾是蒸餾方法之一，主要用于分離液體混合物，以便得到純度很高的單一液體物質(zhì)。吸附劑的種類及選擇：吸附劑是指對氣體或溶質(zhì)發(fā)生吸附現(xiàn)象的固體物質(zhì)。一般為多孔性的固體顆粒或粉末。在光纖原料提純工藝中使用的吸附劑有兩種：活性氧化鋁吸附柱和活性硅膠，利用活性氧化鋁和活性硅膠吸附柱完成對OH、H+等離子的吸附。這就構(gòu)成了所謂的“精餾－吸附－精餾”綜合提純工藝。．SiO2光纖用輔助原料及純度要求在制備SiO2光纖時，除需要SiCl4鹵化物試劑外，還需要一些高純度的摻雜劑和某些有助反應(yīng)的輔助試劑或氣體。如B2O3，F(xiàn)，SiF4等；在沉積芯層時，需要摻雜少量的高折射率的摻雜劑，如GeOP2OTiOZrOAl2O3等。作為載氣使用的輔助氣體－純Ar或O2。它的純度對光纖的衰減影響很大，一般要求它含水(H2O)的露點在－70℃～－83℃，含H2O量1ppm；其它氫化物含量。為除去沉積在石英玻璃中的氣泡用的除泡劑－氦氣He。在光纖制造過程中起脫水作用的干燥劑－SOCl2或Cl2。光纖用石英包皮管技術(shù)要求石英包皮管質(zhì)量的好壞，對光纖性能的影響很大，例如，用MCVD法和PCVD法制備光纖，都要求質(zhì)量好的石英包皮管，用VAD法制作的棒上，有時也加質(zhì)量好的外套石英管，然后再拉絲。如果包皮管上某些部位存在氣泡，未熔化的生料粒子和雜質(zhì)，或某些堿金屬元素（Na、K、Mg等）雜質(zhì)富集到某一點，就會產(chǎn)生應(yīng)力集中或者使光纖玻璃內(nèi)造成缺陷或微裂紋。同時還存在著另一種可能，當施加應(yīng)力低于臨界斷裂應(yīng)力時，光纖表面裂紋趨向擴大、生長，以致裂紋末端的應(yīng)力集中加強。它決定了光纖在有張應(yīng)力作用情況下的使用壽命期限。管內(nèi)沉積石英包皮管技術(shù)指標要求：外徑：20177。 壁厚公差：～（mm）長度：1000～1200mm錐度：≤（外徑）弓形: ≤1mm/m不同心度：≤橢圓度（長、短軸差）：≤CSA:同一根包皮管，平均CSA＝％；同一批包皮管，平均CSA＝4％（CSA包皮管橫截面的變化量）OH濃度：≤150ppm開放形氣泡：不允許存在任何大小的開放形氣泡；封閉形氣泡可允許：⑴～5mm、⑵每米1－～、⑶每米3－～、夾雜物：在同一批包皮管中2％。先將經(jīng)過提純的原料制成一根滿足一定性能要求的玻璃棒，稱之為“光纖預(yù)制棒”或“毌棒”。折射率獲得:純石英玻璃的折射率n＝，根據(jù)光纖的導(dǎo)光條件可知，欲保證光波在光纖芯層傳輸，必須使芯層的折射率稍高于包層的折射率，為此，在制備芯層玻璃時應(yīng)均勻地摻入少量的較石英玻璃折射率稍高的材料，如GeO2,使芯層的折射率為n1；在制備包層玻璃時，均勻地摻入少量的較石英玻璃折射率稍低的材料，如SiF4，使包層的折射率為n2，這樣n1n2，就滿足了光波在芯層傳輸?shù)幕疽?。這種玻璃絲中的芯層和包層的厚度比例及折射率分布，與原始的光纖預(yù)制棒材料完全一致，這些很細的玻璃絲就是我們所需要的光纖。目前最為成熟的技術(shù)有四種：美國康寧公司在1974年開發(fā)成功，1980年全面投入使用的管外氣相沉積法，簡稱OVD法（OVD－Outside Vaper Deposition）；美國阿爾卡特公司在1974年開發(fā)的管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法，簡稱MCVD法（MCVD－Modified Chemical Vaper Deposition）；日本NTT公司在1977年開發(fā)的軸向氣相沉積法，簡稱VAD法（VAD－Vaper Axial Deposition）；荷蘭菲利浦公司開發(fā)的微波等離子體化學(xué)氣相沉積法，簡稱PCVD法（PCVD－Plasma Chemical Vaper D