【正文】 1 鋁含量，％ 移取試液 B的體積， ml ～ ＞ ～ ＞ ～ 加入 5ml抗壞血酸溶液（ ）、－ S乙醇溶液（ ）、 六次甲基四胺溶液（ ）。此為試液 B。此為試液 A。 ３ . 于鉑皿中加入 （２ .4），沿皿壁加入 20～ 30ml水，加熱至殘?jiān)耆芙猓鋮s。 ３ . 將鉑皿置于 450177。 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。 ２ .10 儀器：分光光度計(jì) 試樣 試樣粒度通過 ，用磁鐵吸去鐵粉。 ２ .9 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取 液（２ .8）于 500ml容量瓶中，加入 （２ .4）用水稀釋至刻度，混勻。移入 1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 ２ .8 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取 聚乙烯杯中，加入約 20ml水、 ，待反應(yīng)緩慢后，于水浴上加熱至溶解完全。 測(cè)定范圍： ％～ ％。用抗壞血酸掩蔽鐵的干擾，在 ～ 中，鋁于鉻天青－ S生成紫紅色配合物。 按下式計(jì)算鐵的百分含量： 10010( % )1601 ????? ?VmVmFeo 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 2所列允許差。 減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，以鐵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 工作曲線的繪制 移取 ， ， ， ， （可選）， （ ），分別置于一組 100ml容量瓶中。 將部分溶液（ ）移入 1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 510nm處測(cè)量其吸光度。 加入 20ml混合顯色溶液（ ），用水稀釋至刻度，混勻。 移入 500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 25℃ 的高溫爐中，冒盡硫酸煙，取出，冷卻。 測(cè)定 將試料（ ）置于 100ml鉑皿中，加入（ ）、 20～ 25ml氫氟酸（ ），分次滴加硝酸（ ）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸干。 試料：稱取 （ ）。 儀器：分光光度計(jì)。此溶液1ml含鐵 200ug。一周內(nèi)使用。3H2O）置于燒杯中，加入 500ml水，溶解后過濾于 1000ml容量瓶中，加入 240ml冰乙酸（密度）用水稀釋至刻度，混勻。H2O)置于燒杯中，加 2ml鹽酸（ ），加入約 300ml水，溶解后用水稀釋至 500ml，混勻。 測(cè)定范圍： ％～ ％。在 pH 3～ 5的微酸性介質(zhì)中，鐵與 1， 10－二氮雜菲生成紅色配合物。 二、硅粉粒度 20目 — 30目 — 40目 — 50目 — 60目 — 80目 — 100目 — ? 取樣量： 40— 80g ? 分析天秤稱量，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后４位 ? 篩分時(shí)間： 8— 15min 三、硅粉中雜技元素含量分析 一）、鐵含量 樣品用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。 儀器分析的分析對(duì)象一般是半微量 ()、微量 ()、超微量 ()組分的分析。 特點(diǎn)： 準(zhǔn)確度高；成本低廉。 ?儀器分析： Ｘ 射線熒光光譜法，優(yōu)點(diǎn)是能同時(shí)檢測(cè)多個(gè)元素、速度快，不破壞樣品，操作簡(jiǎn)便； ICPAES法，能同時(shí)檢測(cè)多個(gè)元素，分析速度快，取樣量少，操作簡(jiǎn)便； ＡＡＳ法，靈敏度高，取樣量少，低濃度下分析準(zhǔn)確度高，操作較簡(jiǎn)便； 各種儀器均有其他儀器無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，各種儀器在檢測(cè)時(shí)有一定的互補(bǔ)性。這些指標(biāo)有：硅粉粒度，鐵、鋁、鈣、鈦、磷、硼元素的含量。多晶硅原材料分析 第一章 硅粉分析 第二章 液氯分析 第三章 其它原料分析 第一章 硅粉分析 一、概述 硅粉是多晶硅廠的主要原料之一，其質(zhì)量的好與壞直接影響三氯氫硅的合成及純度。 硅粉分析的目的是檢測(cè)所購(gòu)進(jìn)硅粉的各項(xiàng)指標(biāo)是否滿足工藝生產(chǎn)的要求。 分析方法有傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，也有越來(lái)越普及的儀器分析法。 ? 化學(xué)分析與儀器分析比較 化學(xué)分析一般是半微量 ()、常量()組分的分析。操作復(fù)雜，過程時(shí)間長(zhǎng)，受人員因素影響大。 特點(diǎn)： 靈敏度高，取樣量少，在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高，快速；儀器設(shè)備較復(fù)雜，價(jià)格較昂貴。用鹽酸羥胺將 Fe（ Ⅲ ）還原至 Fe（ Ⅱ ）。于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 510nm處測(cè)量其吸光度。 氫氟酸（密度 ），分析純； 硝酸，分析純（ 1+1）； 硫酸，分析純（ 1+1）； 鹽酸，分析純（ 1+1）； 鹽酸羥胺溶液，分析純（ 10g/L）； 1， 10－二氮雜菲溶液（ ）：稱取， 10－二氮雜菲 (C12H8N2 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：稱取 272g乙酸鈉（ CH3COONa 混合顯色溶液：移取 1單位體積鹽酸羥胺溶液（ ）， 1單位體積 1， 10－二氮雜菲溶液（ ），2單位體積乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（ ），混勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取 600℃ 灼燒 1h并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置于燒杯中，加入 30ml鹽酸（ ），低溫加熱溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取 （ ）于 200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含鐵 50ug。 試樣：樣品粒度通過 100目（約 ）篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。 空白試驗(yàn)：隨同試料做空白試驗(yàn)。 將鉑皿置于 450177。 于鉑皿中加入 （ ），沿皿壁加入 20～ 30ml水，加熱至殘?jiān)耆芙?，冷卻。 鐵含量，％ 移取試液體積， ml ～ ＞ ～ ＞ ～ 表 1 取 25mL試液（或按表 1移取試液 ），置于 100ml容量瓶中。放置 15min。 減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。 按表一加入與移取試液體積相等的空白試驗(yàn)溶液（ ），以下按 。 式中： m1― 自工作曲線上查得得鐵的質(zhì)量， ug； V0― 試液總體積， ml； V1― 移取試液體積， ml； m0― 試料的質(zhì)量， g。 鐵含量 允許差 ～ ＞ ～ ＞ ～ ＞ ～ 表 2 二 ) 、 鋁含量 試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 545nm處測(cè)量其吸光度。 ２ .1 氫氟酸，分析純（密度 ）； ２ .2 硝酸，分析純（ 1+1）； ２ .3 硫酸，分析純（ 1+1）； ２ .4 鹽酸，分析純（ 1+1）； ２ .5 抗壞血酸，分析純，用時(shí)現(xiàn)配（ 10g/L）； ２ .6 六次甲基四胺，分析純， 300g/L； ２ .7 鉻天青－ S乙醇溶液（ ）：稱?。?S置于燒杯中，加水和無(wú)水乙醇各 25ml，溶解后加入 475ml水，用無(wú)水乙醇稀釋至 1000ml，混勻。用鹽酸（２ .4）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量 20ml，加熱至溶液澄清，冷卻。此溶液 1ml含 250ug鋁。此溶液 1ml含 5ug鋁。 試料 稱取 （３ .1）。 ３ .4 測(cè)定 (可直接取測(cè)鐵時(shí)的樣品溶液 25mL，按 進(jìn)行分析 ) ３ . 將試料（３ .2）置于 100ml鉑皿中，加入（２ .3）、 20～ 25ml氫氟酸（２ .1）、分次滴加硝酸（２ .2）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸干。 25℃ 的高溫爐中，冒盡硫酸煙，取出，冷卻。將試液移入 500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 ３ . 移取 A于 250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 ３ . 按表 1移取試液 B（３ .）于 100ml容量瓶中，用水稀釋至約 30ml。每加一種試劑均需混勻。放置20min。 從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁的質(zhì)量。 以鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所允許差。用三乙醇胺、 1，10二氮雜菲、乙酰丙酮掩蔽干擾元素，于pH10～ ，鈣于偶氮氯膦 I形成有色配合物，以 E