儀器分析實(shí)驗教學(xué)案-展示頁
2025-04-25 22:42本頁面
【正文】 入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。 3．F離子試液（自來水），濃度約在104～105mol?L1。將燒杯置于冷水中，在PH計的監(jiān)測下，緩慢滴加6mol?L1NaOH溶液，至溶液的pH＝～,冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。三、儀器1．ZD2型自動電位滴定計 2．氟離子選擇性電極3．232型飽和甘汞電極4．電磁攪拌器5．容量瓶 1000mL，塑料瓶1000mL 6個6．吸量管 10mL 8支7．塑料燒杯 50mL 8支四、試劑 1．?L1 F離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取120℃干燥2h并經(jīng)冷卻的優(yōu)級純NaF ，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中配成水溶液，然后轉(zhuǎn)入洗凈、干燥的塑料瓶中。 氟離子選擇性電極是比較成熟的離子選擇性電極之一，其應(yīng)用范圍比較廣泛。當(dāng)試液組成較為復(fù)雜時，則應(yīng)采用標(biāo)推加入法或Gran作圖法測定之。 本實(shí)驗采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定F離子濃度，即配制成不同濃度的F*離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定工作電池的電動勢，并在同樣條件下測得試液的Ex，由EpF（或ElgcF）曲線查得未知試液中的F離子濃度。二、基本原理氟離子選擇性電極的敏感膜為LaF3單晶膜(摻有微量EuF2利于導(dǎo)電)，電極管內(nèi)放入NaF+NaCl混合溶液作為內(nèi)參比液，以AgAgCl作內(nèi)參比電極。思 考 題 ? ?校正時應(yīng)注意什么?？如何保證其pH值恒定不變? ?為什么？玻璃電極、甘汞電極在使用時應(yīng)注意什么?，應(yīng)注意哪些問題? 實(shí)驗二 用氟離子選擇性電極測定水中微量F離子 ——標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、目的要求。正確的操作是將電極浸入溶液后，用手搖動一下測量杯或開啟攪拌使電極與溶液充分接觸，然后停止攪拌進(jìn)行測量。 ，應(yīng)當(dāng)用濾紙吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭電極。 ，將電極（甘汞電極套上電極帽）和燒杯沖洗干凈妥善保存。 ，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度。 ，待達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為pHs值。 ，確定該溫度下的pHs值，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。溫度℃051015202530354050?L1 KHC8H4O4?L1 KH2PO4Na2HPO4?L1 Na2B4O7?10H2O四、測定步驟 。三、試劑與儀器1．pH＝(20℃) 2．pH＝(20℃) 3. pH＝(20℃) 4. ZD2型自動電位滴定儀，23l型玻璃電極，232型甘汞電極. 5. 100 m1燒杯四只。、鐘表式、齒輪式溫度補(bǔ)償器的使用方法。注意：。用離子活度計測量溶液的pH值，其原理仍然是依據(jù)能斯特方程，測量電池在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的電動勢為： Es＝K’十s pHs同樣，在樣品溶液中電池電動勢為： Ex＝K’十s pHx上述兩式相減得到： pHx＝pHs十ExEs/s = pHs + ΔE/s在離子計上儀器的示值按照ΔE／s分度，而且儀器有電極斜率s的調(diào)節(jié)路線。粗略測量中用一種pH值緩沖溶液校正即可，但必須保證電極斜率在允許誤差范圍內(nèi)。一支電極應(yīng)該用兩種不同pH值的緩沖溶液校正。但因上式中的K值是由內(nèi)外參比電極電位及難于計算的不對稱電位和液接電位所決定的常數(shù)，實(shí)際不易求得，因此在實(shí)際工作中，用酸度計測定溶液的pH值(直接用pH刻度)時，首先必須用已知pH值的標(biāo)淮溶液來校正酸度計(也叫“定位”)。 。. . . .. .實(shí)驗一 水樣pH值的測定一、目的要求。二、測定原理 將指示電極(玻璃電極)與參比電極插入被測溶液組成原電池 Ag|AgC1，HCl(?L1)|玻璃膜 |H+(xmo1?L1)‖KCl(飽和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃電極 試液 鹽橋 甘汞電極 在一定條件下，測得電池的電動勢就是pH的直線函數(shù) E＝(25℃)由測得的電動勢就能算出被測溶液的pH值。校正時應(yīng)選用與被測溶液的pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖涪液，以減少在測量過程個可能由于液接電位、不對稱電位及溫度等變化而引起的誤差。在用一種pH值的緩沖溶液定位后，測第二種緩沖溶液的pH佰時。經(jīng)過校正后的酸度計就可以直接測量水或其它溶液的pH值。當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正后，樣品溶液的pHx即可從儀器示值上直接讀出。、中、低檔酸度計之間的差異。、彈球式、自鎖式電極插口的使用注意事項。將復(fù)合電極接口變換成單電極接口需要電極轉(zhuǎn)換接頭附件來完成。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液通常能穩(wěn)定貯放二個月，溫度不同，其相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)值也不同。 。 ，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗l一2次〔電極用濾紙吸干)。 ，用水樣將電極和燒杯沖洗多次。 ． ，待讀數(shù)穩(wěn)定后，從標(biāo)尺或數(shù)字顯示器上讀出水樣的pHx值。五、實(shí)驗的注意事項 、磷酸鹽緩沖溶液和硼酸鈉緩沖溶液的pH值隨溫度不同稍有差異（如上表）。，使用電磁攪拌可能引起電磁干擾，攪拌引起的渦流可能使液接電位波動，因此用玻璃電極測量pH值時一般不使用電磁攪拌。，小心打碎。當(dāng)將氟電極浸入含F(xiàn)離子溶液中時，在其敏感膜內(nèi)外兩側(cè)產(chǎn)生膜電位Δφm.Δφm = K lgαF *(25℃)以氟電極作指示電極，SCE為參比電極，浸入試液組成工作電池Hg,Hg2Cl2|KCl(飽和)‖F(xiàn)試液|LaF3|NaCl,NaF(?L1)|AgCl,AgE = K′ (25℃) 在測量時加入以HAc，NaAc，檸檬酸鈉和大量NaCl配制成的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)，由于加入了高離子強(qiáng)度的溶液(本實(shí)驗所用的TISAB液其離子強(qiáng)度I＞1．2)，可以在測量過程中維持離子強(qiáng)度恒定，因此工作電池電動勢與F離于濃度的對數(shù)成線性關(guān)系。如果
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