【正文】 CH3Cl(CH3)2HSiClCH3HsiCl2(CH3) 3SiClSiCl4(M1+M2)合峰fi1．001．00組份高1高2高3高4高5高6高7fi組份高8高9高10高11高12高13fiC、硅柱上高沸物校正因子的測(cè)定：由于所使用的柱溫用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色譜峰面積主要受吸附影響，熱傳導(dǎo)的影響較小。校正因子： 甲基單體中各組分的校正因子，可用純標(biāo)樣稱量配制已知標(biāo)準(zhǔn)混合物，在色譜上測(cè)量并求出。 備燈亮后，打開(kāi)TCD穩(wěn)流電源，順時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)“電流調(diào)節(jié)”旋鈕，調(diào)至150MA 線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析,用微量注射器進(jìn)樣2μl。以設(shè)置硅柱為例；開(kāi)電源，按柱箱——按初始溫度——按90——按鍵入； 按進(jìn)樣器B——按150——按鍵入； 按熱導(dǎo)池——按150——按鍵入；按起始健。2℃、檢測(cè)溫度為150177。開(kāi)電源，設(shè)置柱箱溫度為90177。色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開(kāi)檢測(cè)氣的情況下，通略小于使用時(shí)的流量的載氣，在柱溫100℃時(shí)老化12小時(shí)以上，冷卻至室溫，連接檢測(cè)器。固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡膠/6201擔(dān)體，φ(~)mm =1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。試劑和材料：氫氣（純度≥%），苯：AR，6201載體（~），5A分子篩。GC122氣相色譜儀操作規(guī)程適用范圍：GC122（4）適用于硅柱色譜分析。關(guān)機(jī)：關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。定性：采用純物質(zhì)追加法定性。設(shè)定橋溫（橋溫100到150度）待池體溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)橋流開(kāi)關(guān)，選擇適當(dāng)衰檔。如檢查設(shè)置的溫度，按總清鍵后，回到步驟（1），如設(shè)置正確，按輸入鍵，如錯(cuò)誤，按清除鍵，輸入正確值，按輸入。保護(hù)保護(hù)應(yīng)高于柱箱溫度20℃。2℃、檢測(cè)溫度為140177。開(kāi)電源，設(shè)置柱箱溫度為58177。色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開(kāi)檢測(cè)氣的情況下，通略小于使用時(shí)的流量的載氣，在柱溫60℃時(shí)老化12小時(shí)以上，冷卻至室溫，連接檢測(cè)器。固定相（QF1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/鉻姆沙伯載體（~）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。試劑和材料：氫氣（純度≥%），乙醚：AR，6201載體（~），5A分子篩。GC4000A色譜儀操作規(guī)程適用范圍：GC4000A（5）適用于QF酯柱、硅柱色譜分析。關(guān)機(jī)：關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。定性：采用純物質(zhì)追加法定性。2℃。2℃、汽化溫度為120177。開(kāi)連接檢氫氣，~，流速50~60ml/min，兩柱流速要求平衡。將稱好的固定液用乙醚充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒(méi)，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。色譜柱：柱長(zhǎng)3m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管。儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。，應(yīng)經(jīng)常注意色譜操作條件的變化，出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)盡己所能及時(shí)處理，如不能處理的應(yīng)向有關(guān)技術(shù)人員或部門(mén)反映，使問(wèn)題及時(shí)得到解決。，后按主機(jī)電源，嚴(yán)禁在開(kāi)機(jī)的狀態(tài)下插拔電纜，不能隨意使用電腦的光驅(qū)、軟驅(qū)，以防電腦感染病毒。b. 使用氫火焰檢測(cè)器，不點(diǎn)火，為了安全嚴(yán)禁打開(kāi)氫氣氣路，換氣時(shí)先斷電源，打開(kāi)柱箱門(mén)，讓柱箱內(nèi)溫度下降后再換氣瓶，以氫氣為載氣，系統(tǒng)應(yīng)試漏，尾氣必須排到室外，先通載氣，后開(kāi)橋流電源，換氣時(shí)應(yīng)關(guān)閉橋流電源。如火焰離子化檢測(cè)器，溫度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否則會(huì)破壞離子室的絕緣性，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象；要考慮溫度對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響，如熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度高，則靈敏度降低。汽化溫度不足的危害：峰形變寬、峰不對(duì)稱，降低柱效及分離度；峰形異常，不能重復(fù)。5．汽化溫度 對(duì)氣化溫度的要求：應(yīng)有足夠的溫度和熱容量使被測(cè)試樣瞬時(shí)汽化。但柱溫太低，組分蒸氣在兩相中的擴(kuò)散傳質(zhì)速率大為減小，分配不能迅速達(dá)到平衡，致使峰形變寬、柱效下降，并延長(zhǎng)分析時(shí)間。一般說(shuō)來(lái)，提高柱溫，各組分的揮發(fā)度都增加，分配系統(tǒng)變小而組分靠攏，溶劑效率降低，不利于分開(kāi)。往往還會(huì)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，表現(xiàn)為峰形不正常。4．固定相的使用溫度范圍 任何一種固定相，都有其使用溫度范圍。在實(shí)際工作中，往往采用稍高于最佳線速的流速，以縮短分析時(shí)間。如果從小到大改變載氣線速，那么它和理論板高H的關(guān)系如圖（1）所示： H H 　　　　　　　　　　　　　　　　 μ　　　　　　　 μ　　　　　　　　　　　　　圖（1） 板高H與載氣線速μ關(guān)系圖 曲線的最低點(diǎn)，即H最小則柱效最高，此點(diǎn)對(duì)應(yīng)的流速即是最佳線速度。色譜簡(jiǎn)單流程方框圖：1．.典型流程中的各部件輔助氣 源記錄器或計(jì)算積分儀電橋或放大器檢測(cè)器色譜柱氣化室氣路控制系統(tǒng)載氣源各種電源控制器 控溫器或程序 控溫器 裝置 放空2．色譜柱分離原理：利用不同組分在兩相間具有不同的分配系數(shù)（或吸附平衡常數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中各組分就在兩相間反復(fù)多次的溶解—解析（或吸附—脫附），使得原來(lái)分配系統(tǒng)（或吸附平衡常數(shù)）只有微小差別的各組分，產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開(kāi)來(lái)。3．色譜操作條件選擇最佳流速的選擇：從速率理論方程式知道，載氣流速對(duì)柱效有明顯的影響。對(duì)N2來(lái)說(shuō)，最佳線速為420~600cm/min；而H2則為600~720cm/min。對(duì)于一個(gè)內(nèi)徑為4mm的填充柱，載氣流速多選用50~80ml/min。如柱溫超過(guò)其上限，則固定相會(huì)流失或分解，使柱壽命縮短甚至失效，而且污染檢測(cè)器；如果低于其下限，則固定液粘度變大，使組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)DL加大，而使傳質(zhì)阻力增高，柱效降低。如果低于固定液的凝固點(diǎn)時(shí)，則其已不是液相了，失去了分配能力。但操作速度快，分析周期短；降低柱溫，有利于分離。甚至組分蒸氣會(huì)冷凝下來(lái)，使分析不能正常進(jìn)行。一般高于柱溫50℃以上，或比樣品中組分的最高沸點(diǎn)高出20~40℃；試樣在該溫度下，不被分解。汽化溫度過(guò)高的危害：樣品分解，出現(xiàn)極為復(fù)雜的峰圖，同樣給以假象；汽化室橡皮墊變粘，易漏氣；6．檢測(cè)溫度應(yīng)保證樣品組分蒸氣不被冷凝，一般不低于柱溫；要考慮檢測(cè)器對(duì)溫度的要求。注意事項(xiàng)：，關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)電源，在各溫度降至室溫后再關(guān)載氣。，再開(kāi)減壓器閥，關(guān)閉時(shí)先關(guān)減壓器閥，后關(guān)總閥。，不要用力過(guò)度，造成六通閥損壞。SP2305氣相色譜儀操作規(guī)程適用范圍：SP2305（6）適用于酯柱色譜分析。試劑和材料：氫氣（純度≥%），乙醚：AR，6201載體（~），5A分子篩。固定相（酯柱）的配制：按固定液鄰苯二甲酸二乙酯/6201載體（~）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開(kāi)檢測(cè)氣的情況下，通略小于使用時(shí)的流量的載氣，在柱溫60℃時(shí)老化12小時(shí)以上，冷卻至室溫，測(cè)器。開(kāi)電源，設(shè)置柱箱溫度為58177。2℃、檢測(cè)溫度為140177。色譜穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣5μl。定量：在工作站中指定百分比面積歸一法。關(guān)橋流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測(cè)器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜柱：柱長(zhǎng)3m(5色譜柱長(zhǎng)6m)，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。將稱好的固定液用丙酮充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒(méi)，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。開(kāi)氫氣， MPa，柱壓A、B壓力可調(diào)，兩柱流速要求平衡。2℃、汽化溫度為120177。2℃。設(shè)置溫度步驟：開(kāi)電源，（1）編程燈亮——按編程——階數(shù)燈亮—0—按輸入——柱箱燈亮—50—按清除——按58——按輸入——熱導(dǎo)燈亮—25—按清除——按140——按輸入——汽化燈亮—100—按清除——按120——按輸入——轉(zhuǎn)化燈亮—100—按清除——按0——按輸入——保護(hù)燈亮—150—按清除——按80——按輸入——按輸入至就緒燈亮——按運(yùn)行。如開(kāi)電源，直接編程燈亮，按運(yùn)行鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。 經(jīng)過(guò)1到2小時(shí)系統(tǒng)穩(wěn)定，基線走直后，可進(jìn)樣分析. 用微量注射器進(jìn)樣2μl。1定量：在工作站中指定百分比面積歸一法或校正因子歸一法。關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測(cè)器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。色譜柱：柱長(zhǎng)3m，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。將稱好的固定液用苯充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒(méi)，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。開(kāi)氫氣，~，兩柱流速要求平衡。2℃、汽化溫度為150177。2℃。 若仍用上一次開(kāi)機(jī)時(shí)和各溫度的設(shè)定值，則在開(kāi)電源后，出現(xiàn)OVEN 符號(hào)時(shí)，按起始鍵即可。定量：在工作站中指定校正因子歸一法。A、酯柱上的相對(duì)校正因子：；。因此，假定高沸物各組份的校正因子與其本身的保留值成正比，先用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定出各組份的含量，再用內(nèi)標(biāo)法求出各高沸物的校正因子。1計(jì)算 在硅柱上得到甲基單體的全組份色譜圖，采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定及推算得到的各組份校正因子，以歸一法計(jì)算百分含量（其中M1和M2為合量）。計(jì)算公式如下：Xi（%）=fiAi /∑(fiAi)式中：Xi—試樣中組份i的百分含量； fi—組份i的校正因子； Ai—組份i的峰面積；mm2計(jì)算M1和M2含量 M1 + M2 = M1  ———— = ———— =M2關(guān)機(jī)：關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。1790氣相色譜儀操作規(guī)程適用范圍：1790（7）適用于二甲分析。試劑和材料：氫氣（純度≥99. 9%），氮?dú)猓兌取?9. 9%），空氣（純度≥99. 9%），5A分子篩。 先通載氣，打開(kāi)各載氣的鋼瓶總閥，輸出壓力調(diào)至：，載氣（氮?dú)猓鳈C(jī)壓力調(diào)至：~，~，~。溫度穩(wěn)定后點(diǎn)火,若點(diǎn)不著,提高氫氣壓力,點(diǎn)著后恢復(fù)氫氣壓力，開(kāi)始進(jìn)樣分析。 始柱補(bǔ)償運(yùn)行：進(jìn)入下次進(jìn)樣的程序升溫前，先按「柱補(bǔ)償」再按「A」「輸入」就開(kāi)始柱補(bǔ)償基線補(bǔ)償運(yùn)行，完成柱程序后，柱補(bǔ)償運(yùn)行自動(dòng)終止。 調(diào)基線：按「信號(hào)」「置零」「輸入」。合成甲基氯硅烷廢觸體中銅含量的測(cè)定一、原理用碘量法測(cè)定總銅量。由于二價(jià)銅和碘離子反應(yīng)較慢，滴定至終點(diǎn)時(shí)由于又析出碘使藍(lán)色再出現(xiàn)，終點(diǎn)不明顯，為此，加硫氰酸鉀使生成溶解度更小的CuSCN，終點(diǎn)明顯。（2）硫氰酸鉀，分析純，配成10%的溶液。（4）鹽酸，分析純；硝酸，分析純。（5）硫酸，分析純。（6）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度C（Na2S2O3）=。%的溶液。用移液管吸取25毫升上述處理好的試液于250毫升碘量瓶中，加入濃度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，搖動(dòng)，再加5毫升10%的硫氰酸鉀，呈現(xiàn)血紅色，然后加入氟化鉀至血紅色退至黃色，加入1克碘化鉀，蓋好瓶塞，搖動(dòng)，放在暗處5分鐘，%淀粉指示劑。 V—?！　　　~的毫摩爾質(zhì)量。二、引用標(biāo)準(zhǔn) Q/XHC009~1998混合甲基單體。GC4001氣相色譜儀操作規(guī)程 開(kāi)氫氣，柱壓A、B壓力可調(diào)，兩流速要求平衡。硅柱： 柱箱：90度 汽化：150度 熱導(dǎo)：150度 酯柱： 柱箱：60度 汽化：120度 熱導(dǎo)：140度 以設(shè)置酯柱為例： 開(kāi)電源，（1）編程燈亮——按編程——階數(shù)燈亮—0—按輸入——柱箱燈亮—50—按清除——按60——按輸入——熱導(dǎo)燈亮—25—按清除——按140——按輸入——汽化燈亮—100—按清除——按120——按輸入——轉(zhuǎn)化燈亮—100—按清除——按0——按輸入——保護(hù)燈亮—150—按清除——按80——按輸入——按輸入至就緒燈亮——按運(yùn)行。如開(kāi)電源，直接編程燈亮，按運(yùn)行鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。 經(jīng)過(guò)1到2小時(shí)系統(tǒng)穩(wěn)定，基線走直后，可進(jìn)樣分析。關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測(cè)器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 開(kāi)主機(jī)電源，分別設(shè)置柱箱、熱導(dǎo)池、進(jìn)樣器溫度，設(shè)置完畢，按起始鍵。 若仍用上一次開(kāi)機(jī)時(shí)和各溫度的設(shè)定值，則在開(kāi)電源后，出現(xiàn)OVEN 符號(hào)時(shí)， 按起始鍵即可。關(guān)機(jī)：關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。新應(yīng) TL9900色譜工作站操作規(guī)程打開(kāi)電腦，雙擊桌面上的“TL9900色譜工作站”圖標(biāo)，即可進(jìn)入工作站。采樣，單擊采樣通道的采樣圖標(biāo)，圖標(biāo)由紅色變?yōu)辄S色，工作站處于等待采樣的狀態(tài)，注射樣品后，同時(shí)啟動(dòng)遙控開(kāi)關(guān)或單擊黃色采樣圖標(biāo)，采樣圖標(biāo)此時(shí)變?yōu)榫G色，開(kāi)始采樣，采樣中將鼠標(biāo)移至采樣窗體中單擊右鍵，彈出對(duì)話框，選擇文件名，選擇路徑，文件名用日期、時(shí)間輸入，保存，并確定，當(dāng)采樣結(jié)束后，自動(dòng)生成結(jié)果圖。使其顏色變藍(lán)，輸入修改后的數(shù)值，單擊窗體中“保存到方法”左側(cè)的小方框。另外，可在圖譜窗體中按壓鼠標(biāo)左鍵，向右拖出一條橫線，放開(kāi)。查找原始數(shù)據(jù)：在工作站主頁(yè)面上，單擊“讀信號(hào)”，選擇通道，查找文件名，雙擊文件名，可把原始圖調(diào)出，單擊當(dāng)前方法計(jì)算快捷鍵。5． 工作站中常見(jiàn)問(wèn)題的處理：（1）無(wú)座標(biāo)：依次點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→所用“通道”→“圖象事件”→“座標(biāo)”。?。?）如不需組份表時(shí)：點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→“新建庫(kù)”選擇“新建庫(kù)→被測(cè)樣選擇“不建組分表”。點(diǎn)“保存到方法中”復(fù)選框后再點(diǎn)擊“用當(dāng)前方法計(jì)算”。 （5）小峰算