【正文】 00 010 ????%.%. . 06010 016 380 00 010 ????則兩者稱量的絕對誤差分別為： 兩者稱量的相對誤差分別為： (－ ) g = － g (－ ) g = － g 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 絕對誤差相等 ， 相對誤差并不一定相同 。 測定值與真值越接近，則準(zhǔn)確度越高。在一定條件下，測量結(jié)果只能接近于真實，而不能達(dá)到真實值。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 1lim 0niindn?????化工分析技術(shù) 系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較 項目 系統(tǒng)誤差 隨機(jī)誤差 產(chǎn)生原因 固定因素，有時不存在 不定因素，總是存在 分類 方法誤差、儀器與試劑 誤差、主觀誤差 環(huán)境的變化因素、主 觀的變化因素等 性質(zhì) 重現(xiàn)性、單向性（或周 期性）、可測性 服從概率統(tǒng)計規(guī)律、 不可測性 影響 準(zhǔn)確度 精密度 消除或減小的方法 校正 增加測定的次數(shù) 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 二、誤差的表征與表示 （ 一 ） 誤差 (Error)與準(zhǔn)確度 (Accuracy) 1. 誤差 ——測定值 （ xi） 與 真實值 （ μ ） 之差 E = xi－ μ 誤差大小的表示： ★ 絕對誤差 E (Absolute Error) ★ 相對誤差 RE (Relative Error) 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 100%ixE ???? ?? 相對誤差 :表示絕對誤差占真值的百分率 。 無限次平行實驗結(jié)果取平均值，偶然誤差可以完全消除 實際操作中，只可能進(jìn)行有限次實驗，但增加實驗次數(shù)，偶然誤差可以得到減免。 (2)單峰性 : 絕對值小的誤差出現(xiàn)的機(jī)會大，絕對值大的誤差出現(xiàn)的機(jī)會小，誤差分布曲線只有一個峰值。 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) 偶然誤差的分布服從正態(tài)分布 橫坐標(biāo)：偶然誤差的值 （ u）縱坐標(biāo)：誤差出現(xiàn)的概率 。 通過增加平行測定次數(shù) , 降低偶然誤差。 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) ?過失 :由操作失誤、操作差錯或操作技能不熟練引起的誤差。 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) （二） 偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免 產(chǎn)生的原因 ： 1. 概念： 偶然誤差 (random error)也稱為 隨機(jī)誤差 。 對照試驗 常用于發(fā)現(xiàn)或校正由于分析方法存在缺陷引起的系統(tǒng)誤差。（標(biāo)準(zhǔn)方法與待測方法的對照） ?用檢測的分析方法對已知含量的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定，測定結(jié)果 與標(biāo)準(zhǔn)試樣的含量進(jìn)行比較 。 ?試劑誤差 改用高純度試劑； 空白試驗。 (4)可測性：無論由何種原因引起的誤差，從理論上而言， 都是可以測定的，也可以校正或避免的。 又稱操作誤差，是由于實驗操作者的人為因素不規(guī)范 引起的誤差。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) （ 3） 儀器誤差 （ Instrumental Errors） 由于儀器的缺陷原因造成的 （ 4）主觀誤差（ Personal Errors） 如：容量器皿刻度不準(zhǔn)又未經(jīng)校正，電子儀器“噪聲”過大等造成； 天平砝碼不夠準(zhǔn)確；配標(biāo)液時，容量瓶刻度不準(zhǔn)確。 測量 常量組分 常用 化學(xué)分析 測量 微量或痕量組分 時，則常用 儀器分析 ?化學(xué)分析和儀器分析的關(guān)系 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 電化學(xué)分析法的分類 電化學(xué)分析法 電位分析法 電解分析法 電泳分析法 庫侖分析法 極譜與伏安分析法 電導(dǎo)分析法 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 色譜分析法的分類 色譜分析法 氣相色譜法 薄層色譜法 液相色譜法 激光色譜法 電色譜法 超臨界色譜法 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 光分析法的分類 光分析法 原子吸收法 紅外法 原子發(fā)射法 核磁法 熒光法 紫外可見法 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 其他分析法的分類 其他分析法 質(zhì)譜分析法 聯(lián)用技術(shù) 熱分析法 核磁共振 免疫分析 毛細(xì)管電泳 生物芯片 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 化工分析技術(shù) 取樣 處理 消除干擾 測定 計算 均勻 溶解 掩蔽 常量組分 有代表性 熔融 分離 (1%,化學(xué)分析法 ) 符合實際 消解 微量組分 妥善保存 灰化 (儀器分析法 ) 三、定量分析的一般程序 化工分析技術(shù)四、怎樣學(xué)好本課程？ ，學(xué)會聽課 、學(xué)會自學(xué)，克服依賴心理 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 化工分析技術(shù) 一、 誤差的分類及減免誤差的方法 ● 系統(tǒng)誤差或稱可測誤差 (Determinate Error) ● 偶然誤差或稱未定誤差、隨機(jī)誤差 (Indeterminate Error) 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 第二節(jié) 誤差和分析數(shù)據(jù)處理 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) （ 2） 試劑誤差 (Reagent Errors) （一） 系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免 產(chǎn)生的原因 （ 1）方法誤差 (Method Errors): 由分析方法的缺陷引起的誤差 eg: 反應(yīng)不完全； 干擾成分的影響； 指示劑選擇不當(dāng)。 ?儀器分析 (instrumental analysis)： 以物質(zhì)的 物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì) 為基礎(chǔ)，通過 精密儀器 測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而測出待測物含量。 ?定量分析（ quantitative analysis）： 測定物質(zhì)中有關(guān)組分的含量。 所有這些人類活動的每一步都離不開分析化學(xué)。 ?生命科學(xué)： 對人體蛋白質(zhì)及相關(guān)活性的研究。 ?醫(yī)藥： 疾病的診斷和監(jiān)測等。 ?農(nóng)業(yè)： 土壤成分的測定，農(nóng)藥和肥料施放，農(nóng)作物生長過程的控制等。 晶體結(jié)構(gòu)： 球形 C60 是面心立方密堆積結(jié)構(gòu)，每個立方面心晶胞中含有 4個 C60 分子。用 儀器分析 方法（質(zhì)譜、 X 射線衍射法）已測得 C60 的分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)。它是生產(chǎn)水泥、玻璃、陶瓷等的原料。 化工分析技術(shù) (1) 鑒定物質(zhì)的 化學(xué)組成 分析化學(xué)的任務(wù) (2) 測定各組分的 相對含量 (3)確定物質(zhì)的 化學(xué)結(jié)構(gòu) 分析化學(xué)是化學(xué)研究中最基礎(chǔ)、最根本的領(lǐng)域之一。幫 助 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 化學(xué)化工教研室 第二章 酸堿滴定 第三章 配 位平衡和配位滴定 第五章 氧化還原滴定 第一章 化工分析基礎(chǔ)知識 第八章 氣相色譜分析法 第四章 沉淀溶解平衡與沉淀滴定 第六章 紫外 可見分光光度分析 第七章電化學(xué)分析 第九章高效液相 色譜分析法 化工分析技術(shù) 化工分析技術(shù) 第二節(jié) 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理 第 四節(jié) 化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化 幫 助 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 第一節(jié) 化工分析的任務(wù)和方法 第 三節(jié) 試樣采取與處理 第 五節(jié) 滴定分析法 一、化工分析概述 化工分析 : 它是以分析化學(xué)的基本原理和方法為基礎(chǔ) ， 完成化工生產(chǎn)過程中 化學(xué)成分監(jiān)測和化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗任務(wù) 的一門學(xué)科 。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 定義 第一節(jié) 化工分析的任務(wù)和方法 分析化學(xué) (Analytical Chemistry) : 它是化學(xué)學(xué)科的一門 重要分支，是研究物質(zhì)的 化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu) 的分析方 法及有關(guān)理論的一門學(xué)科。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？ 化工分析技術(shù) ?化學(xué)組成： 例如：硅酸鹽占地殼質(zhì)量 75%以上。 由 定性分析 方法可測得硅酸鹽的化學(xué)組成 : Si Fe Al Ti Ca Mg K Na P Mn O 等 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) ?含量： 例如，已知某種不銹鋼是在鋼中加入一定含量的Cr, Ni 兩種組分而制得，用 定量分析 方法可知兩組分的含量為： Cr 18%, Ni 8% ? 故通常表示為 18 8 Stainless steel 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 例如，分析工作者在用激光照射石墨時，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量數(shù)與 60個碳原子相對應(yīng)處的光譜峰特強(qiáng)，于是預(yù)測C60 應(yīng)為一球形分子。 ?化學(xué)結(jié)構(gòu) 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 分子結(jié)構(gòu)： C60 的 60個 C 原子間的化學(xué)鍵和烯烴雙鍵相似（故稱球烯） ，球烯內(nèi)腔直徑約為 nm . K, Na, Rb, Cs 等堿金屬離子可進(jìn)入內(nèi)腔籠中形成包合物，顯超導(dǎo)性。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 分析化學(xué)的作用 (1) 分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化的重要方法之一 (2) 分析在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中起著重要的作用 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) ?工業(yè)： 原料的選擇，工藝流程的監(jiān)控，產(chǎn)品質(zhì)量的檢測等。 ?國防和公安： 武器、彈藥的制備，刑事案件的偵破等。運動員使用興奮劑的檢測等 ?環(huán)境保護(hù)： 對水、空氣等環(huán)境的監(jiān)測等。 ?醫(yī)藥衛(wèi)生： 新藥的研制，對未知疾病的研究。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 分析化學(xué)與社會 分析化學(xué) 生命信息 醫(yī)藥質(zhì)量 環(huán)境監(jiān)測 化學(xué)工業(yè) 物證分析 興奮劑檢測 空間探測 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 二、 分析方法的分類 根據(jù)分析化學(xué)的 任務(wù) ， 分為 根據(jù)分析的 對象 ， 分為 無機(jī)分析 有機(jī)分析 定性分析 定量分析 ?定性分析（ qualitative analysis）： 鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成。 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 根據(jù)分析 所需試樣用量 ，分為 方 法 試樣質(zhì)量 試液體積 常量分析 ＞ g ＞ 10 mL 半微量分析 ～ g 1～ 10 mL 微量分析 ～ 10 mg ～ 1 mL 超微量分析 ＜ mg ＜ mL 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 常量 半微量 微量 超微量分析 化工分析技術(shù) 按待測成分 含量高低 劃分： 方 法 待測成分含量 常量成分分析 ＞ 1% 微量成分分折 %~1% 痕量成分分析 ＜ % 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) 5. 根據(jù)分析方法所用 手段 分類，分為 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 ?化學(xué)分析 (chemical analysis)： 以物質(zhì)的 化學(xué)反應(yīng) 為基礎(chǔ)，通過 已知物與待測物的化學(xué)關(guān)系， 而測出未知物的含量。 化學(xué)分析 儀器分析 化工分析技術(shù) 定性分析 定量分析 化學(xué)分析 重量分析 滴定分析 酸堿滴定 配位滴定 沉淀滴定 氧化還原滴定 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 儀器分析 電化學(xué)分析 光化學(xué)分析 色譜分析 質(zhì)譜分析 熱分析 分析化學(xué) 化工分析技術(shù) ?化學(xué)分析的特點 ，不適于測定痕量或微量組分 下 頁 返 回 結(jié) 束 上 頁 化工分析技術(shù) ?儀器分析的特點 ，發(fā)展快 下 頁 返 回 結(jié) 束