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無(wú)機(jī)合成第6章無(wú)機(jī)材料的高壓合成與制備-展示頁(yè)

2024-10-28 20:11本頁(yè)面
  

【正文】 法。 2.間接加熱通常可在高壓腔內(nèi),試樣室外放置一 個(gè)加熱管 (如石墨管,耐高溫金屬管,如 Pt、 Ta、 Mo 管等 ),使外加的大電流通過(guò)加熱管,產(chǎn)生焦耳熱,使 試樣升溫,一般可達(dá) 2 10 K。利用激光直接加熱試樣、可產(chǎn) 生 (2~ 5) 10 K的高溫。 它也可用來(lái)開(kāi)展新材料的合成研究 , 但 因受條件的限制 . 動(dòng)高壓材料合成的研究工作 , 開(kāi) 展得還不多 。 1 3 3 2. 動(dòng)高壓 利用爆炸 (核爆炸 . 火藥爆炸等 )、 強(qiáng)放電等產(chǎn)生 的沖擊被 , 在 μs~ ps的瞬間以很高的速度作用到物 體上 , 可使物體內(nèi)部壓力達(dá)到幾十 GPs以上 , 甚至幾 千 GPa, 同時(shí)伴隨著驟然升溫 。其中 還有一種壓腔較小 (僅比金剛石對(duì)頂砧大很多 )的 裝置,壓強(qiáng)可達(dá) 30GPa,它也可以和同步輻射及 其它測(cè)試裝置聯(lián)用,進(jìn)行一些原位測(cè)試。但是若以合成材料作為研究目的,微型 金剛石對(duì)頂砧的腔體太小 (約 10 mm ),難于 取出試樣來(lái)進(jìn)行產(chǎn)物的各種表征及作其它性能 的測(cè)試。 二、是利用天然金剛石作頂錘 (壓砧 ),制成 的微型金剛石對(duì)頂砧高壓裝置 (diamond anvil cell,簡(jiǎn)稱 DAC)。這類高 壓裝置,最常見(jiàn)的有六面頂 (高壓構(gòu)件由六個(gè)頂 錘組成 )高壓裝置和年輪式兩面頂 (高壓構(gòu)件由 一對(duì)頂錘和一個(gè)壓缸組成 )高壓裝置。由于外界施加載荷的速度緩慢 (通常不會(huì)伴隨著物體的升溫 ),所產(chǎn)生的高壓力稱為靜 態(tài)高壓。 通常需要高壓手段進(jìn)行合成的有以下幾種情況: 1. 在大氣壓 ()條件下不能生長(zhǎng)出滿意的晶體; 2. 要求有特殊的晶型結(jié)構(gòu); 3. 晶體生長(zhǎng)需要有高的蒸氣壓; 4. 生長(zhǎng)或合成的物質(zhì)在大氣壓下或在熔點(diǎn)以下會(huì)發(fā)生 分解; 5. 在常壓條件下不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而只有在高壓條件 下才能發(fā)生化學(xué)反應(yīng); 6. 要求有某些高壓條件下才能出現(xiàn)的高價(jià)態(tài) (或低價(jià) 態(tài) )以及其它的特殊的電子態(tài); 7. 要求某些高壓條件下才能出現(xiàn)的特殊性能等情況。眾所周知,由于施 加在物質(zhì)上的高壓卸掉以后,大多數(shù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu) 和行為產(chǎn)生可逆的變化,失去高壓狀態(tài)的結(jié)構(gòu)和 性質(zhì)。利用高壓手段不僅可以幫助人 們從更深的層次去了解常壓條件下的物理現(xiàn)象和性質(zhì), 而且可以發(fā)現(xiàn)常規(guī)條件下難以產(chǎn)生而只在高壓環(huán)境才能 出現(xiàn)的新現(xiàn)象、新規(guī)律、新物質(zhì)、新性能、新材樸。第六章 無(wú)機(jī)材料的高壓 合成與制備 第 1節(jié) 引 言 高溫高壓作為一種特殊的研究手段,在物理、化學(xué) 及材料合成方面具有特殊的重要性。這是因?yàn)楦邏鹤鳛? 一種典型的極端物理?xiàng)l件能夠有效地改變物質(zhì)的原于間 距和原子殼層狀態(tài),因而經(jīng)常被用作一種原子間距調(diào)制 、信息探針和其它特殊的應(yīng)用手段,幾乎滲透到絕大多 數(shù)的前沿課題的研究中。 高壓合成,就是利用外加的高壓力,使物質(zhì) 產(chǎn)生多型相轉(zhuǎn)變或發(fā)生不同物質(zhì)問(wèn)的化合,而得 到新相、新化合物或新材料。因此,通常的高壓合成都采用高壓和高溫 兩種條件交加的高壓高溫合成法,目的是尋求經(jīng) 卸壓降溫以后的高壓高溫合成產(chǎn)物能夠在常壓常 溫下保持其高壓高溫狀態(tài)的特殊結(jié)構(gòu)和性能的新 材料。 第 2節(jié) 高壓高溫的生產(chǎn)和測(cè)量 高壓的產(chǎn)生 利用外界機(jī)械加載方式,通過(guò)緩慢逐漸施加負(fù)荷擠 壓所研究的物體或試樣,當(dāng)其體積縮小時(shí),就在物體或 試祥內(nèi)部產(chǎn)生高壓強(qiáng)。 常見(jiàn)的靜高壓產(chǎn)生裝置有兩類: 一、是利用油壓機(jī)作為動(dòng)力,推動(dòng)高壓裝置 中的高壓構(gòu)件,擠壓試樣,產(chǎn)生高壓。年輪式兩 面頂高壓構(gòu)件如下圖所示。這種裝置可以產(chǎn)生幾十 GPa 到三百多 GPa的高壓,還可以與同步輻射光源 、 X射線衍射、 Raman散射等測(cè)試設(shè)備聯(lián)用 “ j, 開(kāi)展高壓條件下的物質(zhì)相變、高壓合成的原位 測(cè)試。 3 3 通常,以產(chǎn)物合成為研究目的的高壓裝置 都采用具有大腔體 (10 cm ,甚至數(shù)百 cm )的 大型高壓裝置 (如兩面頂和六面頂壓機(jī)等 )。進(jìn)行工 業(yè)生產(chǎn)使用的工業(yè)裝置,壓腔一般比較大,壓強(qiáng) 可以達(dá)到 8GPa。 這種高壓力 , 就稱為 動(dòng)態(tài)高壓 。 2. 2 高溫產(chǎn)生 1.直接加熱 利用大電流直接通過(guò)試樣.可以在試樣中產(chǎn)生高 達(dá)二千多開(kāi) (K)的高溫。沖擊波的作用.可在產(chǎn)生高 壓的同時(shí)產(chǎn)生高溫。這種加熱法,稱為內(nèi) 加熱法。根據(jù)情況需要,有時(shí)還可內(nèi)、外加熱法兼用。在高壓研究的文獻(xiàn)中, 一般都習(xí)慣地把壓強(qiáng)稱為壓力,它不等于外加的負(fù)載 。利用國(guó)際公認(rèn)的某些物質(zhì)的相變壓力作為定 標(biāo)點(diǎn),把一些定標(biāo)點(diǎn)和與之對(duì)應(yīng)的外加負(fù)荷聯(lián)系起來(lái) ,給出壓力定標(biāo)曲線,就可以對(duì)高壓腔內(nèi)試樣所受到 的壓力進(jìn)行定標(biāo)。我們有時(shí)也試用一維 有機(jī)金屬絡(luò)合物 Pt(DMG)2()和聚苯胺有機(jī)高分 子 PAn
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