分析化學(xué)-北京工業(yè)大學(xué)-展示頁
2025-01-22 08:05本頁面
【正文】 過濾 ② 濃縮 富集③ 蒸餾 ④ 消解 ⑤ 萃取 ： LL萃取、 SPE固相萃取等，分離水中的有機(jī)物 。1 第 2章 水分析測(cè)量的質(zhì)量保證 水樣的采集 水分析結(jié)果的誤差及其表示方法 純水和特殊要求的水 分析測(cè)量的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法 數(shù)據(jù)處理 標(biāo)準(zhǔn)溶液和物質(zhì)的量濃度 ? 水分析測(cè)量結(jié)果用途： 為水處理過程監(jiān)控、水質(zhì)評(píng)價(jià)、污染監(jiān)測(cè)與管理、涉水案件調(diào)查提供 準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù) ? 質(zhì)量保證目的： 采取一切正確分析的手段和有效措施來減少 誤差 ，保證分析結(jié)果的可靠性和可比性 ? 質(zhì)量保證方法： – 對(duì)分析過程 質(zhì)量控制 ：采取減少誤差的措施：采樣、保存和預(yù)處理、分析測(cè)試過程的正確控制，如選擇適宜分析方法，規(guī)范分析、分離操作技術(shù)，正確使用試劑、器皿、儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，采用正確的數(shù)據(jù)處理方法 – 對(duì)分析結(jié)果 質(zhì)量評(píng)價(jià) ：判斷分析結(jié)果是否正確，發(fā)現(xiàn)分析過程存在的問題。 3 5 數(shù)據(jù)分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 樣品制備 Sample Preparation 樣品采集 Sampling 樣品分析 Sample Analysis 問題提出 Formulation Question 結(jié)果報(bào)告 Writing Reports 水分析過程 水分析測(cè)量質(zhì)量保證系統(tǒng) 5 水樣采集 ★ 水樣采集和保存的主要 原則 是： （ 1）水樣必須具有足夠的 代表性 ； （ 2）水樣不能受到任何 意外的污染 。 3．預(yù)處理 目的： 使樣品的狀態(tài)和濃度 適應(yīng) 所選擇的分析方法 ， 消除干擾 Sample pretreatment 10 消除干擾的方法 ? 掩蔽： 改變干擾物質(zhì)的反應(yīng)活性 ? 分離 氧化還原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸堿掩蔽 沉淀分離 萃取分離（ LL、 SPE） 色譜分離 等 ? 富集濃縮 萃取富集 吸附富集 蒸發(fā)濃縮 12管固相萃取裝置 富集濃縮 萃取富集吸附富集蒸發(fā)濃縮分離沉淀分離萃取分離（ 、 ）色譜分離等11 蒸發(fā)瓶 電動(dòng)機(jī)及可變速轉(zhuǎn)動(dòng)裝置 冷凝器 溶劑接收瓶 溫度與轉(zhuǎn)速控制 Heidolph 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器 12 ?應(yīng)用目的 —測(cè)定 含有機(jī)物 的樣品中的 無機(jī)元素 樣品消解 高溫灼燒，殘?jiān)崛? 氧瓶燃燒法 干式消解 酸性消解： 硝酸和硫酸混合物作為試劑，通過 加熱或 微波過程消解。 所采集的樣品必須能反映水質(zhì)總體的真實(shí)狀況，分析結(jié)果能真實(shí)代表某污染物在水中的存在狀態(tài)和水質(zhì)狀況 。 ? 如 分析天平相對(duì)于臺(tái)秤的稱量值、移液管相對(duì)于量筒的體積 ? 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果 組分含量不同所允許的相對(duì)誤差 含量（ %） ~1（常量或微量） ～ （痕量） 允許 RE% ～ 5～ 10 一般用 “ 回收率 ” 也可以表示準(zhǔn)確度： 回收率越接近 100%準(zhǔn)確度越高 回收率 =（加標(biāo)水樣測(cè)定值 水樣測(cè)定值） / 加標(biāo)量 例 : 滴定的體積誤差 V 絕對(duì)誤差 相對(duì)誤差 mL ? mL ? % mL ? mL ? 1% 稱量誤差 m 絕對(duì)誤差 相對(duì)誤差 g ? mg ? % g ? mg ? 1% 滴定劑體積應(yīng)為 20～ 30mL 稱樣質(zhì)量應(yīng)大于 （ 3）精密性（ precision） 表示 同一樣品 n次測(cè)定值 之間的 接近程度 ，或測(cè)定值有無良好的 重復(fù)性和再現(xiàn)性 。 準(zhǔn)確度 反映了 系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差 的大小 XX i ?A、絕對(duì)偏差 d = 相對(duì)偏差 d%= / % XX i ? X???niiXnX11n次算術(shù)平均值 0001000xddn1
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