【正文】 液I：4％（.）甲醇溶液； 噴灑后處理: 105℃加熱10分鐘.(29) 2,3,5Triphenyltetrazolium chloride (.)：檢查還原糖及其他還原物質(zhì)。糖類(lèi)(28) 鄰苯二甲基苯胺: 檢查還原糖.(26) 亞硝酸基鐵氰化鈉氫氧化鈉(Legal試劑): 檢查不飽和內(nèi)酯。 10毫升I加40毫升II,用前混合. (25) 氯胺T－三氯醋酸: 檢查強(qiáng)心甙.噴灑劑: ,加熱溶于45毫升12N鹽酸中,用水稀釋至500毫升,取10毫升稀釋液用冰冷卻,%亞硝酸鈉水溶液,0℃放15分鐘(此試劑于0℃可保存3天),用前加等體積1%碳酸鈉水溶液.一般重氮化試劑,也可用聯(lián)苯胺,對(duì)硝基苯胺等.(16) 對(duì)甲苯磺酸: 檢查甾體,黃酮,鞣質(zhì).噴灑劑: 20%對(duì)甲苯磺酸氯仿溶液.噴灑后處理: 100℃加熱數(shù)分鐘,紫外線(xiàn)分析燈下檢查熒光斑點(diǎn).含氧雜環(huán)及蒽醌類(lèi)*(17) 三氯化鋁: 檢查黃酮體.噴灑1%三氯化鋁乙醇液于紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢示,呈黃色熒光(18)堿式醋酸鉛: 檢查黃酮體.噴灑劑: 飽和堿式醋酸鉛(或飽和醋酸鉛)水溶液.于紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢查熒光斑點(diǎn).(19)醋酸鎂: 檢查蒽醌甙,甙元及黃酮體噴灑劑: %醋酸鎂甲醇溶液方法: 90℃加熱5分鐘,呈紅色至紫色斑點(diǎn).(20)氫氧化鉀: 檢查香豆素,蒽醌甙及甙元噴灑劑: 5~10%氫氧化鉀的甲醇溶液.于日光及紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢示斑點(diǎn).萜類(lèi),甾體(21) 三氯化銻(CarrPrice試劑): 檢查甾體,萜類(lèi),皂類(lèi).噴灑劑: 25克三氯化銻溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的飽和溶液).噴灑后處理: 100℃加熱5分鐘,于紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢示熒光.(22) 五氯化銻: 檢查甾體,萜類(lèi),皂甙.噴灑劑: 五氯化銻氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鮮配制.噴灑后處理: 120℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn),并于紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢示.(23)香蘭醛硫酸: 檢查高級(jí)醇類(lèi),酚類(lèi),甾體,萜類(lèi),芳香油.噴灑劑: 1克香蘭素溶于100毫升濃硫酸,(4:1)中.噴灑后處理: 室溫或120℃加熱觀察顯色斑點(diǎn).(24) 4二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(): 檢查? Azulene 及?前體 Proazulene.噴灑劑: ,溶于50毫升醋酸5克85％磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存數(shù)月) II. 8%鐵氰化鉀水溶液.噴灑劑:1~5%.??酸呈紅色斑點(diǎn),酚類(lèi)稱(chēng)藍(lán)色或綠色斑點(diǎn). (8)碘化鉍鉀(Dragendorff)試劑:檢查生物堿及其他含氟化合物.溶液I: 溶劑II: 8克碘化鉀溶于20毫升水中.制備液I+II,一般制備液可作沉淀試劑用.噴灑液: 制備液1毫升與2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞鉀(Mayer)試劑: 檢查生物堿.制備液: ,等體積混合并用水稀釋至1000毫升.噴灑液: 制備液加1/10體積的17%鹽酸.噴灑后處理: 觀察斑點(diǎn),并于紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢出.(10) ?酸納濃硫酸(Mandelin)試劑:檢查生物堿.1%.(11)碘－碘化鉀(Wagner)試劑:檢查生物堿.1克碘及10克碘化鉀,溶于50毫升水中,加熱,加2毫升醋酸,再用水稀釋至100毫升.可作紙層板顯色劑,液可作沉淀試劑.酚類(lèi),鞣質(zhì) 噴灑劑: ?混懸于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加熱至沸,逐滴加入濃硫酸至澄清.(6)磷鉬酸或磷鎢酸,硅鎢酸:檢查還原性物質(zhì),類(lèi)脂體,生物堿,甾體噴灑劑: 5~10%磷鉬酸或磷鎢酸或硅鎢酸乙醇溶液噴灑后處理: 120℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn).沉淀試劑: 1克硅鎢酸溶于20毫升水中,加10%鹽酸至強(qiáng)堿性. 生物堿溶液I : %N硝酸銀。（4）硫酸：通用噴灑劑：5％的濃硫酸乙醇溶液，或15％濃硫酸正丁醇溶液，或濃硫酸－醋酸（1：1）噴灑后處理：空氣中干燥15分鐘，再熱至110℃直至出現(xiàn)顏色或熒光。 方法:a 層析譜放密閉缸內(nèi)或瓷盤(pán)內(nèi)，缸內(nèi)預(yù)先放有碘結(jié)晶少許，大部分有機(jī)化合物呈棕色斑點(diǎn)。通用試劑(1) 重絡(luò)酸鉀硫酸:檢查一般有機(jī)物.噴灑劑:5克重絡(luò)酸鉀溶于100毫升40%硫酸中.薄層檢查:噴灑后加熱到150℃至班點(diǎn)出現(xiàn)(2) 熒光素溴:檢查不飽和化合物噴灑劑:溴試劑:5%的溴的四氯化碳溶液噴灑后處理:噴灑熒光素溶液后,放置存有溴溶液的缸內(nèi),可于紫外線(xiàn)分析燈下檢查熒光,熒光素與溴化和成曙紅(Eosin)(無(wú)螢光),而不飽和化合物則成溴加成物,保留了原有熒光。若點(diǎn)樣較多,則呈黃色斑點(diǎn),底板呈紅色.(3) 碘:檢查一般有機(jī)物.B 層析譜放碘蒸氣中5分鐘（或噴5％碘的氯仿溶液）取出置空氣中待過(guò)量的碘蒸氣全部揮發(fā)后，噴1％淀粉的水溶液，斑點(diǎn)轉(zhuǎn)成藍(lán)色。（5）硝酸銀－氫氧化銨（TollenZaffaroni）試劑：檢查還原性物質(zhì)。 溶液II: 5N氫氧化銨噴灑劑: I和II以1:5混合(臨用前混合)噴灑后處理: 105℃加熱5~10分鐘,至深黑色斑點(diǎn)出現(xiàn). (7)硫酸??=硫酸:檢查生物堿及含碘化合物 噴灑后處理: 110℃加熱數(shù)分鐘至斑點(diǎn)出現(xiàn).(12)三氯化鐵:檢查酚類(lèi)及??酸.(13)鐵氰化鉀三氯化鉀:檢查酚類(lèi),芳香胺類(lèi)及還原性物質(zhì).噴灑劑: 1%鐵氰化鉀水溶液,2%.噴灑后處理: ,能使顏色加深,紙譜可用烯鹽酸洗去噴灑液.(14) 4胺基安替比林鐵氰化鉀(Emerson反應(yīng)): 檢查酚類(lèi).噴灑劑: I . 2%4氨基安替比林乙醇溶液。%%鐵氰化鉀水溶液方法: 先噴灑I,再?lài)姙I,即顯色,或再放入密閉缸中,缸內(nèi)放25%氫氧化銨,即產(chǎn)生橙色至深紅色.(15) 對(duì)氨基苯磺酸,重氮鹽(Pauly試劑): 檢查酚類(lèi),芳香胺類(lèi)及能偶合的雜環(huán)化合物. ?:烴室溫即成藍(lán)紫色斑點(diǎn),前體于80℃加熱10分鐘出現(xiàn)藍(lán)紫色斑點(diǎn). 噴灑劑: I. 3%氯仿T水溶液新鮮制備. II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存數(shù)天).噴灑后處理: 110℃加熱7分鐘,紫外線(xiàn)熒光分析燈下檢示呈藍(lán)色或黃色熒光.甲基酮或活性次甲基,常用于強(qiáng)心甙噴灑劑: 1克亞硝基鐵氰化鈉溶于100毫升2N氫氧化鈉乙醇(1:1)的水溶液.顯紅色或紫色斑點(diǎn). (27) 3,5二硝基苯甲酸(Legal試劑): 檢查強(qiáng)心甙,α,β不飽和內(nèi)酯.噴灑劑: 1克3,5二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氫氧化鉀50毫升.強(qiáng)心甙呈紫紅色斑點(diǎn). 噴灑劑: ,. 溶液II：1N氫氧化鈉。噴灑后處理：100℃加熱5～10分鐘，得紅色斑點(diǎn)。試液：.試樣1毫克加試液2毫克溶解后,沿試官管壁滴入濃硫酸2毫升,接觸面即顯棕色,漸變淺綠,.(31) 1,3二羥基萘磷酸: 檢查糖類(lèi).噴灑液: %1,3二羥基萘(Naphthoresorcinol)乙醇溶液100毫升,與10毫升85%磷酸混合.(32) 費(fèi)林溶液(Fehling): 檢查還原糖.溶液I: ..(或丙酮中).噴灑后處理: 110℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn).(34) 吲哚醌: 檢查氨基酸和一些肽.噴灑劑: %吲哚醌(Isatin)丙酮溶液,含4%醋酸。實(shí)驗(yàn)16中藥苦參是豆科植物苦參(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清熱燥濕,升白,抗病毒性肝炎等藥理作用,苦參中主要含生物堿,此外還有黃銅類(lèi)成分.一, 苦參中主要已知生物堿的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（oxymarrine）C12H24N2O2，白 色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。002mmHg下除去，可于許多金屬離子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋℃(乙醇).(matrine)C15H24N2O在輕石油醚中結(jié)晶時(shí)，由于溫度等條件不 同，可以得到αβδ三種結(jié)晶（溶點(diǎn)分別為76℃ 87℃ 84℃）和一種流體即γ型。［α］？？＋[乙醇](槐果堿)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。［α］？(乙醇)(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶點(diǎn)106～108℃，為苦參堿的一種空間異構(gòu)體。（2） 掌握沙氏提取器的使用方法。三．原理 氧化苦參堿為喹諾里西汀類(lèi)生物堿，叔胺氮氧化合物與酸成鹽溶于水與非生物堿分開(kāi)，提取的生物堿鹽的陽(yáng)離子部分與H+型樹(shù)脂發(fā)生交換生物堿吸附在柱上，吸附有生物堿的樹(shù)脂，堿化呈游離生物堿，可被氯仿等有機(jī)溶劑提取。 SO3Na + H2O 四. 實(shí)驗(yàn)方法.1 酸水提取和離子交換（1） 滲漉法 取苦參堿400克,%(g/v)的鹽酸濕潤(rùn)后放置一小時(shí)，裝入滲濾液的PH值及生物堿反應(yīng)，使?jié)B濾液通過(guò)離子交換脂柱，待經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱的濾液生物堿反應(yīng)或微弱的反應(yīng)時(shí)，停止交換，將樹(shù)脂倒入燒杯中，酮蒸餾水洗滌幾次，濾干，樹(shù)脂放入搪瓷盤(pán)中自然晾干。在處理1～2次，2次浸液全體合并。 將晾干的樹(shù)脂放入燒杯中，加14％氨水，攪勻，使溫度適宜（樹(shù)脂充分膨脹，但又無(wú)過(guò)剩的水）約用氨水30～60毫升，靜置20分鐘后，裝入沙氏提取器中， 用400毫升95％的乙醇回流洗脫4～5小時(shí)（或用氯仿回流提取5～8小時(shí)）回收溶劑至干，所得浸膏用70～80毫升氯仿溶解，并轉(zhuǎn)入分液漏斗，充分靜置 后，棄掉上層油狀物，過(guò)濾氯酚溶液后用無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿至干，殘留物用2～3倍量丙酮處理，即析出固體粉末，放置，過(guò)濾，得生物堿粗品，丙酮重結(jié) 晶一次得淺黃色產(chǎn)品。樣