【正文】 液，mL；N為NaOH溶液的體積摩爾濃度；W為樹脂質(zhì)量，g。取120mL碘瓶兩只，在分析天平上各稱取1g左右(精確到1mg)環(huán)氧樹脂．用移液管加入25mL鹽酸丙酮溶液，加蓋搖動使樹脂完全溶解。分子量小于1500的環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧值測定用鹽酸—丙酮法， (分子量高的用鹽酸—吡啶法。測定方法：環(huán)氧值是環(huán)氧樹脂質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，也是計(jì)算固化劑用量的依據(jù)。環(huán)氧值為每100g環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團(tuán)的摩爾數(shù)。圖帶攪拌的反應(yīng)裝置 在50 mL燒杯中，稱取4g環(huán)氧樹脂，用玻璃棒調(diào)和均勻。分出的有機(jī)層，常壓蒸餾除去大部分的苯，然后減壓蒸餾除去剩余溶劑、水和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷。在70～80℃～2h此時(shí)液體呈乳黃色。水浴加熱到75℃，開動攪拌，使雙酚A全部溶解。 儀器設(shè)備：三頸瓶，冷凝管，攪拌器，減壓蒸餾裝置。三、 化學(xué)試劑和儀器化學(xué)試劑：環(huán)氧氯丙烷，雙酚A，氫氧化鈉，丙酮，鹽酸，苯。此外，它還是用途廣泛的粘合劑，有“萬能膠”之稱。結(jié)構(gòu)復(fù)合材料主要用于導(dǎo)彈外套、飛機(jī)的舵及折翼、油、氣和化學(xué)品輸送管道等。涂覆材料包括各種涂料，如汽車、儀器設(shè)備的底漆等?？梢酝ㄟ^單體、添加劑和固化劑等的選擇組合，生產(chǎn)出適合各種需求的產(chǎn)品。環(huán)氧樹脂的抗化學(xué)腐蝕性、力學(xué)和電性能都很好，對許多不同的材料具有突出的粘合力。稀釋劑可以是反應(yīng)性的單或雙環(huán)氧化合物，也可以是非反應(yīng)性的鄰苯二甲酸二正丁酯：增韌劑可用低分子量的聚酯、含端羧基的丁二烯－丙烯腈共聚物和剛性微球等。三級胺常作固化反應(yīng)的促進(jìn)劑，以提高固化速率。 作為固化劑的胺還有：二亞基三胺（f＝5），三亞基四胺（f＝6）， 4，4’—二氨基二苯基甲烷（f＝4）和多元胺的酰胺（由二亞基三胺與脂肪酸生成的酰胺）。環(huán)氧樹脂的固化劑種類很多，不同的固化劑，相應(yīng)的交聯(lián)反應(yīng)也不同。環(huán)氧樹脂在沒有固化前為熱塑性的線型結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度低，使用時(shí)必須加入固化劑。原料配比不同、反應(yīng)條件不同(如反應(yīng)介質(zhì)、溫度和加料順序)，可制得不同軟化點(diǎn)、不同分子量的環(huán)氧樹脂。二、實(shí)驗(yàn)原理 環(huán)氧樹脂為含有環(huán)氧基團(tuán)的聚合物，它的種類很多，但是以雙酚A型環(huán)氧樹脂的產(chǎn)量最大，用途最為廣泛，有通用環(huán)氧樹脂之稱。 TimeProcedure amp。 加強(qiáng)安全意思，嚴(yán)防意外事故發(fā)生。 實(shí)習(xí)期間，不得私自離開學(xué)校；實(shí)習(xí)期間原則上不準(zhǔn)請假，無故擅離者（達(dá)到或超過實(shí)習(xí)時(shí)間三分之一）， 實(shí)習(xí)成績?yōu)椴患案瘛?發(fā)揚(yáng)互助互學(xué)、團(tuán)結(jié)友愛的集體主義精神，維護(hù)學(xué)校的榮譽(yù)。 虛心向?qū)嵙?xí)基地老師學(xué)習(xí)，刻苦鉆研，尊重實(shí)習(xí)基地的老師，處理好各種關(guān)系。,倒入200mL蒸餾水,... 明確生產(chǎn)實(shí)習(xí)的目的，努力完成實(shí)習(xí)各項(xiàng)任務(wù)。 自覺遵守實(shí)習(xí)基地的各項(xiàng)規(guī)章制度，服從帶隊(duì)老師的統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo)，積極參加實(shí)習(xí)基地的各項(xiàng)政治業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)等活動。若對基地有意見和建議，須與帶隊(duì)老師研究后提出，不得擅自提出批評指責(zé)。深入實(shí)際，調(diào)查研究，勤于觀察和思考，善于收集資料和總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。 在校實(shí)習(xí)需遵守作息時(shí)間，完成實(shí)習(xí)規(guī)定任務(wù)。實(shí)習(xí)內(nèi)容安排實(shí)習(xí)種類實(shí)習(xí)內(nèi)容校外實(shí)習(xí)參觀實(shí)習(xí)高分子化學(xué)見習(xí)實(shí)習(xí)油田化學(xué)校內(nèi)實(shí)習(xí)產(chǎn)品設(shè)計(jì)樹脂粘合劑涂料離子交換樹脂白球?qū)嵙?xí)內(nèi)容簡介類別內(nèi)容/要求參觀（待定）/寫出生產(chǎn)工藝流程及其原理見習(xí)酸化、壓裂/原理、工藝、標(biāo)準(zhǔn)和指標(biāo)體系產(chǎn)品設(shè)計(jì)醋酸乙烯酯的乳液聚合和乳膠涂料的配制/產(chǎn)品、表征及產(chǎn)品合成報(bào)告苯乙烯的懸浮聚合和共聚反應(yīng)/ 同上溶液聚合制備聚乙酸乙酯及轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇及其縮醛的制備/同上雙酚A環(huán)氧樹脂的制備及膠粘實(shí)驗(yàn)/同上備注參觀為1天，見習(xí)為5天，產(chǎn)品設(shè)計(jì)：一個(gè)/周校內(nèi)實(shí)習(xí)記錄本格式Date amp。 RecordsExplaining實(shí)驗(yàn)一 雙酚A環(huán)氧樹脂的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)環(huán)氧樹脂的實(shí)驗(yàn)室制備方法，掌握環(huán)氧值的測定；了解環(huán)氧樹脂的性能和使用方法。雙酚A型環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧氯丙烷與2，2－二酚基丙烷（雙酚A）在氫氧化鈉作用下聚合而得的。工業(yè)上將軟化點(diǎn)低于50℃(平均聚合度小于2)的稱為低分子量樹脂或軟樹脂：軟化點(diǎn)在50℃～95℃之間(平均聚合度在2～5之間)的稱為中等分子量樹脂；軟化點(diǎn)高于100℃(平均聚合度大于5)的稱為高分子量樹脂。固化劑與環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)，從而形成交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，成為不溶不熔的熱固性制品，具有良好的機(jī)械性能和尺寸穩(wěn)定性。乙二胺為室溫固化劑，其固化機(jī)理如下： 乙二胺的用量為：其中G為每100g 環(huán)氧樹脂所需的乙二胺的克數(shù)，M為乙二胺的分子量，Hn為乙二胺的活潑氫的總數(shù)，E為環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值。除了胺外，多元硫醇、氰基胍、二異氰酸酯、鄰苯二甲酸酐和酚醛預(yù)聚合物等也可以作為固化劑。大多數(shù)環(huán)氧樹脂配方中，都要加入稀釋劑、填料或增強(qiáng)材料及增韌劑。環(huán)氧樹脂中含有羥基、醚鍵和極為活潑的環(huán)氧基團(tuán)，這些高極性的基團(tuán)，使環(huán)氧樹脂與相鄰材料的界面形成化學(xué)鍵，因此環(huán)氧樹脂具有很強(qiáng)的粘合力。它的使用范圍為90～130℃。環(huán)氧樹脂的應(yīng)用可大致分為涂覆和結(jié)構(gòu)材料兩大類。水性環(huán)氧樹脂涂料用于啤酒和飲料罐的涂覆。層壓制品用于電氣和電子工業(yè)，如線路板基材和半導(dǎo)體器件的封裝材料。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)氧氯丙烷與雙酚A作為原料制備環(huán)氧樹脂，并定性測試它的粘合性能。反應(yīng)監(jiān)測：／丙酮溶液、丙酮，酚酞溶液，滴定管。四、實(shí)驗(yàn)步驟向裝有攪拌器、（）（）。取8g氫氧化鈉于20ml蒸餾水中，溶液加入到滴液漏斗中，自滴液漏斗中緩慢加入氫氧化鈉溶液（滴液漏斗與回流冷凝管相接），保持溫度在70℃左右。停止反應(yīng)，冷卻至室溫，向反應(yīng)瓶中加入蒸餾水30ml和苯60ml，充分?jǐn)嚢韬笥梅忠郝┒缝o置并分離出水分，再用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至水相為中性且無氯離子。得到淡黃色粘稠的環(huán)氧樹脂。取兩塊潔凈的玻璃片，將少量環(huán)氧樹脂薄而均勻地敷于表面，對接合攏，并用夾具固定，室溫放置待其固化，觀察其粘結(jié)效果。對于分子量小于1500的環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧值可由鹽酸－丙酮法測定。分子量愈高，環(huán)氧值就相應(yīng)降低，～。)反應(yīng)式為：過量的HCl用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—C2H5OH液回滴。放置陰涼處lh，加酚酞指示劑三滴，用NaOH—C2H5OH溶液滴定，同時(shí)按上述條件做空白滴定兩次。注釋：1） 開始滴加要慢些，環(huán)氧氯丙烷開環(huán)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)液溫度會自動升高；2） 分液漏斗使用前應(yīng)檢查蓋子和塞子是否原配，活塞要涂上凡士林，使用時(shí)振搖幾下后須放氣。環(huán)氧基百分含量：每100g樹脂中含有環(huán)氧基克數(shù)。三者之間有如下互換關(guān)系：4） 鹽酸—丙酮溶液：將2mL濃鹽酸溶于80mL丙酮中，均勻混合即成。四、 分析與思考1． 由測得的環(huán)氧值計(jì)算出環(huán)氧樹脂的平均分子量。采用何種方法主要決定于產(chǎn)物的用途。這種乳液穩(wěn)定性良好，由于使用水作分散介質(zhì)，具有經(jīng)濟(jì)、安全和不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，所以得到迅速的發(fā)展。 醋酸乙烯酯通過乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，廣泛用于建筑涂料的制造和木材、紡織品的粘合劑等。醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 乳化劑OP—10 過硫酸銨 碳酸氫鈉 鄰苯二甲酸二丁酯三口燒瓶 攪拌器 溫度計(jì) 球形冷凝管等 (1)聚乙烯醇的溶解 在裝有攪拌器、—10，開動攪拌，逐漸加入3克聚乙烯醇。(2) ，配成5％的溶液。開動攪拌器水浴加熱，保持溫度在65～75℃。加入2～4毫升5％碳酸氫鈉水溶液，調(diào)整pH至5～6。攪拌冷卻1小時(shí)，即得白色稠厚的乳液。ⅰ、乳液的固含量測定：取 4～5g乳液放人已知質(zhì)量m的鋁薄片稱重為 G1 ，放人110 ℃烘箱中干燥2h取出稱重G2 ，則固含量為： （ G 2 －m）/（G 1 －m）100%。 測量范圍：10～2。 誤差：177。2. 將保護(hù)框架裝在儀器上(向右旋入裝上,向左旋出卸下)。旋轉(zhuǎn)升降鈕,使儀器緩慢的下降,轉(zhuǎn)子逐漸侵入被測液體中,直至轉(zhuǎn)子液面標(biāo)志與液面平行為止。經(jīng)過多次旋轉(zhuǎn),一般為(20～30)s,或按規(guī)定時(shí)間,待指針趨于穩(wěn)定可進(jìn)行讀數(shù)。當(dāng)電機(jī)關(guān)停后如指針不處于讀數(shù)窗內(nèi)時(shí),可繼續(xù)按住指針控制桿,反復(fù)開啟和關(guān)閉電機(jī),經(jīng)幾次練習(xí)即能熟練掌握,使指針停于讀數(shù)窗內(nèi),讀取數(shù)據(jù)。5. 量程、系數(shù)、轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速的選擇:a. 先大約估計(jì)被測液體的粘度范圍,然后根據(jù)量程表選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速.:2號轉(zhuǎn)子. 6轉(zhuǎn)/分或3號轉(zhuǎn)子. 30轉(zhuǎn)/分b. 當(dāng)估計(jì)不出被測液體的大致粘度時(shí),應(yīng)先設(shè)定為較高的粘度,試用從小體積到 大體積的轉(zhuǎn)子和慢的轉(zhuǎn)速,低粘度的液體選用大的體積的轉(zhuǎn)子和快的轉(zhuǎn)速.c. 系數(shù):測定時(shí)指針在刻度盤上指示的讀數(shù)必須乘上系數(shù)表上的特定系數(shù)才為測得的動力粘度(). 即 η=式中η動力粘度K系數(shù)α指針?biāo)付葦?shù)(偏轉(zhuǎn)角度)d. 頻率誤差的修正:當(dāng)使用電源頻率不準(zhǔn)時(shí),可按下列公式修正.實(shí)際粘度=指示粘度 . (名義頻率/實(shí)際頻率)e. 常用粘度單位換算: 常用粘度單位換算:1厘泊(1cP)=()100厘泊(100cP)=1泊(1P)()=()動力粘度與運(yùn)動粘度的換算:η=ν. ρ式中 η試樣動力粘度()ν試樣運(yùn)動粘度(mm2/s)ρ與測量運(yùn)動粘度相同溫度下試樣的密度(g/cm3)注意事項(xiàng)、乳濁液、高聚物及其他高粘度液體中很多都是”非牛頓液體”。):a. 精確地控制被測液體的溫度；b. 將轉(zhuǎn)子以足夠長的時(shí)間侵于被測液體同時(shí)進(jìn)行恒溫,使其能和被測液體溫度一致；c. 保證液體的均勻性；d. 測定時(shí)盡可能將轉(zhuǎn)子置于容器中心；e. 防止轉(zhuǎn)子侵入液體時(shí)有氣泡附粘于轉(zhuǎn)子下面；f. 變換轉(zhuǎn)