原子吸收光譜分析ppt課件-展示頁
2025-01-23 10:24本頁面
【正文】 還改變了Pb原子化的歷程 ， 避免雙峰的出現(xiàn) 。 對于難揮發(fā)基體 ， 分析元素改進劑的作用往往使分析元素的揮發(fā)溫度 2022/2/11 原子吸收光譜分析 11 降低 。 加入分析元素改進 2022/2/11 原子吸收光譜分析 10 劑 ， 使之與分析元素生成穩(wěn)定的化合物或合金 ，允許的灰化溫度可以大大提高 (當(dāng)然原子化溫度 也必須提高 )， 避免分析元素的灰化損失 。 對易揮發(fā)的基體 ， 分析元素改進劑的作用是提高分析元素的揮發(fā)溫度 ， 對易揮發(fā)元素更是如此 。 原因是這些無機酸或鹽能置換其中的氯離子 ， 生成 HCl而揮發(fā)掉 ， 剩 2022/2/11 原子吸收光譜分析 9 下的堿金屬離子或過渡金屬離子最終生成不會引起背景吸收的氧化物或磷酸鹽而一直保留在石墨管中；又如：在測試海水中 Tl時 ， NaCl對其有干擾 ， 加入 LiNO3， 使 Cl離子生成 LiCl揮發(fā)掉 ， 因LiCl是易揮發(fā) 、 難解離的化合物 ， Na離子則生成NaNO3， 便能消除 NaCl對 Tl測試的抑制作用 。 一種是與基體生成易揮發(fā)的物質(zhì) ， 使之在灰化階段盡可能地揮發(fā)掉 ， 另一種是與基體生成難揮發(fā)的物質(zhì) ， 使之在原子化階段仍不能揮發(fā) ， 只是在凈化階段除掉 。 改進劑主要有三種： 基體改進劑 、 分析元素改進劑和 石墨管及環(huán)境氣氛改進劑 。 但此法很多時候只是理論上可行 ， 因為 “ 飽和 ” 不好確認 ， 有時還會引起其他干擾 ， 不能隨便采用 。 這是因為 NH4Cl與 Fe、 Cr生成了氯化物 ， 而不是氧化物 ， 改變了化合物的類型 。 3). 保護劑 基于多方面的原因 ， 有些物質(zhì)可使一些特定的元素免受干擾 。 如在 Ca樣液中加入EDTA， 使其生成較穩(wěn)定的 CaY2， 就避免了磷酸鹽對測定 Ca的干擾 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 6 1). 釋放劑 添加的試劑與干擾物質(zhì)形成更穩(wěn)定的化合物 ， 使待測元素從干擾物質(zhì)所形成的化合物中釋放出來 。對于有些元素，如 Si，Al, Ti等，只有采用 N2O~乙炔火焰才能獲得較滿意的測試結(jié)果。 如果將火焰改為 N2O~乙炔火焰 ，即使 P含量是 Ca的 200倍 ， 也不會對 Ca的測定產(chǎn)生明顯的干擾 。 如測定 Ca元素時 ， 適當(dāng)提高觀察高度 ，可降低磷酸鹽對 Ca測定的干擾 。 值得注意的是 ， 在分離過程中 ， 應(yīng)采取措施避免待測元素的損失和污染 ， 還應(yīng)避免引入新的干擾物質(zhì) 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 4 化學(xué)干擾的消除 在消除化學(xué)干擾之前應(yīng)清楚是來自哪些方面的干擾 ， 再采取相應(yīng)的對策 。 如在一般情況下 ， Al元素在干燥過程中形成的是氧化物 。 與此相反 ， 如果共存物質(zhì)與待測元素形成了易揮發(fā) 、 易解離的化合物 ， 在測試時就會使測試結(jié)果偏高 ， 這就是 正干擾 。 如CaCl2溶液在干燥后形成的 CaCl2顆粒的熔點為772℃ ， 但若共存有 PO43離 子 ， 樣液在干燥過程 2022/2/11 原子吸收光譜分析 3 中會形成 Ca2P2O7， 其熔點高達 1677℃ ， 并且很難解離 ， 因此 PO43對 Ca2+產(chǎn)生了嚴重的負干擾 。 化學(xué)干擾不僅存在于火焰原子化系統(tǒng)中 ， 而且存在于非火焰原子化系統(tǒng)中 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 2 1．化學(xué)干擾 化學(xué)干擾的產(chǎn)生 待測元素與共存物質(zhì)在測試過程中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng) ， 從而影響了待測元素化合物的解離和原子化 。 原子吸收光譜的干擾可分為四大類： 化學(xué)干擾 、 物理干擾 、 光譜干擾 和 電離干擾 。第六節(jié) 干擾及消除 2022/2/11 原子吸收光譜分析 1 在光譜分析中 ， 相對于等離子體原子發(fā)射光譜 (ICPOES),等離子體質(zhì)譜 (ICPMS),X熒光分析 (XFS)等大型儀器分析來說 ， 原子吸收分析(AAS)所受到的干擾是最多的 。 其主要原因是 ，原子吸收的譜線較多 (相對于 ICPMS)， 原子化的溫度較低 (相對于 ICPOES)。 其中主要干擾為 化學(xué)干擾 。 這種干擾被稱為化學(xué)干擾 。 如果共存物質(zhì)與待測元素形成了更難解離的化合物 ， 從而難以形成自由原子 ， 使測試結(jié)果偏低 ， 這種化學(xué)干擾被稱為 負干擾 。 多數(shù)化學(xué)干擾為負干擾 。 正干擾出現(xiàn)的機會不是很多 ， 但也經(jīng)常出現(xiàn) 。 它是非常難解離的 ， 以至于很難用空氣 ~乙炔火焰測定 ， 但樣液中若有 8羥基喹啉之類的含氮絡(luò)合劑 ， 就會生成絡(luò)合物 ， 其熱穩(wěn)定性大大降低 ， 因而使測試信號提高 11倍左右 。 化學(xué)分離 利用 萃取 、 生成沉淀 、 離子交換等方法 使待測元素與干擾物質(zhì)分離 。 適當(dāng)提高火焰溫度 一般來說高溫火焰可減少負干擾 。 這是因為電離區(qū)的溫度比原子化區(qū)的溫度高 ， 即使生成了 2022/2/11 原子吸收光譜分析
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