【正文】 理研究。19． 熱重分析應(yīng)用？1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化； 2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘?jiān)?、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；3）可以研究固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成； 4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；② 氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的?？v坐標(biāo)代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標(biāo)是溫度T（或時(shí)間t）。（縱坐標(biāo)是什么？）差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補(bǔ)償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。3）場離化原理：當(dāng)成像氣體進(jìn)入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一部分達(dá)到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負(fù)電荷中心分離而成為一個(gè)電偶極子。1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。2）可對幾個(gè)原子層深度的極薄表層進(jìn)行成分分析。離子探針的原理是利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進(jìn)行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。（5）實(shí)現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性14． 什么是離子探針？離子探針的特點(diǎn)及應(yīng)用。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對材料進(jìn)行研究（4）測量、分析表面納米級力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。（微小力測量如何實(shí)現(xiàn)？納米量級力學(xué)性能測量）原理：利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。適于觀察表面起伏不大的樣品。適于觀察表面起伏較大的樣品。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V，同時(shí)測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。量子隧道效應(yīng)：當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢壘高度時(shí)，該粒子仍能穿越這一勢壘。12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。3）對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。對于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； 2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； 3）薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究；4）表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究； 5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； 6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。（俄歇電子與什么有關(guān)？）原理：俄歇效應(yīng)。測量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動結(jié)構(gòu)。（激發(fā)什么電子？）紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測量價(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。光電子動能為：Ec =hvEB(w)9． XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。8． XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動，直到這些電子到達(dá)表面。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000 ppm。缺點(diǎn)：1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重?？稍诘褪鳎?011 A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。優(yōu)點(diǎn)：1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測所有信號，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場場發(fā)射電鏡等）配合使用。3）采集效率低，分析速度慢。（特征X射線檢測）波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。定量分析：如果沒有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí)，由于康普頓效應(yīng)，還會出現(xiàn)非相干散射。確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動和轉(zhuǎn)動能級，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動能級）原理：,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。特征輻射：俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出波長嚴(yán)格一定的特征X射線。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的 內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。此外，它還能變成熱量逸出。第二篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習(xí)題《近代材料測試方法》復(fù)習(xí)題1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法——先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。29． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。27． 物相定性分析、定量分析的原理。25． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。俄歇躍遷幾率（PA）與熒光產(chǎn)生幾率PX之和為1：PA+PX=1 當(dāng)元素的原子序數(shù)小于19時(shí)（即輕元素），俄歇躍遷幾率（PA）在90以上。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。24． 光電效應(yīng)、熒光輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。應(yīng)用：差示掃描量熱法與差熱分析法的應(yīng)用功能有許多相同之處，但由于DSC克服了DTA以ΔT間接表達(dá)物質(zhì)熱效應(yīng)的缺陷，分辨率高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，因而能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，且可進(jìn)行晶體微細(xì)結(jié)構(gòu)分析等工作。許多材料往往由于熱歷史的不同面產(chǎn)生不同的晶型或相態(tài)，以致對DTA曲線有較大的影響 22． DSC的基本原理及應(yīng)用。樣品形狀不同所得熱效應(yīng)的峰的面積不同，以采用小顆粒樣品為好，通常樣品應(yīng)磨細(xì)過篩并在坩堝中裝填均勻。通常用量不宜過多，因?yàn)檫^多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。儀器因素是指與熱分析儀有關(guān)的影響因素，主要包括：加熱爐的結(jié)構(gòu)與尺寸、坩堝材料與形狀、熱電偶性能及位置等。程序升溫速率主要影響DTA曲