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水熱法制備金紅石型二氧化鈦納米棒的研究_本科畢業(yè)設(shè)計(jì)-展示頁

2024-09-07 11:42本頁面
  

【正文】 凝聚長大形成納米 TiO2 的方法 [08].氣相法包括濺射法、化學(xué)氣相反應(yīng)法、化學(xué)氣相凝聚法、氣體蒸發(fā)法等,其中應(yīng)用較多的是化學(xué)氣相反應(yīng)法 .化學(xué)氣相反應(yīng)法是利用揮發(fā)性的 鈦 化合物的蒸發(fā),通過化學(xué)反應(yīng)生成所需化合物在保護(hù)氣體環(huán)境下快速 冷凝,從而制備 出 納米 TiO2 顆粒均勻,純度高,粒度小,分散性好,化學(xué)反應(yīng)活性高,工藝可控和連續(xù) .該工藝的主要優(yōu)點(diǎn)是自動化程度高,可制備出優(yōu)質(zhì)納米 TiO2 粉體 ; 缺點(diǎn)是蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)復(fù)雜 . 液相法包括的方法比較多,它們的制備原理差別比較大,其中應(yīng)用較多的有以下幾種: 溶膠 凝膠法 [09]: 溶膠 凝膠法是一種較為重要的制備納米材料的濕化學(xué)方法,主要包括 4個步驟:第一步,膠溶 .Ti( OR) 4與水不能互溶,但與醇、苯、等有機(jī)溶劑無限混溶,所以先配制 Ti( OR) 4的 醇溶液(多用無水乙醇) A, 再配制水的乙醇溶液 B,并向 B中添加無機(jī)酸或有機(jī)酸作水解抑制劑(負(fù)催化劑),也可加一定量 NH3,將 A 和 B 按一定方式混合、攪拌得透明溶膠 .第二步,溶膠 凝膠轉(zhuǎn)變制濕凝膠 .第三步,使?jié)衲z轉(zhuǎn)變成干凝膠 .第四步,熱處理 .將干凝膠磨細(xì),在氧化性氣氛中在一定溫度下熱處理,便可得到 100nm 的納米 TiO2.溶膠 凝膠法制備納米 TiO2, 可以很好地?fù)诫s其它元素,粉末粒徑小,分布均勻,分散性好,21 7 是非常有價值的制備方法 .但由于要以鈦醇鹽為原料,又要加入大量的有機(jī)試劑,因此成本高,同時由于凝膠的生成,有機(jī)試劑不易逸出, 干燥、燒結(jié)過程易產(chǎn)生碳污染,另外,對于困擾已久的團(tuán)聚問題,局部表面化學(xué)反應(yīng)、機(jī)械化學(xué)反應(yīng)及用表面活性劑或聚合物包覆等都不能從根本上解決 ,利用超聲空化技術(shù)有幫助, 但 尚有待進(jìn)一步探索 . 沉淀法 : 以廉價易得的 TiCl4 或 Ti( SO4) 2等無機(jī)鹽為原料,向反應(yīng)體系加入沉淀劑后,形成不溶性的 Ti( OH) 4,然后將生成的沉淀過濾,洗去原溶液中的陰離子,高溫煅燒即得到所需的氧化物粉體,此法一般分為 3 種類型 [09].第一, 直接沉淀法 .在含有一種或多種離子的可溶性鹽溶液中,加入沉淀劑 ,然后在 一定的反應(yīng)條件下形成不溶性的氫氧化 物;將沉淀洗滌、干燥,再經(jīng)熱分解得到氧化物粉體 , 該法操作簡便易行,對設(shè)備、技術(shù)要求不太苛刻,產(chǎn)品成本較低,但沉淀洗滌困難 , 產(chǎn)品中易引入雜質(zhì) .第二, 均勻沉淀法 .該法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來 .加入的沉淀劑不立刻與沉淀組分發(fā)生反應(yīng),而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個溶液中緩慢生成 .該法的優(yōu)點(diǎn)是由于沉淀劑是通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成的,因此,只要控制好生成沉淀劑的速度,就可避免濃度不均勻現(xiàn)象,使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi),從而控制粒子的生長速度,獲得粒度均勻、致密,便于洗滌,純度高的納米 粒子 . 水熱法 : 水熱反應(yīng)是高溫高壓下在 (水溶液 )或水蒸氣等流體中進(jìn)行有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱 .自 1982 年開始 ,利 用水熱反應(yīng)制備超細(xì)微粉的水熱法已引起國內(nèi)外的重視 .用水熱法制備的超細(xì)粉末,最小粒徑已經(jīng)達(dá)到數(shù)納米的水平 .水熱法制備納米粉體是在特制的密閉反應(yīng)容器(高壓釜 )里,采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì),通過對反應(yīng)容器加熱,創(chuàng)造一個高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境,使前驅(qū)物在水熱介質(zhì)中溶解,進(jìn)而成核、生長、最終形成具有一定粒度和結(jié)晶形態(tài)的晶粒 .在 此過程中 下 , 水 將 作為一種化學(xué)組分起作用并參加反應(yīng) , 其 既是溶劑又是礦化劑 , 同時還可以作為壓力傳 遞介質(zhì) .水熱法制備粉體常采用固體粉末或新配制的凝膠作為前驅(qū)體,第一步是制備 鈦 的氫氧化物凝膠,反應(yīng)體系有四氯化 鈦 與氨水體系和 鈦 醇鹽與水體系 .第二步將凝膠轉(zhuǎn)人高壓釜內(nèi),升溫 ( 250℃ ),造成高溫、高壓的環(huán)境,使難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶,生成納米 TiO2 粉體 .該法 可以 實(shí)現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改性 , 既可制備單組分微小晶體 , 又可以制備雙組分或多組分的特殊化合物粉末 , 既可進(jìn)行常溫下無法完成的反應(yīng)又能克服某些高溫處理不可避免的硬團(tuán)聚等 .因是低溫過程 , 許多效應(yīng)可在 250 ℃以下出現(xiàn) , 如產(chǎn)物粉末細(xì) (納米級 ) 、純度高 、分散性好、均勻、分布窄、 晶型好, 不需作高溫灼燒處理,避免形成粉體硬團(tuán)聚,可通過改變工藝條件,實(shí)現(xiàn)對粉體粒徑,晶型等特性的控制 .水熱法環(huán)境友好 , 反應(yīng)發(fā)生在封閉系統(tǒng)中 , 冷卻到室溫時某些組分還可以回收和再利用 .水熱法另一個突出優(yōu)點(diǎn)是成本低 . TiCl4 直接水解法 : 將 TiCl4 直接注入水中,先稀釋到一定濃度,在表面活性劑存在下,再通入 NH3 或 NH3 nH2O 沉淀析出,過濾、干燥、煅燒得TiO2 亞微粉或超微粉 [09].為了控制粒度和粒度分布及反團(tuán)聚,也有的向 TiCl4 稀釋液中 加醋酸、檸檬酸、草酸或 H2O2,使 TiO2+ 形成絡(luò)合物,再加 NH3中和水解,這樣可控制水解速度 .該方法的優(yōu)點(diǎn)是:工藝簡單,反應(yīng)條件溫和且反應(yīng)時間短,產(chǎn)品粒度均勻,分散性好,顆粒尺寸人 可控,可以制得銳 鈦礦 型、金紅石型及 板鈦礦 晶型,原料易得,生產(chǎn)成本較低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化 .但是此方法需要經(jīng)過反復(fù)洗滌來除去氯離子,所以存在工藝流程長、廢液多、產(chǎn)物損失較大的缺點(diǎn),而且完全洗凈無機(jī)離子較困難 . 微乳液法 : 微乳液是指熱力學(xué)穩(wěn)定分散的互不相溶的液體組成的宏觀上均一而微觀上不均勻的液體混合物,一般由表面活性劑、助表面活性劑 (通常為醇類)、油(通常為碳?xì)浠衔铮┖退ɑ螂娊赓|(zhì)溶液)組成 .由于微乳液的結(jié)構(gòu)從根本上限制了顆粒的成長,因此使得超細(xì)微粒的制備變得容易 [09].通過超速離心,使納米微粉與微乳液分離,再以有機(jī)溶劑除去附著在表面的油和表面活性劑,最后經(jīng)干燥處理,即可得到納米微粉的固體顆粒 .該法所21 8 得產(chǎn)物粒徑小且分布均勻,易于實(shí)現(xiàn)高純化 .該法有 2 個優(yōu)點(diǎn):( 1)不需加熱、設(shè)備簡單、操作容易;( 2)可精確控制化學(xué)計(jì)量比,粒子可控 . 鈦醇鹽水解法 : 在有分散劑存在并強(qiáng)烈攪拌下,對鈦醇鹽進(jìn)行控制性水解,沉析出TiO2 min 1 ,以促進(jìn)有機(jī)物的完全分解 .試驗(yàn) 發(fā)現(xiàn) 成膠過程可分為 : 首先 TiCl4 與乙醇反應(yīng)形成醇鹽 , 脫除 Cl, 然后是在水分子的作用下 , 脫除乙醇形成無機(jī)凝膠 .延長成膠化時間 , 有利于無機(jī)聚合物凝膠的形成和銳鈦礦型 TiO2 的形成 .煅燒溫度的增加 , 可以促進(jìn)銳鈦礦型 TiO2 晶相的形成 , 煅燒時間的影響相對較小 . Wu 等 [16]人采用溶劑熱法以 TiCl4 為 反應(yīng)物在丙酮溶液中 80~ 110℃ 下制得了單晶 TiO2納米 材料 .他們研究發(fā)現(xiàn)當(dāng) TiCl4 與丙酮 的摩爾比 小于 1 : 15 時, 80~ 110℃ 下制得的 TiO2 晶相 為 銳鈦礦型 ,粒徑 5~ 10nm,分布均勻,當(dāng) TiCl4 與丙 酮 的摩爾比較高時(如: 1 : 10),110℃ 下則合成了金紅石型 TiO2 納米纖維 . 21 9 施利毅,李春忠等 [17]采用 TiCl4 氣相氧化法 , 利用 N 攜帶 TiCl4 蒸汽,預(yù)熱到 435℃后經(jīng)套管噴嘴的內(nèi)管進(jìn)人高溫管式反應(yīng)器, O2 預(yù)熱到 870℃后經(jīng)套管噴嘴的外管也進(jìn)人反應(yīng)器, TIC14 和 O2 在 900~ 1400℃下反應(yīng),生成的 TiO2微粒經(jīng)粒子捕集系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)氣固分離,該 工藝目前還處于小試階段 . 劉威等 [18]利用均相水解法,以 鈦 醇鹽為 鈦 源 , 通過調(diào)節(jié)對甲苯磺酸 ( TSA) 的添加量制備了金紅石含量線性可控的納米 TiO2 粒子 .其 采用的 均相水解法是利用在脂肪酸和醇反應(yīng)所生成的均相反應(yīng)體系中的水與 鈦 鹽進(jìn)行水解反應(yīng),保證水解反應(yīng)的均勻性,改善了直接水解法因沉淀劑局部濃度過高引起的不均勻現(xiàn)象 .通過調(diào)節(jié) 酯 化反應(yīng)和水解反應(yīng)條件使得粒子的成核速率大于生長速率,反應(yīng)體系處于過飽和狀態(tài),使生成的 TiO2 的粒徑控制在納米尺度,從而獲得粒徑分布均勻和純度高的納米 TiO2 粒子 .在 研究 TSA 對 樣品 金紅石含量的 影響時,樣品 預(yù)先 經(jīng)過了 500℃焙燒 ,發(fā)現(xiàn) 隨著 TSA 含量的增加 , 晶粒中金紅石的含量先緩慢增加 , 當(dāng)加入量超過 份之后 , 金紅石的含量成直線增加 .在研 究溫度的影響時,他們發(fā)現(xiàn) 產(chǎn)物 在 300℃焙燒時 為 無定型 , 400℃出現(xiàn)銳鈦礦 TiO2, 500℃焙燒有部分金紅石 TiO2 形成 , 600℃時多數(shù)為金紅石型 TiO2, 800℃全部轉(zhuǎn)化為金紅石型 TiO2. 孫靜等 [19]以 TiCl4 和 TiCl3 為 原料,按一定的比例混合后在室溫或烘箱中加熱發(fā)生水解反應(yīng),制得了 金紅石型 ,其原始尺寸小于10nm,煅燒后粒徑在 納米左右 .在反應(yīng)物濃度較高時,制得的納米顆粒呈球形,很多納米顆粒堆積成了粒徑為 200~ 500nm 的球體,球體邊緣 是由許多針狀細(xì)晶組成,濃度較低時產(chǎn)物呈針狀或棒狀,長度為 100~ 200nm,徑向?yàn)?,可以得到不同形貌的 金紅石型 TiO2. 二 改善納米 二氧化鈦的制備方法 納米 二氧化鈦研究 現(xiàn)狀 前面已經(jīng)說過,納米二氧化鈦有三種晶型,它們都有各自的特點(diǎn),因此能夠找到一種方法,制備出粒徑 , 形貌 和 晶型可控的納米二氧化鈦是非常有意義的 .由于 金紅石 型納米二氧化鈦 具有相對較高的 的電介值 ,折射率和紫外線吸收率, 因此 其表現(xiàn)出極佳的物理和化學(xué)性質(zhì) .世界上的鈦資源的 90 %用于制造 TiO2 , 而 TiO2 的 75~ 80 %制成金紅石型 .特別是近年來 , 天然金紅石礦資源的日趨枯竭和氯化法 二氧化鈦 工業(yè)對于金紅石礦需求的不斷增加 , 導(dǎo)致生產(chǎn)金屬鈦也開始利用人造金紅石 [22].所以 , 嘗試?yán)酶鞣N方法研制優(yōu)質(zhì)人造金紅石已經(jīng)成為十分重要的課題 .然而, 金紅石 型納米二氧化鈦的制備并不容易,從上面前人的工作可以看出,他們制備的大多是 銳鈦礦型 納米二氧化鈦,而 金紅石 型納米二氧化鈦 必須 經(jīng)過700℃ 煅 燒 才可得到 , 但 煅燒 必然 會帶來產(chǎn)品團(tuán)聚,顆粒長大 和 性質(zhì) 改變 等一系列問題 . 到目前為止,已經(jīng)有許多研究小組開始尋找能在較低溫度制備出 金紅石 型納米二氧化鈦的新方法 ,并且已取得一些進(jìn)展 .TiCl4 是他們常用的一種反應(yīng)物, 并且已找到了許多制備 金紅石 型納米二氧化鈦的方法 [20].然而, TiCl4 極容易在水中水解,甚至在含有水蒸氣的空氣中都可以發(fā)生, 因此 實(shí)驗(yàn)中要采用冰水浴來控制其反應(yīng)
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