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正文內(nèi)容

材料測試方法復(fù)習(xí)題(編輯修改稿)

2024-11-19 01:33 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 某一閾值,可擊出原子內(nèi)層電子,產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射:被打掉了內(nèi)層電子的受激原子,將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程,同時(shí)輻射出波長嚴(yán)格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射,也稱為熒光輻射。特征輻射:俄歇效應(yīng):原子K層電子被擊出,L層電子向K層躍遷,其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收,使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應(yīng),這個(gè)自由電子就稱為俄歇電子。熒光產(chǎn)率:激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。俄歇電子產(chǎn)率:5. 拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線?什么是拉曼位移?(振動(dòng)能級)原理:,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。應(yīng)用:拉曼光譜對研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合,可更完整地研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級,從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)??梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無機(jī)材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況:(1)分子處于基態(tài)振動(dòng)能級,與光子碰撞后,從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級。若與此相應(yīng)的躍遷能級有關(guān)的頻率是ν1,那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1,而散射光子的能量要降低到hν0hν1,頻率降低為ν0ν1。(2)分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上,并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子,形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。6. X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用(適用),什么是基本體吸收效應(yīng)?如何消除? 定性分析: 在譜儀上配上計(jì)算機(jī),可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。確定某元素的存在,除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外,最好找出另一條強(qiáng)度高的線條,以免誤認(rèn)。區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的,那哪射線是靶給出的,靶還可能有雜質(zhì),也會(huì)發(fā)出X射線。當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí),由于康普頓效應(yīng),還會(huì)出現(xiàn)非相干散射。可通過相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。定量分析:如果沒有影響射線強(qiáng)度的因素,試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。但是實(shí)際上存在影響熒光X射線強(qiáng)度的因素,這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān),還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時(shí),則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素,于是產(chǎn)生兩種影響,其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩部分:一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。實(shí)驗(yàn)校正法:外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、散射線標(biāo)準(zhǔn)法,增量法 數(shù)學(xué)校正法:經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法7. 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。(特征X射線檢測)波譜儀:利用X射線的波長不同來展譜。1)能量分辨率高——突出的優(yōu)點(diǎn),分辨率為5eV 2)峰背比高:這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10,大約可檢測100 ppm。3)采集效率低,分析速度慢。4)由于經(jīng)晶體衍射后,X射線強(qiáng)度損失很大,其檢測效率低。5)波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用,因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡(冷場場發(fā)射電鏡等)配合使用。能譜儀:利用X射線的能量不同來展譜。優(yōu)點(diǎn):1)分析速度快:同時(shí)接收和檢測所有信號,在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。2)靈敏度高:收集立體角大,不用聚焦,探頭可靠近試樣,不經(jīng)衍射,強(qiáng)度沒有損失??稍诘褪鳎?011 A)條件下工作,有利于提高空間分辨率。3)譜線重復(fù)性好:沒有運(yùn)動(dòng)部件,穩(wěn)定性好,沒有聚焦要求,所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題,適合于比較粗糙表面的分析。缺點(diǎn):1)能量分辨率低:在130 eV左右,比WDS的5eV低得多,譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。2)峰背比低:探頭直接對著樣品,在強(qiáng)度提高的同時(shí),背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍,最低大約是1000 ppm。3)工作條件要求嚴(yán)格:探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài),即使是在不工作時(shí)也不能中斷,否則導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。8. XPS的分析原理是什么?(什么效應(yīng))光電效應(yīng):在外界光的作用下,物體(主要指固體)中的原子吸收光子的能量,使其某一層的電子擺脫其所受的束縛,在物體中運(yùn)動(dòng),直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適,便可離開物體的表面而逸出,成為光電子。光電子動(dòng)能為:Ec =hvEB(w)9. XPS的應(yīng)用及特點(diǎn),XPS中的化學(xué)位移有什么用?分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布,特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息,它對樣品的損傷是最輕微的,定量也是最好的。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦,因而照射面積大,不適于微區(qū)分析。(1)可以分析除H和He以外的所有元素,可以直接得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息,即直接測量價(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級,而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠(yuǎn),互相干擾少,元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。(3)是一種無損分析。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約108g即可,絕對靈敏度高達(dá)1018g,樣品分析深度約2 nm。由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移?;瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高,則化學(xué)位移愈大。10. 紫外光電子能譜原理及應(yīng)用。(激發(fā)什么電子?)紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似,只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價(jià)電子或固體的價(jià)帶電子。測量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。11. 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)。(俄歇電子與什么有關(guān)?)原理:俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個(gè)能級能量有關(guān)。能量是特定的,與入射X射線波長無關(guān),僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用:可以做物體表面的化學(xué)分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1)材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析; 2)金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究; 3)薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究;4)表面化學(xué)過程(如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等)研究; 5)集成電路摻雜的三維微區(qū)分析; 6)固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn):1)作為固體表面分析法,其信息深度取決于俄歇電子逸出深度(電子平均自由程)。對于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子,深度分辨率約為l nm,,橫向分辨率取決于入射束斑大小。2)可分析除H、He以外的各種元素。3)對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4)可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。12. 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。(量子隧道效應(yīng),如何掃描?恒高、恒電流工作模式,隧道譜應(yīng)用)基本原理:尖銳金屬探針在樣品表面掃描,利用針尖樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系,獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。量子隧道效應(yīng):當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢壘高度時(shí),該粒子仍能穿越這一勢壘。金屬探針安置在三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷(Px、Py、Pz)架上,當(dāng)在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時(shí),由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形,便可驅(qū)動(dòng)針尖在樣品表面實(shí)現(xiàn)三維掃描;隧道譜應(yīng)用:可對樣品表面顯微圖像作逐點(diǎn)分析,以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)(電子態(tài))等信息。在樣品表面選一定點(diǎn),并固定針尖與樣品間的距離,連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V,同時(shí)測量隧道電流,便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線,即掃描隧道譜。特點(diǎn):1)STM結(jié)構(gòu)簡單。2)其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行:如大氣、超高真空或液體(包括在絕緣液體和電解液中)。3)工作溫度范圍較寬,可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。4)分辨率高。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。5)在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時(shí),可得到材料表面的掃描隧道譜(STS),從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。6)不能探測深層信息,無法直接觀察絕緣體。工作模式:恒電流模式:掃描時(shí),在偏壓不變的情況下,始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。恒高模式:始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描,隨樣品表面高低起伏,隧道電流不斷變化。適于觀察表面起伏不大的樣品。13. 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。(微小力測量如何實(shí)現(xiàn)?納米量級力學(xué)性能測量)原理:利用微小探針與待測物之間交互作用力,來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。成像模式:應(yīng)用:已成為表面科學(xué)研究的重要手段。(1)幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究(2)原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究(3)在液體環(huán)境下成像對材料進(jìn)行研究(4)測量、分析表面納米級力學(xué)性能(吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等):通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形(偏轉(zhuǎn)),對應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當(dāng)針尖被壓入表面時(shí),那點(diǎn)曲線斜率可以決定材料的彈性模量,從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。(5)實(shí)現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性14. 什么是離子探針?離子探針的特點(diǎn)及應(yīng)用。離子探針微區(qū)分析儀,簡稱離子探針。離子探針
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