【正文】 505S，C（原河水）200~60010010S，C400~120020020I，C1000~300050050I（嚴(yán)重污染工業(yè)水）2000~60001000100I空白試驗(yàn)：用接種稀釋水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)測定。稀釋倍數(shù)參考下表。 水樣的準(zhǔn)備：水樣升溫至20℃，在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品，消除可能存在的過飽和氧。樣品可深度冷藏。1℃溶解氧儀用于測定DO值稀釋容器帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升 樣品貯存：在2~5℃密封保存，6h內(nèi)檢驗(yàn)。臨用前配制。接種稀釋水，保存于20℃下，8h內(nèi)盡早使用HCl溶液NaOH20g/LNa2S2O3(此溶液不穩(wěn)定,需每月配制)葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一些無水葡萄糖和一些谷氨酸在103℃下干燥1h，各稱量150177。6H2O溶液() FeCl37H2O溶液() MgSO4 試劑及其配制：表15 BOD5測定操作規(guī)程試劑及配制方法試劑配制方法接種水可選用本廠出水鹽溶液置于暗處至少穩(wěn)定一個(gè)月，若有生物滋長應(yīng)棄去磷酸鹽緩沖溶液 KH2PO K2HPO4 、 Na2HPO4(二) 檢測頻次規(guī)定城市污水處理廠污水、污泥處理正常運(yùn)行檢測的項(xiàng)目與周期，應(yīng)符合《城市污水處理廠運(yùn)行、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程》CJJ601994的要求，即符合表13和表14的規(guī)定。（2）《污水處理工》，中國建筑工業(yè)出版社，2004 年。(4) 當(dāng)規(guī)定的分析方法應(yīng)用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析時(shí)，必要時(shí)要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進(jìn)行可適用性檢驗(yàn)。(2) 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，也可采用原國家環(huán)境保護(hù)局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)[1994]017號(hào)文和環(huán)監(jiān)[1995]號(hào)文公布的方法體系。(2)Ⅰ：采樣點(diǎn)的水沖洗容器2—3次。另外，用于保存水樣的各類保存劑的純度和等級(jí)要達(dá)到分析方法的要求，并按規(guī)定進(jìn)行配制，使用過程中不得有所玷污。因此，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，以減緩水樣的變化。（二）樣品的保存廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗(yàn)的時(shí)間間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。 每日水樣必須即時(shí)分析，需要存放的須按不同分析項(xiàng)目，加入一定的保存劑，并于特定的地方、特定的溫度下進(jìn)行保存。檢驗(yàn)方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經(jīng)放置24小時(shí)后，將純水作為水樣進(jìn)行檢測，若有待測物質(zhì)檢出時(shí)，容器應(yīng)重新洗滌。 本手冊自公布之日起施行。 污水廠應(yīng)使用具有上崗證書的化驗(yàn)工作人員，并對化驗(yàn)員進(jìn)行不斷地培訓(xùn)和定期考核，以提高其業(yè)務(wù)能力，保證檢測化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度。 當(dāng)出現(xiàn)水質(zhì)質(zhì)量事故時(shí)，污水處理廠應(yīng)及時(shí)報(bào)告總公司運(yùn)營部，運(yùn)營部要協(xié)助項(xiàng)目公司提出相應(yīng)的解決方案，若不能立即判斷事故原因，有必要召開部門水質(zhì)分析會(huì)，分析造成水質(zhì)事故的原因，并制定對策，確保水質(zhì)質(zhì)量。每天對水質(zhì)報(bào)表情況進(jìn)行跟蹤，并給予技術(shù)支持。希望化驗(yàn)人員熟悉、掌握手冊內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測工作中遵照執(zhí)行。 宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司 二〇一二年一月第一章 總則 為貫徹執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918—2002）和《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082—1999）等標(biāo)準(zhǔn)，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，促進(jìn)監(jiān)測處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，污水處理廠特制定本制度。宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司實(shí)驗(yàn)室管理手冊二〇一二年一月目錄關(guān)于公布《宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》的通知 4第一章 總則 5第二章 實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理 7一、樣品的采集和保存 7（一）樣品的采集 7（二）樣品的保存 7二、分析方法和檢測頻次的控制 8(一) 分析方法 8(二) 檢測頻次規(guī)定 10三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程 11(一) BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法） 11(二) CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法） 13(三)CODcr測定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法） 15(四) 懸浮固體測定操作規(guī)程(重量法) 18(五) 總磷測定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法） 18(六) 總氮測定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法) 19(七)氨氮測定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法) 21(八)硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) 22(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N(1萘基)乙二胺光度法) 23(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程 24(十一) 污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程 24四、分析儀器操作規(guī)程 25第三章 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理 26一、質(zhì)控指標(biāo) 26二、質(zhì)控方法 27（一）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核 27（二）質(zhì)控樣品的管理及使用 27（三）常規(guī)檢測項(xiàng)目的質(zhì)控方法 27（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求 30(五) 檢測過程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法 32三、數(shù)據(jù)記錄及處理 33(一)原始記錄 33(二)數(shù)據(jù)處理 33四、檢測報(bào)告 34(一)檢測報(bào)告的格式要求 34(二) 檢測報(bào)告的審批要求 34(三) 檢測報(bào)告的報(bào)出要求 35五、監(jiān)測分析質(zhì)量控制制度 35第四章 實(shí)驗(yàn)室人員管理制度 37一、實(shí)驗(yàn)室人員素質(zhì)要求 37二、實(shí)驗(yàn)室職責(zé) 37三、實(shí)驗(yàn)室主任崗位職責(zé) 38四、實(shí)驗(yàn)員崗位職責(zé) 40第五章 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理制度 41一、儀器設(shè)備的購置 41二、 驗(yàn)收、安裝、調(diào)試和領(lǐng)用 41三、 儀器設(shè)備的管理 42四、 儀器設(shè)備的使用及日常維護(hù) 42五、 儀器設(shè)備的維修 43六、 儀器設(shè)備的報(bào)廢 44第六章 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑及藥品管理制度 45一、實(shí)驗(yàn)室試劑溶液使用管理制度 45（一）化學(xué)試劑溶液的質(zhì)量 45（二）化學(xué)試劑溶液的使用與保存 46二、化學(xué)藥品及劇毒、易燃、易爆物品管理制度 47（一）化學(xué)藥品使用規(guī)定 47（二）劇毒、易燃、易爆物品的使用規(guī)定 48（三）、化學(xué)藥品購買與登記的管理 50（四）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理 50第七章 實(shí)驗(yàn)室安全及技術(shù)檔案的管理 52一、生產(chǎn)安全操作制度 52二、“三廢”管理制度 53三、個(gè)人防護(hù)制度 54四、用電安全制度 56五、防火制度 57六、用水制度 59七、技術(shù)檔案管理及保密制度 59關(guān)于公布《宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》的通知污水廠實(shí)驗(yàn)室：為貫徹執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918—2002）和《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082—1999）等標(biāo)準(zhǔn)，保障污水廠的處理設(shè)施的正常安全運(yùn)行，監(jiān)測處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，保證化驗(yàn)員的職業(yè)健康和工作安全，為此，公司特制定《污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》并與頒布之日起實(shí)施。 本手冊的制定以現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為依據(jù)，對影響監(jiān)測質(zhì)量的各種因素進(jìn)行了有效的控制，它是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的重要手段，項(xiàng)目公司開展監(jiān)測工作的依據(jù)，也是我集團(tuán)運(yùn)營部及時(shí)、準(zhǔn)確地獲取項(xiàng)目公司的運(yùn)行狀態(tài)參數(shù)，確保運(yùn)行管理工作的正常開展的依據(jù)，希望項(xiàng)目公司化驗(yàn)人員熟悉掌握手冊內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測工作中遵照執(zhí)行。 本手冊以現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為制定依據(jù)，依靠健全的質(zhì)量控制管理體系，運(yùn)用全面的、科學(xué)的方法和手段，保證檢測數(shù)據(jù)的公正性、準(zhǔn)確性和可靠性，把差錯(cuò)減少到最低程度。 污水處理廠負(fù)責(zé)污水排放的質(zhì)量管理。并定期與環(huán)境保護(hù)等部門取得聯(lián)系，互相溝通，交流信息。 污水廠應(yīng)根據(jù)各自的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，通過調(diào)整污泥負(fù)荷、污泥齡、污泥濃度等方式進(jìn)行工藝控制，確保達(dá)標(biāo)排放。 本手冊由總公司公司運(yùn)營部負(fù)責(zé)解釋。第二章 實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理一、樣品的采集和保存（一）樣品的采集 水樣容器必須清洗干凈，清洗后應(yīng)作清洗質(zhì)量檢驗(yàn)。 采樣時(shí)，先用采樣點(diǎn)的水沖洗容器23次，然后裝入水樣，并按要求加入相應(yīng)的固定劑。 除每日分析所需的水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問題時(shí)，重新操作時(shí)使用。至今還沒有一個(gè)理想的保存方法能完全制止廢水理化性質(zhì)的變化。不能及時(shí)分析的樣品，按《地表水和污水檢測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T912002）保存，見表11所示。表11水樣保存方法和容器的洗滌項(xiàng)目貯樣容器采樣量(ml)保存方法保存時(shí)間容器洗滌pH值P、G25004℃，冷藏12hⅠ濁度P、G25004℃，冷藏12hⅠ色度P、G25004℃，冷藏12hⅠSSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃，冷藏7dⅠDSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃，冷藏7dⅠCODG500加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏2dⅠDO溶解氧瓶250加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場固定24hⅠBOD5溶解氧瓶250充滿并密封，25℃冷藏24hⅠNH3NP、G25025℃冷藏24hⅠNO3NP、G2504℃，冷藏24hⅠNO2NP、G250每升樣加入40mg氯化汞，25℃冷藏12dⅠTNP、G250加入硫酸至pH≤27dⅠTPP、G250加入硫酸至pH≤2，25℃冷藏24hⅠ微生物G250～，4℃，冷藏12hⅠ注：(1) G為硬質(zhì)玻璃瓶；P為聚乙烯瓶(桶)。二、分析方法和檢測頻次的控制(一) 分析方法選擇分析方法的原則(1) 首先選用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。(3) 在某些項(xiàng)目的檢測中，尚無“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析方法時(shí)，可采用ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其它等效分析方法，但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格，其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。分析方法及依據(jù)一覽表表12 污水處理廠檢測項(xiàng)目設(shè)置、檢測方法和依據(jù)表序號(hào)檢測項(xiàng)目分析方法備注1pH值玻璃電極法GB6920862SS重量法GB11901893CODcr1． 重鉻酸鉀法2． 快速COD 法（①催化快速法，②密閉催化消解法，③節(jié)能加熱法）3． 庫侖法GB1191489(1)(1)4BOD51． 稀釋接種法2． 微生物傳感器快速測定法GB748887HJ/T86—20025TN過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法GB11894896TP1．鉬酸銨分光光度法2．孔雀綠—磷鉬雜多酸分光光度法3． 氯化亞錫還原光光度法4． 離子色譜法GB1189389(1)(1)(1)7NH3N1． 納氏試劑分光光度法2． 蒸餾和滴定法3． 水楊酸分光光度法4． 電極法GB747987GB7478—87GB7481—878NO3N1． 酚二磺酸分光光度法2． 鎘柱還原法3． 紫外分光光度法4． 離子色譜法5． 氣相分子吸收法6． 電極流動(dòng)法GB7480—87(1)(1)(1)(1)(1)9NO2N1．N(1萘基)乙二胺光度法2．分光光度法3．α萘胺比色法4．離子色譜法5．氣相分子吸收法GB749387—92—92(1)(1)10DO1． 碘量法2． 電化學(xué)探頭法GB7489—87GB119138911SV沉降法《污水處理工》12MLSS重量法《污水處理工》13MLVSS重量法《污水處理工》14污泥含水率重量法《污泥處置》注：（1）《水和廢水檢測分析方法（第四版）》，中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 年。（3）《污泥處置》，中國建筑工業(yè)出版社，1982 年。表13 污水處理檢測的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01pH值每日一次10NH3N脫氮除磷工藝每日一次每周一次02SS11NO3N03BOD512NO2N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15總固體07MLSS16溶解性固體08MLVSS17細(xì)菌總數(shù)09濁度18大腸桿菌 表14 污泥處理檢測的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01有機(jī)物含量每日一次06酚類每月一次02污泥含水率07氰化物03pH值08苯并(a)芘04脂肪酸09細(xì)菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程(一) BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法） 稀釋與接種