【正文】 、漏氣等現(xiàn)象，記于記錄中。停車：罐料抽到5罐的同時(shí)，停止4罐加熱，停止冰醋酸和回收醋酸的加料，苯胺量降低至80－100kg/h時(shí)，回收淡醋酸和冰醋酸（如果溫度在17℃以上可以不處理，在管路中的存料抽凈，以防堵塞管路，待廢水出慢時(shí)停止苯胺加料，4罐料抽至5罐進(jìn)行蒸餾；4罐剩余料同2罐物料一起抽到5罐進(jìn)行蒸餾（為第一批）；3罐物料同一號(hào)罐物料一起抽到五號(hào)罐進(jìn)行蒸餾（為第二批）；蒸餾到五號(hào)罐后最后一批出料，停止5罐加熱，同時(shí)立即通知油爐操作者，停止供熱。夾帶著少量的醋酸和部分苯胺（%以下，苯胺:1025%）,從八分米分餾塔頂蒸餾出來(lái)，%以下，從出料視盅觀察為乳白色液體為正常。罐液相溫度在1955℃，3罐液相溫度在125145℃，壓力在（150450mmHG），2罐液相溫度在1205℃。開(kāi)真空閥門，當(dāng)真空升高時(shí)，再打開(kāi)真空酸壓料閥門和退熱冰壓料閥門，將管路中余料抽凈以防阻塞。開(kāi)壓縮機(jī)起壓，還要通知制片人員做好缺點(diǎn)片準(zhǔn)備工作，后閉掉減壓真空閥門，開(kāi)通往退熱冰熔融貯罐的壓料閥門，同時(shí)開(kāi)排氣閥排真空后，開(kāi)壓縮閥，將5罐內(nèi)熔融退熱冰，通過(guò)壓料管壓至罐內(nèi)，在壓送回收淡醋酸時(shí)，同時(shí)，打開(kāi)取樣閥，從取樣閥中取樣100ml左右做為分析回收淡醋酸中的醋酸含量，以便分析配料比與加料比的情況等。待冷凝器下面高盅里面的流液流速減慢，塔頂溫度達(dá)到185℃左右時(shí)，就要緩緩閉掉冷凝器的進(jìn)水閥門，再待視盅里面的流速減慢時(shí)，塔頂溫度達(dá)到200℃左右時(shí)，可把冷凝器中的水開(kāi)始緩慢放出，放至一半冷凝（若見(jiàn)視盅流液變凝時(shí)開(kāi)蒸汽加熱至熔化）。罐視鏡剛見(jiàn)料時(shí)，則打開(kāi)4罐上的沖氣閥門，閉掉4罐上面的出料閥門，后關(guān)5罐上的進(jìn)料閥門，此時(shí)料液剛過(guò)視鏡的中心線，為進(jìn)滿料。罐上進(jìn)料閥門，再閉掉4罐上的沖氣閥門，后打開(kāi)4罐上的出料閥門，5罐進(jìn)料開(kāi)始了。罐見(jiàn)料時(shí)，就可以回收淡醋酸；如果，回收淡醋酸數(shù)量少或沒(méi)有時(shí)，可根據(jù)能夠使之連續(xù)循環(huán)的用量時(shí)再加，投料流量根據(jù)產(chǎn)生的回收淡醋酸數(shù)量來(lái)控制。就要大開(kāi)3罐的加熱閥門，控制3罐溫度在130－145℃范圍內(nèi)，待3罐視鏡見(jiàn)料時(shí)，開(kāi)4罐的熱閥，控制4罐溫度：195177。重量比例：苯胺：冰醋酸＝1:－。（油加熱系統(tǒng)，要先分別用壓縮空氣將管路內(nèi)之雜物和水吹出，并通知油路工作人員配合處理后，方可使用）。 開(kāi)車：。、醋酸回收淡醋酸進(jìn)料管是否暢通和水蒸汽物料系統(tǒng)閥門等有無(wú)限礙或滴漏現(xiàn)象及液下泵試動(dòng)轉(zhuǎn)正常否。 乙酰苯胺工藝?；^(guò)程說(shuō)明 酰化崗位操作法?；皽?zhǔn)備工作：用壓縮空氣加壓檢漏。貯藏：貯存及運(yùn)輸時(shí)要嚴(yán)防雨淋、潮濕、放置于干燥處，但避免接近火源。熔點(diǎn)112℃，沸點(diǎn)305℃，難溶于冷水而易溶于熱水，溶于有機(jī)溶劑及丙三醇中，與60%乙醇(12份)其溶液對(duì)石蕊呈中性反應(yīng)，灼燒后無(wú)殘?jiān)＿€用作制青霉素G的培養(yǎng)基。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰苯胺。用來(lái)制造染料中間體對(duì)硝基乙酰苯胺、對(duì)硝基苯胺和對(duì)苯二胺。生產(chǎn)車間的設(shè)計(jì)按GMP要求，車間布置將潔凈區(qū)不同區(qū)域分別設(shè)置人凈設(shè)施和物凈設(shè)施，整個(gè)產(chǎn)房設(shè)計(jì)空調(diào)凈化設(shè)施，生產(chǎn)車間平面布局按工藝流向合理緊湊，作到人、物分流，避免交叉感染。本工程設(shè)計(jì)按照國(guó)家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的《藥品包裝用材料，容器管理辦法》，以及原國(guó)家醫(yī)藥管理局頒發(fā)的《醫(yī)藥工業(yè)潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范》進(jìn)行設(shè)計(jì)。第二冊(cè) 方案設(shè)計(jì)說(shuō)明書（圖紙部分）。2. 本工程的概算部分。2. 吉林金恒制藥股份有限公司提供的廠房圖紙。 設(shè)計(jì)依據(jù) 依據(jù) 以藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范為依據(jù)。公司在“高起點(diǎn)、快節(jié)奏、增效益、創(chuàng)一流”的精神激勵(lì)下，于2004年3月份完成GMP認(rèn)證。公司的研究所是輻射吉林地區(qū)的醫(yī)藥科研中心，自1985年成立以來(lái)共開(kāi)發(fā)出新產(chǎn)品60余個(gè)。阿司匹林系列產(chǎn)品通過(guò)美國(guó)FDA登記。公司生產(chǎn)的原料藥及中間體品種有：退熱冰、安乃近、氨基比林、痛炎寧、呱西替柳、病毒靈、鹽酸黃酮哌酯、三唑侖、格列喹酮、磺胺脒、阿司匹林系列等30余種，年產(chǎn)10萬(wàn)噸；中西藥制劑有參芪片、格列喹酮片、鹽酸黃酮哌酯片、哌西替柳膠囊、三唑侖片、金盟等300余種，年產(chǎn)片劑30億片、丸劑10億粒、膠囊6億粒。公司是以生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)原料藥、中間體、中西藥制劑產(chǎn)品為主體，集化工產(chǎn)品、石油產(chǎn)品、保健品、醫(yī)療器械、醫(yī)藥包裝、廣告業(yè)務(wù)為一體的綜合性制藥企業(yè)。三、設(shè)計(jì)成果 成績(jī)?cè)u(píng)定評(píng)分要素得分指導(dǎo)教師評(píng)語(yǔ)設(shè)計(jì)態(tài)度與紀(jì)律情況 （20%）設(shè)計(jì)任務(wù)完成情況 （20%）設(shè)計(jì)說(shuō)明書及圖紙質(zhì)量 （30%）設(shè)計(jì)答辯情況 （30%）總成績(jī)指導(dǎo)教師簽 字系主任簽 字摘 要 退熱冰[1]即乙酰苯胺，學(xué)名N苯(基)乙酰胺，白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體，由苯胺和冰醋酸通過(guò)酰化反應(yīng)[2]制得。目錄 課程設(shè)計(jì)任務(wù)書 1份（1頁(yè)） 課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書 1份（39頁(yè)） 計(jì)算機(jī)繪圖圖紙 1套（2張）課 程 設(shè) 計(jì) 任 務(wù) 書設(shè)計(jì)題目： 年產(chǎn)7000噸乙酰苯胺車間生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)學(xué)生姓名曾樂(lè)專業(yè)班級(jí)制藥1201學(xué) 號(hào)12210136同組學(xué)生曹影、張秀娜、戴開(kāi)武、焦云鶴指導(dǎo)教師王亞紅職 稱教授學(xué) 歷研究生設(shè)計(jì)時(shí)間2015年12月3日—2015年12月25日一、設(shè)計(jì)內(nèi)容及要求；、設(shè)備選型（以每天24h考慮，按照年工作300日計(jì)，要求對(duì)車間進(jìn)行物料衡算、主要工序熱量衡算和設(shè)備計(jì)算）；；；。二、設(shè)計(jì)進(jìn)度安排 —2015年12月8日，設(shè)計(jì)資料和相關(guān)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)收集、查 詢，確定乙酰苯胺生產(chǎn)工藝流程； —2015年12月18日，完成物料衡算、能量計(jì)算，設(shè)備 計(jì)算和選型，撰寫設(shè)計(jì)說(shuō)明書； —2015年12月25日，完成生產(chǎn)工藝流程圖繪制，車間 平面布置圖繪制，形成完整的設(shè)計(jì)說(shuō)明書。關(guān)鍵詞：退熱冰；乙酰苯胺；生產(chǎn)；車間設(shè)計(jì) 目錄 摘 要 i 1 概述 1 設(shè)計(jì)依據(jù) 1 依據(jù) 1 主要技術(shù)資料 1 設(shè)計(jì)范圍 2 設(shè)計(jì)原則 2 3 4 化學(xué)反應(yīng)原理 4 乙酰苯胺工藝酰化過(guò)程說(shuō)明 4 ?；瘝徫徊僮鞣?4 制片崗位操作法 6 泵房崗位操作法 7 能量衡算及設(shè)備的計(jì)算選型 11 物料衡算 11 概述 11 乙?；^(guò)程的物料衡算 12合計(jì)： 14合計(jì)： 14 減壓蒸餾崗的物料衡算 14 能量衡算 16 概述 16 熱量衡算計(jì)算 17 比熱的計(jì)算 18 酰化反應(yīng)熱量衡算 19 減壓蒸餾熱量衡算 20 設(shè)備計(jì)算和主要工藝設(shè)備選型 21 工藝設(shè)備選型原則 21 ?；磻?yīng)罐 22 回收苯胺儲(chǔ)罐 22 23 概述 23 分析項(xiàng)目 23 原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格 23 中間體、半成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法 生產(chǎn)控制（分析） 24 26 工藝布局的基本要求 26 潔凈室（區(qū)）布置要求 26 一般規(guī)范 26 空氣潔凈等級(jí)及相應(yīng)要求 26 物料存放區(qū)域及生產(chǎn)輔助用室的布置要求 27 安全出口及安全措施的布置要求 28 室內(nèi)裝修的基本要求 28 電氣照明 28 氣流組織的選擇要求 29 設(shè)備要求 30 工藝管道要求 30 車間布置及設(shè)計(jì)方案 31 布置說(shuō)明 31 布置原則 31 設(shè)計(jì)方案 31 34 設(shè)計(jì)依據(jù) 34 設(shè)計(jì)中采用的環(huán)保措施 34 綠化設(shè)計(jì) 34 環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu) 34 安全技術(shù) 34 消防的設(shè)計(jì)依據(jù) 35 專業(yè)設(shè)計(jì)對(duì)消防要求的考慮和采取措施 35 37 38iii吉林化工學(xué)院制藥工程課程設(shè)計(jì) 概述吉林金恒制藥股份有限公司（原吉林市制藥廠），位于吉林省吉林市，1961年建廠，1993年經(jīng)國(guó)家證監(jiān)會(huì)批準(zhǔn)，在深交所上市，股票代碼為000545。公司占地面積41萬(wàn)平方米，建筑面積13萬(wàn)平方米，資信等級(jí)AA級(jí)，現(xiàn)有員工1600余人，各類專業(yè)技術(shù)人員400人。 公司擁有獨(dú)立的進(jìn)出口經(jīng)營(yíng)權(quán)，并采用美國(guó)、日本、德國(guó)、瑞士、比利時(shí)等國(guó)家先進(jìn)的制藥設(shè)備和質(zhì)量檢測(cè)儀器。出口產(chǎn)品分別以英國(guó)藥典、美國(guó)藥典、德國(guó)藥典、日本藥典的標(biāo)準(zhǔn)出口美國(guó)、日本、西歐、東南亞等國(guó)家和地區(qū)，全部產(chǎn)品市場(chǎng)抽檢合格率保持100%。公司在1996年進(jìn)入國(guó)家512戶重點(diǎn)企業(yè)，在“以人為本，以德制藥，關(guān)愛(ài)人生，造福社會(huì)”的企業(yè)文化指導(dǎo)下，曾獲得全國(guó)質(zhì)量效益型先進(jìn)企業(yè)，中華人民共和國(guó)行業(yè)50家最大工業(yè)企業(yè)。本文中經(jīng)驗(yàn)式依據(jù)該公司。 主要技術(shù)資料1. 吉林金恒制藥股份有限公司提供的工藝技術(shù)資料。 設(shè)計(jì)范圍1. 退熱冰車間的工藝流程、管道布置、車間布置的設(shè)計(jì)。本項(xiàng)目方案設(shè)計(jì)說(shuō)明書由兩個(gè)文件組成：第一冊(cè) 方案設(shè)計(jì)說(shuō)明書（工程及概算部分）。 設(shè)計(jì)原則本工程將遵循設(shè)計(jì)方案優(yōu)化項(xiàng)目投資合理的原則，在充分體現(xiàn)企業(yè)盡量減少投資的指導(dǎo)思想的基礎(chǔ)上，采用先進(jìn)的生產(chǎn)技術(shù)和裝備，使車間設(shè)計(jì)符合GMP要求，建成投產(chǎn)后能取得較高的經(jīng)濟(jì)效益。土建、消防、電氣、勞動(dòng)保護(hù)、環(huán)境保護(hù)等均按國(guó)家的有關(guān)規(guī)定，規(guī)范使用設(shè)計(jì)。退熱冰即乙酰苯胺，學(xué)名N苯(基)乙酰胺，乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。在第二次世界大戰(zhàn)的時(shí)候大量用于制造對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。 產(chǎn)品名稱：乙酰苯胺俗 稱：退熱冰 英文名稱：Acltdnilide分子式：C8H9NO分子量：結(jié)構(gòu)式：性狀：藥用[3]，有退熱冰之稱，無(wú)色有光澤，魚鱗片狀結(jié)晶，略帶苯胺及乙酸的氣味。用途：乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑和防腐劑，在工業(yè)上可用橡膠硫化促進(jìn)劑，纖紡脂涂料的穩(wěn)定劑，雙氧水的抑制劑、合成樟腦及染料的中間體等。38 化學(xué)反應(yīng)原理反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，但是在生產(chǎn)的過(guò)程中要有更多的物理過(guò)程來(lái)得到想要的產(chǎn)品，比如要減壓蒸餾、分層、精餾等過(guò)程，還需要投入很大的精力去減少在回收過(guò)程原料和產(chǎn)品的流失。蒸餾罐用真空試漏，(650mmHg700mmHg)。罐的加熱管是否暢通或有否泄漏現(xiàn)象。、2罐加熱閥，再開(kāi)3罐加熱閥門。、3罐預(yù)熱30分鐘后，再加冰醋酸，如果1罐中潢料，可以苯胺、冰醋酸同時(shí)加。通過(guò)液下泵部流量計(jì)分別從1罐八米塔頂和3罐底部加入，如果罐內(nèi)有料要使之溶化后再加料（80℃，4均要在120℃以上）。5℃范圍內(nèi)；當(dāng)1罐八米分餾塔流出廢水時(shí)，就可以停止2罐蒸汽加熱，用4罐上升蒸汽的熱量來(lái)加熱。 罐視鏡出現(xiàn)料液時(shí)，5蒸餾罐就開(kāi)始預(yù)熱（加熱閥可以開(kāi)足）馬上開(kāi)真空閥，待4罐料抽至5罐內(nèi)。罐料填料滿約7－8分鐘，待5罐冷凝器下視鏡見(jiàn)料時(shí)要立即或提前時(shí)間給冷凝器的冷凝水進(jìn)行循環(huán)。5罐繼續(xù)進(jìn)行真空減壓蒸餾（若此時(shí)5罐內(nèi)料液溫度過(guò)低時(shí)，可暫時(shí)進(jìn)行常壓蒸餾，進(jìn)一步反應(yīng)，待溫度升高時(shí)，再進(jìn)行減壓蒸餾）。5罐上二米蒸餾塔頂溫度230－250℃，蒸出物顏色由淡黃色變白，流速有些減慢時(shí)即為達(dá)到蒸餾終點(diǎn)，停止減壓開(kāi)始?jí)毫稀毫Ρ碇?